本發(fā)明涉及紡織材料領域，具體涉及一種聚氨酯復合固色劑及其制備方法。

背景技術：

固色劑是印染行業(yè)中的重要助劑之一，它是一種可以提高染料在織物上顏色耐濕處理牢度的助劑?；钚匀玖仙V齊全、色澤鮮艷，具有較好的牢度，但染料上因帶有羧基、磺酸基等水溶性基團，使得濕處理牢度不佳，尤其是耐濕摩擦牢度，因此，常常需要利用固色劑來提高染色牢度。固色劑一般需要具有相對較廣的適應性，能夠適用于各種染料，各種基質的染色；與纖維的親和力強；能夠提高染色牢度和耐干、濕摩擦牢度；經其整理后織物手感變化不大或無變化；不含毒性或者是毒性非常小，即對人體無害；生產成本要低、工藝簡單和使用方便等特點。

技術實現要素：

要解決的技術問題：本發(fā)明的目的是提供一種聚氨酯復合固色劑，干摩擦和濕摩擦色牢度等級都很高，同時水洗基本不變色，不沾色，固色效果好。

技術方案：一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇30-50份、聚四氫呋喃二醇10-20份、聚氧化丙烯二醇10-30份、苷元酪醇0.2-0.5份、異佛爾酮二異氰酸酯2-5份、三甲基六亞甲基二胺2-4份、檸檬酸鈉0.1-0.3份、八甲基環(huán)四硅氧烷1-2份、二丁基錫二月桂酸酯3-7份、二醋酸二丁基錫2-4份、三羥甲基丙烷5-10份、丙三醇10-20份、去離子水20-40份。

進一步優(yōu)選的，所述的一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇35-45份、聚四氫呋喃二醇12-17份、聚氧化丙烯二醇15-25份、苷元酪醇0.3-0.4份、異佛爾酮二異氰酸酯3-4份、三甲基六亞甲基二胺2.5-3.5份、檸檬酸鈉0.15-0.25份、八甲基環(huán)四硅氧烷1.3-1.7份、二丁基錫二月桂酸酯4-6份、二醋酸二丁基錫2.5-3.5份、三羥甲基丙烷6-9份、丙三醇12-17份、去離子水25-35份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法包括以下步驟：

（1） 將聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇放入真空干燥箱中在溫度40-50℃下干燥8-10小時；

（2） 加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至50-70℃攪拌60-90分鐘；

（3） 降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應40-60分鐘；

（4） 加入八甲基環(huán)四硅氧烷、三羥甲基丙烷和丙三醇，升溫至50-70℃反應40-60分鐘；

（5） 減壓蒸餾除去溶劑；

（6） 降至室溫，加入去離子水高速攪拌20-30分鐘即得。

進一步的，所述的一種聚氨酯復合固色劑的制備方法，所述的步驟（1）中溫度為45℃，干燥時間為為8.5-9.5小時。

進一步的，所述的一種聚氨酯復合固色劑的制備方法，所述的步驟（2）中升溫至55-65℃，攪拌時間為70-80分鐘。

進一步的，所述的一種聚氨酯復合固色劑的制備方法，所述的步驟（3）中攪拌反應時間為45-55分鐘。

進一步的，所述的一種聚氨酯復合固色劑的制備方法，所述的步驟（4）中升溫至55-65℃，反應時間為45-55分鐘。

進一步的，所述的一種聚氨酯復合固色劑的制備方法，所述的步驟（6）中攪拌時間為25分鐘。

有益效果：本發(fā)明的聚氨酯復合固色劑的干摩擦和濕摩擦色牢度等級都很高，最高都可達到5級，同時水洗基本不變色，不沾色，耐水洗色牢度也都可達到5級，固色效果好。

具體實施方式

實施例1

一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇30份、聚四氫呋喃二醇10份、聚氧化丙烯二醇10份、苷元酪醇0.2份、異佛爾酮二異氰酸酯2份、三甲基六亞甲基二胺2份、檸檬酸鈉0.1份、八甲基環(huán)四硅氧烷1份、二丁基錫二月桂酸酯3份、二醋酸二丁基錫2份、三羥甲基丙烷5份、丙三醇10份、去離子水20份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法為：（1）將聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇放入真空干燥箱中在溫度40℃下干燥8小時；（2）加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至50℃攪拌60分鐘；（3）降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應40分鐘；（4）加入八甲基環(huán)四硅氧烷、三羥甲基丙烷和丙三醇，升溫至50℃反應40分鐘；（5）減壓蒸餾除去溶劑；（6）降至室溫，加入去離子水高速攪拌20分鐘即得。

實施例2

一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇35份、聚四氫呋喃二醇12份、聚氧化丙烯二醇15份、苷元酪醇0.3份、異佛爾酮二異氰酸酯3份、三甲基六亞甲基二胺2.5份、檸檬酸鈉0.15份、八甲基環(huán)四硅氧烷1.3份、二丁基錫二月桂酸酯4份、二醋酸二丁基錫2.5份、三羥甲基丙烷6份、丙三醇12份、去離子水25份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法為：（1）將聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇放入真空干燥箱中在溫度45℃下干燥8.5小時；（2）加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至55℃攪拌70分鐘；（3）降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應45分鐘；（4）加入八甲基環(huán)四硅氧烷、三羥甲基丙烷和丙三醇，升溫至55℃反應45分鐘；（5）減壓蒸餾除去溶劑；（6）降至室溫，加入去離子水高速攪拌25分鐘即得。

