滸苔再生纖維素纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種滸苔再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：將滸苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液；往水解溶液中加入氫氧化鈉，然后蒸煮得混合液A；向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到滸苔漿粕；向滸苔漿粕中加入次氯酸鈉漂白得滸苔再生纖維原液；向滸苔再生纖維原液中加入二甲基亞砜和N,N-二甲基甲酰胺得滸苔再生纖維素纖維紡絲原液；將滸苔再生纖維素纖維紡絲原液送入噴絲設(shè)備中擠出紡絲液細(xì)流，然后濃縮和固化，并在卷繞力的作用下拉長變細(xì)成為滸苔再生纖維素纖維。本發(fā)明的制備方法工藝簡單，滸苔再生纖維素纖維細(xì)度≤1dex.干強(qiáng)37.5cn,濕強(qiáng)26.8?cn，紡織條件優(yōu)于棉、滌、人造棉等。
【專利說明】滸苔再生纖維素纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及再生纖維素纖維的制備方法，尤其涉及一種滸苔再生纖維素纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于再生纖維素纖維的柔軟、舒適、透氣、環(huán)保的特點(diǎn)其織制的服裝在全世界受到廣大消費(fèi)者的青睞。再生纖維素纖維既可純紡，又可與其它纖維混紡，面料既有機(jī)織產(chǎn)品又有針織產(chǎn)品。再生纖維素纖維與羊毛混紡可生產(chǎn)高檔精紡呢絨面料，與滌棉的交織物可生產(chǎn)各類高檔服裝等特點(diǎn)適合消費(fèi)者范圍廣，并能得到廣泛應(yīng)用，成為內(nèi)衣用纖維的新寵。然后現(xiàn)有技術(shù)中卻沒有利用滸苔漿為原料生產(chǎn)的再生纖維素纖維的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的為提供一種滸苔再生纖維素纖維的制備方法。
[0004]本發(fā)明的滸苔再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0005]步驟SlO:將將苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液；
[0006]步驟S20:往水解溶液中加入氫氧化鈉，然后蒸煮去除滸苔中的脂肪酸后得混合液A ；
[0007]步驟S30:向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到纖維素含量較高的滸苔漿柏；
[0008]步驟S40:向滸苔漿柏中加入次氯酸鈉對滸苔漿柏進(jìn)行漂白得滸苔再生纖維原液；
[0009]步驟S50:向滸苔再生纖維原液中加入二甲基亞砜和N，N-二甲基甲酰胺得滸苔再生纖維素纖維紡絲原液；
[0010]步驟S60:將滸苔再生纖維素纖維紡絲原液送入噴絲設(shè)備中，從噴絲設(shè)備的噴絲頭毛細(xì)孔中擠出紡絲液細(xì)流，然后紡絲液細(xì)流送入低共熔混合溶液中，在加熱條件下紡絲液細(xì)流脫去溶劑并發(fā)生濃縮和固化，并在卷繞力的作用下拉長變細(xì)成為滸苔再生纖維素纖維。
[0011]通過本發(fā)明的滸苔再生纖維素纖維的制備方法制得的滸苔再生纖維素纖維具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0012]1、滸苔再生纖維素纖維細(xì)度≤1dex.干強(qiáng)37.5cn,濕強(qiáng)26.8cn，紡織條件優(yōu)于棉、 滌、人造棉等。
[0013]2、滸苔再生纖維素纖維具有棉的柔軟，絲的光澤，麻的滑爽，而且濕強(qiáng)度要比普通黏膠纖維高很多，吸水性優(yōu)于棉，具有較高的上染率，織物顏色明亮而飽滿。
