一種仿羊絨聚酰胺酯纖維的制作方法
【專利摘要】一種仿羊絨聚酰胺酯纖維，纖度為0.8dtex～2.2dtex的仿羊絨細(xì)旦聚酰胺酯短纖維和纖度為1.0dtex～3.3dtex仿羊絨中空聚酰胺酯短纖維，以改性聚酰胺酯為原料通過(guò)熔體輸送制成原絲后，經(jīng)過(guò)牽伸加工后進(jìn)行硅整理，而后進(jìn)行紡絲、冷卻和牽伸；改性的聚酰胺酯具有柔軟性，纖維表面覆蓋硅油產(chǎn)生清爽感，得到的細(xì)旦短纖維手感柔軟，滑爽，保暖性好，纖維強(qiáng)度適中，有利于制成的服裝具有抗起毛起球功能；得到的中空細(xì)旦短纖維，其物理性能穩(wěn)定，中空閉合成功率高，具有保暖性，可以保持較高的中空度，保證纖維具有較高中空度、優(yōu)良的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)等物理性能的前提下，纖維的纖度和模量進(jìn)一步降低，有效提高纖維的柔韌性和面料的柔軟手感，達(dá)到羊絨的輕柔度和保暖性能。
【專利說(shuō)明】一種仿羊絨聚酰胺酯纖維
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚酰胺酯纖維，具體涉及一種仿羊絨聚酰胺酯纖維。
【背景技術(shù)】
[0002]羊絨是從山羊身上梳取下來(lái)的絨毛，其中以絨山羊所產(chǎn)的絨毛質(zhì)量最好。每年春季是山羊脫毛之際，用特制的鐵梳從山羊軀體上抓取絨毛，洗凈分梳，去除粗毛、死毛和皮屑后得到山羊絨。山羊絨具有不規(guī)則的稀而深的卷曲，由鱗片層和皮質(zhì)層組成，沒(méi)有髓質(zhì)層，鱗片密度約為60?70個(gè)/_，纖維橫截面近似圓形，直徑比細(xì)羊毛小，平均細(xì)度多在14?16 μ m,長(zhǎng)度一般為35?45mm，集纖細(xì)、輕薄、柔軟、滑糯、保暖于一身，主要用于純紡或與細(xì)羊毛混紡，制作羊絨衫、羊絨圍巾、羊絨花呢、羊絨大衣呢等高檔貴重紡織品。每頭羊年產(chǎn)絨約200克，山羊在每年秋冬的枯草季節(jié)，會(huì)把草根刨出吃掉，給草原植被造成毀滅性的破壞，對(duì)草場(chǎng)的破壞程度相當(dāng)于綿羊的20倍。山羊絨屬于稀有的特種動(dòng)物纖維(和綿羊毛有區(qū)別)，是一種珍貴的紡織原料，國(guó)外稱其為“纖維的鉆石”，“軟黃金”。山羊絨世界年貿(mào)易量約6000噸，中國(guó)約占3000噸，居世界首位，出于對(duì)環(huán)境的保護(hù)，開(kāi)發(fā)仿羊絨尤其重要。
[0003]市場(chǎng)上仿羊絨材質(zhì)是由晴綸經(jīng)過(guò)特殊的工藝處理得到的，仿羊絨腈綸是腈綸“差別化”的品種之一。1993年開(kāi)始，外商提供羊絨毛紗在我國(guó)蘇南地區(qū)合資生產(chǎn)羊絨羊毛衫等產(chǎn)品，市場(chǎng)銷量很好。次年，上海金陽(yáng)腈綸廠研制開(kāi)發(fā)出細(xì)纖度腈綸絲束，并批量生產(chǎn)出仿羊絨毛條，仿羊絨腈綸的外形、光澤、染色等性能均超過(guò)羊絨，手感、外觀可以達(dá)到以假亂真的地步。但仿羊絨腈綸在改善穿著舒適性、抗靜電性、起球性、柔軟性、肌膚的觸感性方面，無(wú)法做到真正做到舒適。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)質(zhì)量評(píng)等標(biāo)準(zhǔn)，仍參照原紡織工業(yè)部頒FJ533 - 85腈綸毛條質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)考核。
[0004]目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上，較細(xì)的細(xì)旦中空滌綸短纖維產(chǎn)品采用的是常規(guī)聚酯生產(chǎn)的纖度規(guī)格為1.33?1.67dtex的產(chǎn)品，其柔軟性和手感遠(yuǎn)不及羊絨，未見(jiàn)有采用聚酰胺酯生產(chǎn)的產(chǎn)品以及相關(guān)生產(chǎn)方法的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)物理性能與羊絨類似、柔軟性好、滑爽度高的仿羊絨聚酰胺酯纖維。
[0006]技術(shù)方案:一種仿羊絨聚酰胺酯纖維，纖度為0.8dtex?2.2dtex的仿羊絨細(xì)旦聚酰胺酯短纖維和纖度為1.0dtex?3.3dtex仿羊絨中空聚酰胺酯短纖維，以改性聚酰胺酯為原料通過(guò)熔體輸送制成原絲后，經(jīng)過(guò)牽伸加工后進(jìn)行硅整理，而后進(jìn)行紡絲、冷卻和牽伸，其中，紡絲溫度為260?290°C，環(huán)吹風(fēng)速為0.8?1.3m/s，風(fēng)溫為17?23°C，牽伸倍率
2.0?3.6 ;所述改性聚酰胺酯是由對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺、添加劑A、添加劑B和添加劑C酯化縮聚得到的。
[0007]進(jìn)一步，所述改性聚酰胺酯是由以下重量份的原料制成:對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇40?80份、脂肪族聚酰胺10?60份；添加劑A占對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺總質(zhì)量的O~3000ppm，添加劑B占對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺總質(zhì)量的O~2000ppm，添加劑C占對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺總質(zhì)量的O~lOOOppm，其中A、B不同時(shí)為O0
[0008]優(yōu)選的，所述脂肪族聚酰胺選自PA6、PA11、PA12、PA56、PA66、PA610、PA612、PA1010中的一種或幾種，其相對(duì)粘度2.0~2.8。