實施例3

一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇40份、聚四氫呋喃二醇15份、聚氧化丙烯二醇20份、苷元酪醇0.35份、異佛爾酮二異氰酸酯3.5份、三甲基六亞甲基二胺3份、檸檬酸鈉0.2份、八甲基環(huán)四硅氧烷1.5份、二丁基錫二月桂酸酯5份、二醋酸二丁基錫3份、三羥甲基丙烷7.5份、丙三醇15份、去離子水30份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法為：（1）將聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇放入真空干燥箱中在溫度45℃下干燥9小時；（2）加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至60℃攪拌75分鐘；（3）降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應50分鐘；（4）加入八甲基環(huán)四硅氧烷、三羥甲基丙烷和丙三醇，升溫至60℃反應50分鐘；（5）減壓蒸餾除去溶劑；（6）降至室溫，加入去離子水高速攪拌25分鐘即得。

實施例4

一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇45份、聚四氫呋喃二醇17份、聚氧化丙烯二醇25份、苷元酪醇0.4份、異佛爾酮二異氰酸酯4份、三甲基六亞甲基二胺3.5份、檸檬酸鈉0.25份、八甲基環(huán)四硅氧烷1.7份、二丁基錫二月桂酸酯6份、二醋酸二丁基錫3.5份、三羥甲基丙烷9份、丙三醇17份、去離子水35份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法為：（1）將聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇放入真空干燥箱中在溫度45℃下干燥9.5小時；（2）加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至65℃攪拌80分鐘；（3）降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應55分鐘；（4）加入八甲基環(huán)四硅氧烷、三羥甲基丙烷和丙三醇，升溫至65℃反應55分鐘；（5）減壓蒸餾除去溶劑；（6）降至室溫，加入去離子水高速攪拌25分鐘即得。

實施例5

一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇50份、聚四氫呋喃二醇20份、聚氧化丙烯二醇30份、苷元酪醇0.5份、異佛爾酮二異氰酸酯5份、三甲基六亞甲基二胺4份、檸檬酸鈉0.3份、八甲基環(huán)四硅氧烷2份、二丁基錫二月桂酸酯7份、二醋酸二丁基錫4份、三羥甲基丙烷10份、丙三醇20份、去離子水40份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法為：（1）將聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇放入真空干燥箱中在溫度50℃下干燥10小時；（2）加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至70℃攪拌90分鐘；（3）降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應60分鐘；（4）加入八甲基環(huán)四硅氧烷、三羥甲基丙烷和丙三醇，升溫至70℃反應60分鐘；（5）減壓蒸餾除去溶劑；（6）降至室溫，加入去離子水高速攪拌30分鐘即得。

對比例1

本實施例與實施例5的區(qū)別在于以聚乙二醇代替聚四氫呋喃二醇。具體地說是：

一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇70份、聚氧化丙烯二醇30份、苷元酪醇0.5份、異佛爾酮二異氰酸酯5份、三甲基六亞甲基二胺4份、檸檬酸鈉0.3份、八甲基環(huán)四硅氧烷2份、二丁基錫二月桂酸酯7份、二醋酸二丁基錫4份、三羥甲基丙烷10份、丙三醇20份、去離子水40份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法為：（1）將聚乙二醇放入真空干燥箱中在溫度50℃下干燥10小時；（2）加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至70℃攪拌90分鐘；（3）降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應60分鐘；（4）加入八甲基環(huán)四硅氧烷、三羥甲基丙烷和丙三醇，升溫至70℃反應60分鐘；（5）減壓蒸餾除去溶劑；（6）降至室溫，加入去離子水高速攪拌30分鐘即得。

對比例2

本實施例與實施例5的區(qū)別在于不含有八甲基環(huán)四硅氧烷和三羥甲基丙烷。具體地說是：

一種聚氨酯復合固色劑，由以下成分以重量份制備而成：聚乙二醇50份、聚四氫呋喃二醇20份、聚氧化丙烯二醇30份、苷元酪醇0.5份、異佛爾酮二異氰酸酯5份、三甲基六亞甲基二胺4份、檸檬酸鈉0.3份、二丁基錫二月桂酸酯7份、二醋酸二丁基錫4份、丙三醇20份、去離子水40份。

上述聚氨酯復合固色劑的制備方法為：（1）將聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇放入真空干燥箱中在溫度50℃下干燥10小時；（2）加入三口燒瓶中，邊緩慢攪拌邊加入異佛爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二胺，升溫至70℃攪拌90分鐘；（3）降至室溫，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、檸檬酸鈉、二丁基錫二月桂酸酯和二醋酸二丁基錫，攪拌反應60分鐘；（4）加入丙三醇，升溫至70℃反應60分鐘；（5）減壓蒸餾除去溶劑；（6）降至室溫，加入去離子水高速攪拌30分鐘即得。

本發(fā)明材料的部分性能指標見下表，我們可以看到本材料的干摩擦和濕摩擦色牢度等級都很高，最高都可達到5級，同時水洗基本不變色，不沾色，耐水洗色牢度也都可達到5級，固色效果好。

表1 聚氨酯復合固色劑的部分性能指標

注：上述性能指標為本產品對織物通過浸軋（二浸二軋，硬挺劑60 g/L，pH值6）后在100℃下預烘3分鐘，再在150℃下焙烘3分鐘后測得。