[0014]3、滸苔再生纖維素纖維可純紡和混紡，具有穿著舒適、手感柔潤、吸濕透氣、親膚性挺括性懸垂性好等特點(diǎn)。
[0015]4、滸苔再生纖維素纖維具有天然的抗菌效果及環(huán)保性。[0016]5、原料成本低，產(chǎn)品附加值高。滸苔原料來源廣泛，原料成本低廉。
[0017]6、制備工藝簡單，提高滸苔再生纖維素纖維的利用價(jià)值和市場效益，促進(jìn)規(guī)化發(fā) 展，從而提高滸苔打撈與加工業(yè)的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和生態(tài)效益，有利促進(jìn)海洋經(jīng)濟(jì)發(fā)展，符合國 家海洋經(jīng)濟(jì)發(fā)展政策優(yōu)惠。
【具體實(shí)施方式】
[0018]一種滸苔再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0019]步驟SlO:將滸苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液；
[0020]步驟S20:往水解溶液中加入氫氧化鈉，然后蒸煮去除滸苔中的脂肪酸后得混合 液A ；
[0021]步驟S30:向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到纖維素含量較高的滸苔漿 柏；
[0022]步驟S40:向滸苔漿柏中加入次氯酸鈉對滸苔漿柏進(jìn)行漂白得滸苔再生纖維原 液；
[0023]步驟S50:向滸苔再生纖維原液中加入二甲基亞砜和N，N-二甲基甲酰胺得滸苔再 生纖維素纖維紡絲原液；
[0024]步驟S60:將滸苔再生纖維素纖維紡絲原液送入噴絲設(shè)備中，從噴絲設(shè)備的噴絲 頭毛細(xì)孔中擠出紡絲液細(xì)流，然后紡絲液細(xì)流送入低共熔混合溶液中，在加熱條件下紡絲 液細(xì)流脫去溶劑并發(fā)生濃縮和固化，并在卷繞力的作用下拉長變細(xì)成為滸苔再生纖維素纖 維。
[0025]本實(shí)施例中，可選的，步驟SlO具體為:將滸苔粉碎后置于水解溶液中水解60-420 分鐘，優(yōu)選180-300分鐘，所述水解溶液的體積為滸苔體積的2-3倍，所述的水解溶液為 4-甲基嗎啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基嗎啉-N-氧化物的質(zhì)量百分含 量為20% -30%，乙醇的質(zhì)量百分含量為2.5% -4.0%。
[0026]本實(shí)施例中，可選的，在步驟SlO前還包括步驟S05:將滸苔通過80_120kpa的高 壓水沖洗去除沙石；在步驟S05與步驟SlO之間還包括步驟S07:將沖洗后的滸苔自然漏水 風(fēng)干。
[0027]本實(shí)施例中，可選的，所述步驟S20具體為:往水解溶液中加入氫氧化鈉至氫氧化 鈉的質(zhì)量體積百分含量為4.5-15g/L，然后于80-90°C溫度條件下蒸煮20-30分鐘去除滸苔 中的脂肪酸。
[0028]本實(shí)施例中，可選的，所述步驟S40具體為:向滸苔漿柏中加入次氯酸鈉至次氯酸 鈉的質(zhì)量體積含量為0.25-0.4g/L，然后于溫度35-40°C溫度條件下漂白50-100分鐘。所 述步驟S50具體為:向滸苔再生纖維原液中加入二甲基亞砜和N，N-二甲基甲酰胺得滸苔再 生纖維素纖維紡絲原液，滸苔再生纖維素纖維紡絲原液中二甲基亞砜的體積質(zhì)量百分濃度 為l-5ml/kg，N，N- 二甲基甲酰胺的體積質(zhì)量百分濃度為0.5-1.5ml/kg。