[0009]優(yōu)選的，所述添加劑A選自LlK BRl；(i(i()[.1:Nw.H161、B R I: GGOL H N ftH IO、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201 -460 中的一種或幾種。
[0010]優(yōu)選的，所述添加劑B選自磷酸、亞磷酸、次磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸酯、亞磷酸酯、多聚磷酸中的一種或幾種。
[0011]優(yōu)選的，所述添加劑C選自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一種或幾種。
[0012]進(jìn)一步，硅整理劑的加入量為制得的纖維理論質(zhì)量的0.01~1%。
[0013]進(jìn)一步，所述熔體輸送時(shí)的溫度為250~280°C，用于減少熔體的降解。
[0014]進(jìn)一步，紡絲時(shí)生產(chǎn)仿羊絨細(xì)旦聚酰胺酯短纖維采用孔徑為0.17~0.25mm的噴絲板，生產(chǎn)仿羊絨中空聚酰胺酯短纖維采用帶有開(kāi)口的圓環(huán)狀噴絲孔的噴絲板。為了提高改性聚酰胺酯纖維的可拉伸性能，生產(chǎn)仿羊絨細(xì)旦纖維時(shí)，為確保纖維原絲均勻及后牽伸順利，需要較細(xì)的熔體細(xì)流適合的冷卻形成條件，因而噴絲孔的孔徑改進(jìn)為較小的0.17~0.25mm;生產(chǎn)中空纖維時(shí)，熔體通過(guò)單開(kāi)口、雙開(kāi)口、三開(kāi)口或四開(kāi)口的圓環(huán)狀噴絲孔后，在有效提高纖維橫截面的閉合成功率的同時(shí)，保證了纖維具有較高的中空度。
[0015]有益效果:使用改性的聚酰胺酯通過(guò)生產(chǎn)工藝的優(yōu)化調(diào)整，可穩(wěn)定生產(chǎn)
0.8dtex~2.2dtex仿羊絨細(xì)旦聚酰胺酯短纖維和1.0dtex~3.3dtex規(guī)格的和仿羊絨中空聚酰胺酯短纖維，改性的聚酰胺酯具有柔軟性，纖維表面覆蓋硅油產(chǎn)生清爽感，得到的細(xì)旦短纖維手感柔軟，滑爽，保暖性好，纖維強(qiáng)度適中，有利于制成的服裝具有抗起毛起球功能；得到的中空細(xì)旦短纖維，其物理性能穩(wěn)定，中空閉合成功率高，具有保暖性，可以保持較高的中空度，原絲的中空度達(dá)到17~20 %，保證纖維具有較高中空度、優(yōu)良的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)等物理性能的前提下，纖維的纖度和模量進(jìn)一步降低，有效提高纖維的柔韌性和面料的柔軟手感，達(dá)到羊絨的輕柔度和保暖性能。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為實(shí)施例采用的噴絲板C形單口噴絲孔示意圖；
[0017]圖2為仿羊絨聚酰胺酯中空纖維原絲電鏡照片；
[0018] 圖3為仿羊絨聚酰胺酯中空纖維成品絲電鏡照片；
[0019]圖4為羊絨截面電鏡橫照片；
[0020]圖5為羊絨徑向電鏡照片；
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。
[0022]本發(fā)明以改性的聚酰胺酯為原料，通過(guò)連續(xù)聚合、直接紡絲工藝得到仿羊絨聚酰胺酯纖維，得到生產(chǎn)物理性能和染色性能與羊絨類似的短纖維。以下分兩個(gè)步驟進(jìn)行說(shuō)明:
[0023]第一步:通過(guò)以下實(shí)施例說(shuō)明改性聚酰胺酯的合成方法
[0024]實(shí)施例1:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C、反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.0的PA630份、BRUGGOLEN⑥LU 0.57份、亞磷酸三甲酯0.38份，攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa，繼續(xù)反應(yīng)105min，即得改性聚酰胺酯。
[0025]實(shí)施例2:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、50份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制265°C、反應(yīng)壓力0.2MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.1的PAlllO份、DH201-4600.5份并攪拌60min，之后溫度設(shè)定為265°C，壓力在50min內(nèi)逐步降至300Pa，繼續(xù)反應(yīng)95min，即得改性聚酰胺酯。
[0026]實(shí)施例3:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C、反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)Ih ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.2的PA620份、BRUGGOLEN? H161 0.18份、亞磷酸0.09份，攪拌lOmin，然后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa,繼續(xù)反應(yīng)106min,即得改性聚酰胺酯。
[0027]實(shí)施例4:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、70份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C，反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.3的PA1230份、ST-13850.10份、次磷酸鈉0.04份，攪拌15min，之后溫度設(shè)定為258°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至200Pa，繼續(xù)反應(yīng)lOOmin，即得改性聚酰胺酯。
