本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑的制備方法，屬于柔軟劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

織物柔軟劑能使織物在洗滌干燥后有柔軟感的藥劑。主要有三類，即非表面活性劑、表面活性劑以及表面活性劑與非表面活性劑的混合物。其中一類及三類如硅油、礦物油、脂肪醇、脂肪酸、脂肪胺、中性油脂等，因難溶于水，使用時須溶于其他溶劑中，現(xiàn)一般不用。目前采用的主要是表面活性劑類如柔軟劑EST、柔軟劑i--IC'、柔軟劑M5-20、柔軟劑PEN等。

聚二甲基硅氧烷是一種性能非常優(yōu)越的織物柔軟劑，由于其良好的分子柔順性和豐富的甲基含量，可以使得在纖維表面形成甲基覆蓋層，從而降低纖維之間的動靜摩擦系數(shù)，達到很好的柔軟效果。但由于它沒有牢固的與纖維形成結(jié)合力，只是通過數(shù)量有限的范德華力和氫鍵與纖維結(jié)合，同時，由于分子內(nèi)沒有可交聯(lián)的基團所以無法單獨在纖維表面成膜，牢度較差。而以氨基硅油為代表，由于氨基的存在，在弱酸性條件下，氨基可以陽離子化，產(chǎn)生可以與纖維上負電荷基團形成靜電引力結(jié)合的較為牢固的鍵合，牢度優(yōu)于普通硅油，并且由于這種靜電引力的作用，使得有更多的甲基可以外部，故此類產(chǎn)品有超級柔軟的效果，是目前市場上柔軟性能最好的有機硅產(chǎn)品。但是氨基硅也有它的缺點，由于氨基中的氮原子電子云密度較高，所以容易與吸收光電子發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，從而產(chǎn)生所謂的黃變現(xiàn)象，并且氨基硅油還有不易乳化，容易破乳在織物上形成油斑等親水性差的缺點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對以氨基硅油作為織物柔軟劑時親水性差，易泛黃，氨基硅油不易乳化，容易破乳，且在織物上形成油斑等缺點，提供了以八甲基環(huán)四硅氧烷為本體，進行本體聚合得到氨基硅油預(yù)聚體，然后使用4,4-二氨基二苯醚與均苯四甲酸二酐進行反應(yīng)得到聚酰胺酸，再通過烷基葡萄胺與聚酰胺酸反應(yīng)生成聚酰亞胺酯預(yù)聚體，接著將氨基硅油預(yù)聚體與聚酰亞胺酯預(yù)聚體反應(yīng)得到聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物，再向共聚物中加入各種功能的酶，優(yōu)化共聚物的性能，最后加入去離子水進行乳化，得到一種聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑的方法，本發(fā)明在氨基硅油中引入了酰亞胺基作為物理交聯(lián)的硬鏈段，同時引入了N-甲基-D-葡糖胺作為親水鏈段，解決了氨基硅油柔軟劑易產(chǎn)生黃變現(xiàn)象、易破乳在織物上形成油斑的問題，提高了織物的柔軟性能，且加入的霉菌蛋白酶有利于織物纖維的松散，增強織物的柔軟度和豐滿度，脂肪酶可以分解織物纖維上的油脂，使油脂溶于水，木質(zhì)酶可以抑制黃變現(xiàn)象產(chǎn)生，具有漂白作用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）稱取10～20g八甲基環(huán)四硅氧烷加入到100mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1～2L/min流速通入氮氣10～20min后，控制油浴溫度為80～90℃，再向燒杯中加入1～3mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)2～3h，得到氨基硅油預(yù)聚體，備用；

（2）量取40～50mL4,4-二氨基二苯醚加入到250mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1～2L/min流速通入氮氣10～20min，控制油浴溫度為80～90℃，向燒瓶中依次加入40～50mL均苯四甲酸二酐、1～3mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)3～4h，得到聚酰胺酸預(yù)聚體；

（3）向上述聚酰氨酸預(yù)聚體中依次加入3～5gN-甲基-D-葡糖胺、5～10mL0.1mol/L鹽酸，控制油浴溫度為65～75℃，攪拌反應(yīng)3～4h，向反應(yīng)液中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0～7.2，得到聚酰亞胺酯預(yù)聚體；