[0029]本實(shí)施例中，可選的，所述步驟S60具體為:將滸苔再生纖維素纖維紡絲原液由計(jì) 量泵送入噴絲設(shè)備中，從噴絲設(shè)備的噴絲頭毛細(xì)孔中擠出紡絲液細(xì)流，然后紡絲液細(xì)流送 入低共熔混合溶液中，在加熱溫度為60-100°C，壓力為2000-3000pa條件下紡絲液細(xì)流脫 去溶劑并發(fā)生濃縮和固化，并在卷繞力的作用下拉長變細(xì)成為滸苔再生纖維素纖維；所述的低共熔混合溶液為水、聯(lián)苯和聯(lián)苯醚的混合液，低共熔混合溶液中聯(lián)苯的質(zhì)量體積百分含量為0.13-0.8g/L，聯(lián)苯醚的質(zhì)量體積百分含量為0.14-0.75g/L。
[0030]下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明:
[0031]實(shí)施例1
[0032]秤取鮮滸苔30kg漏水風(fēng)干12小時(shí)后稱重為22.1kg后粉碎，將風(fēng)干后的滸苔攪拌粉碎，水解，時(shí)間240min。按滸苔體積2倍放入水解溶液，水解溶液為NMM04-甲基嗎啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基嗎啉-N-氧化物的質(zhì)量百分含量為 25%，乙醇的質(zhì)量百分含量為3%。無水乙醇的質(zhì)量百分比濃度≥98%。
[0033]按照IL水解溶液中加入5g氫氧化鈉的量加入氫氧化鈉，在水溫80_90°C隔水蒸煮20min提取去除滸苔蛋白中脂肪酸。用蒸汽把冷卻水加熱進(jìn)行水洗殺菌，溫度85°C時(shí)間殺菌沖洗20min，添加質(zhì)量百分比濃度為85%的乙醇IOml:溫度65°C，去除水分，得到纖維素含量較高的滸苔漿柏。按照IL滸苔漿柏中加入0.3g次氯酸鈉對滸苔漿柏進(jìn)行漂白，溫度 40°C時(shí)間50min。添加Ig二甲基亞砜與0.5gN, N-二甲基甲酰胺與滸苔再生纖維纖維原液均勻分散混合成滸苔再生纖維素纖維紡絲原液。由計(jì)量泵輸送到噴絲頭的噴絲頭孔數(shù)< 1700 孔，從噴絲頭毛細(xì)孔中擠出的紡絲液細(xì)流進(jìn)入紡絲甬道與聯(lián)苯和聯(lián)苯醚混合配制的低共熔混合水溶劑進(jìn)行相溶加熱，加熱溫度60-100°C，壓力為2000-3000pa條件下(其中，聯(lián)苯和聯(lián)苯醚混合配制的低共熔混合溶劑的配置標(biāo)準(zhǔn):1L水:0.5g聯(lián)苯:0.2g聯(lián)苯醚。)通過甬道中周圍介質(zhì)產(chǎn)生熱交換，傳質(zhì)以對流方式進(jìn)行，因?yàn)榧?xì)流表層上溶劑的濃度大。使溶液細(xì)流中的溶劑快速揮發(fā)，并被熱介質(zhì)流帶走。溶液細(xì)流在逐漸脫去溶劑的同時(shí)發(fā)生濃縮和固化， 并在卷繞張力的作用下伸長變細(xì)而成為的初生滸苔再生纖維素纖維3.31kg。細(xì)度< Idex.干強(qiáng) 37.5cn,濕強(qiáng) 26.8cn。
[0034]實(shí)施例2
[0035]秤取鮮滸苔30kg漏水風(fēng)干12小時(shí)后稱重為22.1kg后粉碎，將風(fēng)干后的滸苔攪拌粉碎，水解，時(shí)間300min。按滸苔體積3倍放入水解溶液，水解溶液為NMM04-甲基嗎啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基嗎啉-N-氧化物的質(zhì)量百分含量為 20%，乙醇的質(zhì)量百分含量為3%。無水乙醇的質(zhì)量百分比濃度≥98%。
[0036]按照IL水解溶液中加入5g氫氧化鈉，在水溫80_90°C隔水蒸煮30min提取去除滸苔蛋白中脂肪酸。用蒸汽把冷卻水加熱進(jìn)行水洗殺菌，溫度80°C時(shí)間殺菌沖洗30min，添加85%的乙醇20ml，溫度60°C，去除水分，得到纖維素含量較高的滸苔漿柏。按照IL滸苔漿柏中加入0.25g次氯酸鈉，對滸苔漿柏進(jìn)行漂白，溫度40°C時(shí)間80min。添加2g 二甲基亞砜與IgN，N- 二甲基甲酰胺與滸苔再生纖維原液均勻分散混合成滸苔再生纖維素纖維紡絲原液。