[0028]實(shí)施例5:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制255°C、反應(yīng)壓力0.2MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.5的PA5640份、BRL'GCOLEX*fllO 0.066份、三聚磷酸鈉0.066份、己二酸0.2份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在35min內(nèi)逐步降至IOOPa,繼續(xù)反應(yīng)30min，即得改性聚酰胺酯。
[0029]實(shí)施例6:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸銻0.08份，反應(yīng)溫度控制220°C、反應(yīng)壓力0.0lMPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)3h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.5的PA61050份、DH-4460.042份、磷酸三甲酯0.21份、丙三醇0.044份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為250°C，壓力在IOmin內(nèi)逐步降至600Pa，繼續(xù)反應(yīng)180min，即得改性聚酰胺酯。
[0030]實(shí)施例7:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸銻0.07份，反應(yīng)溫度控制270°C、反應(yīng)壓力0.40MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)Ih ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.6的PA6126份、AQ210.27份、多聚磷酸0.093份、偏苯三甲酸酐0.0105份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為280°C，壓力在60min內(nèi)逐步降至IOPa,繼續(xù)反應(yīng)60min，即得改性聚酰胺酯。
[0031]實(shí)施例8:不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、40份乙二醇、三醋酸銻0.04份，反應(yīng)溫度控制240°C、反應(yīng)壓力0.1MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.8的PA101060份、磷酸0.30份、均苯四甲酸酐0.0279份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為270°C，壓力在35min內(nèi)逐步降至50Pa，繼續(xù)反應(yīng)lOOmin，即得改性聚酰胺酯。
[0032]實(shí)施例9:在1000t/a聚酯生產(chǎn)裝置上，對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸銻0.06份投入酯化釜中，反應(yīng)溫度控制240°C，0.25MPa下酯化反應(yīng)60min ;再在250°C、
0.15MPa下反應(yīng)50min，得對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；然后反應(yīng)物料進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜，投入相對(duì)粘度為2.4的PA6640份、B_;OIJiN,llO 0.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min內(nèi)將釜內(nèi)真空逐漸建立并達(dá)到20000Pa，265°C反應(yīng)80min ;再在260°C、1000OPa下反應(yīng)20min ;再在260°C、2000Pa下反應(yīng)lOOmin，即得改性聚酰胺酯。
[0033] 實(shí)施例10:在1000t/a聚酯生產(chǎn)裝置上，對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸銻0.05份投入酯化釜中，反應(yīng)溫度控制220°C，0.01MPa酯化反應(yīng)120min ;再在240°C、0.01MPa下反應(yīng)80min，得對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；然后反應(yīng)物料進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜，投入相對(duì)粘度為2.4的PA6640份、BRUGG01 K) 0.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min內(nèi)將釜內(nèi)真空逐漸建立并達(dá)到5000Pa，240°C反應(yīng)IOOmin ;再在250°C、2000Pa下反應(yīng)60min ;再在250°C、IOOPa下反應(yīng)180min，即得改性聚酰胺酯。
[0034]實(shí)施例11:在1000t/a聚酯生產(chǎn)裝置上，對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸銻0.05份投入酯化釜中，反應(yīng)溫度控制270°C，0.15MPa酯化反應(yīng)50min ;再在275°C、