（4）將上述制備的聚酰亞胺酯預(yù)聚體加入到250mL三口燒瓶中，再將步驟（1）備用的氨基硅油預(yù)聚體加入燒瓶中，進行油浴加熱，控制油浴溫度為85～95℃，攪拌反應(yīng)8～10h，得到聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物；

（5）向上述聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中依次加入0.1～0.3g霉菌蛋白酶、0.1～0.3g脂肪酶、0.1～0.3g木質(zhì)素酶，攪拌混合20～30min，得到含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物，再向含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中加入300～400mL去離子水，攪拌2～3h，得到一種聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將超細羊毛織物用去離子水清洗2～3次后，置于燒杯中，并向燒杯中加入去離子水中，以沒過織物2～3cm為宜，并控制水溫為40～45℃，再向燒杯中加入織物質(zhì)量30～40％上述制備的聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑，用磁力攪拌器攪拌20～30min后，取出織物，脫水，并置于溫度為80～85℃烘箱中烘干，即可成成品。經(jīng)檢測，該成品柔軟，平滑，且不會出現(xiàn)泛黃以及油斑現(xiàn)象。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備的織物柔軟劑可以使織物柔軟，柔軟度提高17～19％，且確?？椢锷喜粫霈F(xiàn)泛黃現(xiàn)象；

（2）本發(fā)明制備步驟簡單，所需成本低。

具體實施方式

首先稱取10～20g八甲基環(huán)四硅氧烷加入到100mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1～2L/min流速通入氮氣10～20min后，控制油浴溫度為80～90℃，再向燒杯中加入1～3mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)2～3h，得到氨基硅油預(yù)聚體，備用；再量取40～50mL4,4-二氨基二苯醚加入到250mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1～2L/min流速通入氮氣10～20min，控制油浴溫度為80～90℃，向燒瓶中依次加入40～50mL均苯四甲酸二酐、1～3mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)3～4h，得到聚酰胺酸預(yù)聚體；接著向上述聚酰氨酸預(yù)聚體中依次加入3～5gN-甲基-D-葡糖胺、5～10mL0.1mol/L鹽酸，控制油浴溫度為65～75℃，攪拌反應(yīng)3～4h，向反應(yīng)液中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0～7.2，得到聚酰亞胺酯預(yù)聚體；再將上述制備的聚酰亞胺酯預(yù)聚體加入到250mL三口燒瓶中，再將制備的氨基硅油預(yù)聚體加入燒瓶中，進行油浴加熱，控制油浴溫度為85～95℃，攪拌反應(yīng)8～10h，得到聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物；最后向上述聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中依次加入0.1～0.3g霉菌蛋白酶、0.1～0.3g脂肪酶、0.1～0.3g木質(zhì)素酶，攪拌混合20～30min，得到含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物，再向含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中加入300～400mL去離子水，攪拌2～3h，得到一種聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑。

實例1

首先稱取20g八甲基環(huán)四硅氧烷加入到100mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以2L/min流速通入氮氣20min后，控制油浴溫度為90℃，再向燒杯中加入3mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)3h，得到氨基硅油預(yù)聚體，備用；再量取50mL4,4-二氨基二苯醚加入到250mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以2L/min流速通入氮氣20min，控制油浴溫度為90℃，向燒瓶中依次加入50mL均苯四甲酸二酐、3mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)4h，得到聚酰胺酸預(yù)聚體；接著向上述聚酰氨酸預(yù)聚體中依次加入5gN-甲基-D-葡糖胺、10mL0.1mol/L鹽酸，控制油浴溫度為75℃，攪拌反應(yīng)4h，向反應(yīng)液中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.2，得到聚酰亞胺酯預(yù)聚體；再將上述制備的聚酰亞胺酯預(yù)聚體加入到250mL三口燒瓶中，再將制備的氨基硅油預(yù)聚體加入燒瓶中，進行油浴加熱，控制油浴溫度為95℃，攪拌反應(yīng)10h，得到聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物；最后向上述聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中依次加入0.3g霉菌蛋白酶、0.3g脂肪酶、0.3g木質(zhì)素酶，攪拌混合30min，得到含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物，再向含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中加入400mL去離子水，攪拌3h，得到一種聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑。