由計(jì)量泵輸送到噴絲頭，的噴絲頭孔數(shù)< 1700孔，從噴絲頭毛細(xì)孔中擠出的紡絲液細(xì)流進(jìn)入紡絲甬道與聯(lián)苯和聯(lián)苯醚混合配制的低共熔混合水溶劑進(jìn)行相溶加熱(其中， 聯(lián)苯和聯(lián)苯醚混合配制的低共熔混合溶劑的配置標(biāo)準(zhǔn):1L水:lg聯(lián)苯:0.5g聯(lián)苯醚。)，加熱溫度60-100°C，壓力為2000-3000pa條件下通過甬道中周圍介質(zhì)產(chǎn)生熱交換，傳質(zhì)以對流方式進(jìn)行，因?yàn)榧?xì)流表層上溶劑的濃度大。使溶液細(xì)流中的溶劑快速揮發(fā)，并被熱介質(zhì)流帶走。溶液細(xì)流在逐漸脫去溶劑的同時(shí)發(fā)生濃縮和固化，并在卷繞張力的作用下伸長變細(xì)而成為的初生滸苔再生纖維素纖維2.68kg。細(xì)度< Idex.干強(qiáng)37.5cn，濕強(qiáng)26.8cn。[0037]實(shí)施例3[0038]秤取鮮滸苔30kg漏水風(fēng)干12小時(shí)后稱重為22.1kg后粉碎，將風(fēng)干后的滸苔攪拌粉碎，水解，時(shí)間180min。按滸苔體積2.5倍放入水解溶液，水解溶液為NMM04-甲基嗎啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基嗎啉-N-氧化物的質(zhì)量百分含量為 25%，乙醇的質(zhì)量百分含量為3%。無水乙醇的質(zhì)量百分比濃度≥98%。按照IL水解溶液中加入5g氫氧化鈉的量加入氫氧化鈉，在水溫90°C隔水蒸煮20min提取去除滸苔蛋白中脂肪酸.用蒸汽把冷卻水加熱進(jìn)行水洗殺菌，溫度90°C時(shí)間殺菌沖洗30min，添加85%的乙醇 30ml，溫度65°C，去除水分，得到纖維素含量較高的滸苔漿柏。按照IL滸苔漿柏中加入0.4g 次氯酸鈉的量加入次氯酸鈉對滸苔絕干漿柏進(jìn)行漂白，溫度38°C時(shí)間IOOmin。添加3g 二甲基亞砜與1.5gN, N- 二甲基甲酰胺與滸苔再生纖維纖維原液均勻分散混合成滸苔再生纖維素纖維紡絲原液。由計(jì)量泵輸送到噴絲頭的噴絲頭孔數(shù)< 1700孔，從噴絲頭毛細(xì)孔中擠出的紡絲液細(xì)流進(jìn)入紡絲甬道與聯(lián)苯和聯(lián)苯醚混合配制的低共熔混合水溶劑進(jìn)行相溶加熱， (其中，聯(lián)苯和聯(lián)苯醚混合配制的低共熔混合溶劑的配置標(biāo)準(zhǔn):1L水:3g聯(lián)苯:lg聯(lián)苯醚。) 通過甬道中周圍介質(zhì)產(chǎn)生熱交換，傳質(zhì)以對流方式進(jìn)行，因?yàn)榧?xì)流表層上溶劑的濃度大。使溶液細(xì)流中的溶劑快速揮發(fā)，并被熱介質(zhì)流帶走。溶液細(xì)流在逐漸脫去溶劑的同時(shí)發(fā)生濃縮和固化，并在卷繞張力的作用下伸長變細(xì)而成為的初生滸苔再生纖維素纖維2.55kg。細(xì)度< Idex.干強(qiáng) 37.5cn,濕強(qiáng) 26.8cn。
[0039]最后應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，`并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種滸苔再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:步驟SlO:將滸苔粉碎后置于水解溶液；步驟S20:往水解溶液中加入氫氧化鈉，然后蒸煮去除滸苔中的脂肪酸后得混合液A ;步驟S30:向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到纖維素含量較高的滸苔漿柏；步驟S40:向滸苔漿柏中加入次氯酸鈉對滸苔漿柏進(jìn)行漂白得滸苔再生纖維原液；步驟S50:向滸苔再生纖維原液中加入二甲基亞砜和N，N- 二甲基甲酰胺得滸苔再生纖 