0.1OMPa下反應(yīng)20min，得對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；然后反應(yīng)物料進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜，投入相對(duì)粘度為2.4的PA6640份、BRUGG0LEN.?H10 1.2份、磷酸三甲酯50g、季戊四醇80g，在50min內(nèi)將釜內(nèi)真空逐漸建立并達(dá)到10000Pa，270°C反應(yīng)50min ;再在280°C、5000Pa下反應(yīng)40min ；再在280°C、500Pa下反應(yīng)60min，即得改性聚酰胺酯。
[0035]對(duì)比例1:在2.5L不銹鋼反應(yīng)釜中投入500份對(duì)苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C，反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)120min后投入相對(duì)粘度為2.0的PA665份，攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa,繼續(xù)反應(yīng)120min，即得改性聚酰胺酯。
[0036]對(duì)比例2:在2.5L不銹鋼反應(yīng)釜中投入500份對(duì)苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C，反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)120min后投入相對(duì)粘度為2.8的PA665份、磷酸三甲酯0.3份，攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa,繼續(xù)反應(yīng)125min,即得改性聚酰胺酯。
[0037]檢測(cè)實(shí)施例1至11以及對(duì)比例I和2的性能，結(jié)果見(jiàn)表1:
[0038]表1實(shí)施例1至11以及對(duì)比例I和2的性能對(duì)比
【權(quán)利要求】
1.一種仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:纖度為0.8dtex~2.2dtex的仿羊絨細(xì)旦聚酰胺酯短纖維和纖度為1.0 dtex~3.3dtex仿羊絨中空聚酰胺酯短纖維，以改性聚酰胺酯為原料通過(guò)熔體輸送制成原絲后，經(jīng)過(guò)牽伸加工后進(jìn)行硅整理，而后進(jìn)行紡絲、冷卻和牽伸，其中，紡絲溫度為260~290°C，環(huán)吹風(fēng)速為0.8~1.3m/s，風(fēng)溫為17~23°C，牽伸倍率2.0~3.6 ;所述改性聚酰胺酯是由對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺、添加劑A、添加劑B和添加劑C酯化縮聚得到的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述改性聚酰胺酯是由以下重量份的原料制成:對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇40~80份、脂肪族聚酰胺10~60份；添加劑A占對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺總質(zhì)量的O~3000ppm，添加劑B占對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺總質(zhì)量的O~2000ppm，添加劑C占對(duì)苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺總質(zhì)量的O~lOOOppm，其中A、B不同時(shí)為O。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述脂肪族聚酰胺選自PA6、PA11、PA12、PA56、PA66、PA610、PA612、PA1010 中的一種或幾種，其相對(duì)粘度 2.0 ~2.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述添加劑A選自BRUGGOLEN? LI1、BRUGGOLEN? H161、BRUGG0LEN?H10、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201-460 中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述添加劑B選自磷酸、亞磷酸、次磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸酯、亞磷酸酯、多聚磷酸中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述添加劑C選自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:硅整理劑的加入量為制得的纖維理論質(zhì)量的0.01~1%ο
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述熔體輸送時(shí)的溫度為 250~280°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿羊絨聚酰胺酯纖維，其特征在于:紡絲時(shí)生產(chǎn)仿羊絨細(xì)旦聚酰胺酯短纖維采用孔徑為0.17^0.25mm的噴絲板，生產(chǎn)仿羊絨中空聚酰胺酯短纖維采用帶有開(kāi)口的圓環(huán)狀噴絲孔的噴絲板。
【文檔編號(hào)】D01D5/092GK103952789SQ201410142695
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】薛斌, 馬強(qiáng), 蔡秀娣, 史利梅 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司