將超細羊毛織物用去離子水清洗3次后，置于燒杯中，并向燒杯中加入去離子水中，以沒過織物3cm為宜，并控制水溫為45℃，再向燒杯中加入織物質(zhì)量30％上述制備的聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑，用磁力攪拌器攪拌30min后，取出織物，脫水，并置于溫度為85℃烘箱中烘干，即可成成品。經(jīng)檢測，該成品柔軟，平滑，且不會出現(xiàn)泛黃以及油斑現(xiàn)象。

實例2

首先稱取10g八甲基環(huán)四硅氧烷加入到100mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1L/min流速通入氮氣10min后，控制油浴溫度為80℃，再向燒杯中加入1mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)2h，得到氨基硅油預(yù)聚體，備用；再量取40mL4,4-二氨基二苯醚加入到250mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1L/min流速通入氮氣10min，控制油浴溫度為80℃，向燒瓶中依次加入40mL均苯四甲酸二酐、1mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)3h，得到聚酰胺酸預(yù)聚體；接著向上述聚酰氨酸預(yù)聚體中依次加入3gN-甲基-D-葡糖胺、5mL0.1mol/L鹽酸，控制油浴溫度為65℃，攪拌反應(yīng)3h，向反應(yīng)液中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，得到聚酰亞胺酯預(yù)聚體；再將上述制備的聚酰亞胺酯預(yù)聚體加入到250mL三口燒瓶中，再將制備的氨基硅油預(yù)聚體加入燒瓶中，進行油浴加熱，控制油浴溫度為85℃，攪拌反應(yīng)8h，得到聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物；最后向上述聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中依次加入0.1g霉菌蛋白酶、0.1g脂肪酶、0.1g木質(zhì)素酶，攪拌混合20min，得到含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物，再向含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中加入300mL去離子水，攪拌2h，得到一種聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑。

將超細羊毛織物用去離子水清洗2次后，置于燒杯中，并向燒杯中加入去離子水中，以沒過織物2m為宜，并控制水溫為40℃，再向燒杯中加入織物質(zhì)量40％上述制備的聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑，用磁力攪拌器攪拌20min后，取出織物，脫水，并置于溫度為80℃烘箱中烘干，即可成成品。經(jīng)檢測，該成品柔軟，平滑，且不會出現(xiàn)泛黃以及油斑現(xiàn)象。

實例3

首先稱取15g八甲基環(huán)四硅氧烷加入到100mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1L/min流速通入氮氣15min后，控制油浴溫度為85℃，再向燒杯中加入2mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)3h，得到氨基硅油預(yù)聚體，備用；再量取45mL4,4-二氨基二苯醚加入到250mL三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴中，向燒瓶中以1L/min流速通入氮氣15min，控制油浴溫度為85℃，向燒瓶中依次加入47mL均苯四甲酸二酐、2mL質(zhì)量濃度為10%四甲氧基氫氧化銨溶液，恒溫反應(yīng)3h，得到聚酰胺酸預(yù)聚體；接著向上述聚酰氨酸預(yù)聚體中依次加入4gN-甲基-D-葡糖胺、7mL0.1mol/L鹽酸，控制油浴溫度為70℃，攪拌反應(yīng)3h，向反應(yīng)液中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.1，得到聚酰亞胺酯預(yù)聚體；再將上述制備的聚酰亞胺酯預(yù)聚體加入到250mL三口燒瓶中，再將制備的氨基硅油預(yù)聚體加入燒瓶中，進行油浴加熱，控制油浴溫度為90℃，攪拌反應(yīng)7h，得到聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物；最后向上述聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中依次加入0.2g霉菌蛋白酶、0.2g脂肪酶、0.1g木質(zhì)素酶，攪拌混合25min，得到含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物，再向含有多種酶的聚酰亞胺酯氨基硅油共聚物中加入350mL去離子水，攪拌3h，得到一種聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑。

將超細羊毛織物用去離子水清洗3次后，置于燒杯中，并向燒杯中加入去離子水中，以沒過織物2cm為宜，并控制水溫為42℃，再向燒杯中加入織物質(zhì)量35％上述制備的聚酰亞胺酯改性氨基硅油織物柔軟劑，用磁力攪拌器攪拌25min后，取出織物，脫水，并置于溫度為82℃烘箱中烘干，即可成成品。經(jīng)檢測，該成品柔軟，平滑，且不會出現(xiàn)泛黃以及油斑現(xiàn)象。