維素纖維紡絲原液；步驟S60:將滸苔再生纖維素纖維紡絲原液送入噴絲設(shè)備中，從噴絲設(shè)備的噴絲頭毛 細(xì)孔中擠出紡絲液細(xì)流，然后紡絲液細(xì)流送入低共熔混合溶液中，在加熱條件下紡絲液細(xì) 流脫去溶劑并發(fā)生濃縮和固化，并在卷繞力的作用下拉長變細(xì)成為滸苔再生纖維素纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滸苔再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，步驟SlO具 體為:將將苔粉碎后置于水解溶液中水解60-420分鐘,所述水解溶液的體積為將苔體積的2-3倍，所述的水解溶液為4-甲基嗎啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基嗎 啉-N-氧化物的質(zhì)量百分含量為20% -30%，乙醇的質(zhì)量百分含量為2.5% -4.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滸苔再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在步驟SlO前 還包括步驟S05:將滸苔通過80-120kpa的高壓水沖洗去除沙石；在步驟S05與步驟SlO之 間還包括步驟S07:將沖洗后的滸苔自然漏水風(fēng)干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滸苔再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S20 具體為:按照IL水解溶液中加入5-15g氫氧化鈉的量加入氫氧化鈉，然后于80-90°C溫度 條件下蒸煮20-30分鐘去除滸苔中的脂肪酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滸苔再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟 S40具體為:按照IL滸苔漿柏中加入0.25-0.4g次氯酸鈉的量加入次氯酸鈉，然后于溫度 35-40°C溫度條件下漂白50-100分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滸苔再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S50 具體為:向滸苔再生纖維原液中加入二甲基亞砜和N，N-二甲基甲酰胺得滸苔再生纖維素 纖維紡絲原液，滸苔再生纖維素纖維紡絲原液中二甲基亞砜的體積質(zhì)量百分濃度為l_5ml/ kg, N，N- 二甲基甲酰胺的體積質(zhì)量百分濃度為0.5-1.5ml/kg。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滸苔再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟 S60具體為:將滸苔再生纖維素纖維紡絲原液由計(jì)量泵送入噴絲設(shè)備中，從噴絲設(shè)備的噴 絲頭毛細(xì)孔中擠出紡絲液細(xì)流，然后紡絲液細(xì)流送入低共熔混合溶液中，在加熱溫度為 60-100°C，壓力為2000-3000pa條件下紡絲液細(xì)流脫去溶劑并發(fā)生濃縮和固化，并在卷繞 力的作用下拉長變細(xì)成為滸苔再生纖維素纖維；所述的低共熔混合溶液為水、聯(lián)苯和聯(lián)苯 醚的混合液，其中，IL蒸餾水中，聯(lián)苯的含量為0.5-3g，聯(lián)苯醚的含量為0.2-lg。
【文檔編號】D01D5/12GK103590124SQ201310496954
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】王慧芳, 蔡建林 申請人:青島海芬海洋生物科技有限公司