用于制備包含聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)的雙組分纖維的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于從兩種聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)原料制備可卷曲的雙組分纖維的方法，所述兩種原料在特性粘度上彼此不同。一種原料的特征在于特性粘度≤0.7dL/g。所述相對(duì)低特性粘度允許利用低熔體溫度，同時(shí)減少丙烯醛的產(chǎn)出，并且不顯著地劣化所述雙組分纖維的性能或可加工性。
【專利說明】用于制備包含聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)的雙組分纖維的
方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于制備包含聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)的雙組分纖維的熔體紡絲法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔體紡成的雙組分纖維是本領(lǐng)域已熟知的。它們?cè)诒绢I(lǐng)域中具有用于形成尤其是高堆積體積的纖維和紗線的特定實(shí)用性。當(dāng)包含不同聚合物的兩種或更多種熔體流在噴絲頭中組合以形成單纖維時(shí)，形成了雙組分纖維。可由雙組分纖維制備卷曲纖維，所述雙組分纖維具有并列型或偏心皮/芯型結(jié)構(gòu)，這時(shí)所述兩種聚合物構(gòu)成具有不同收縮特性的兩種組分。當(dāng)處理如此紡成的雙組分纖維以引發(fā)纖維的收縮時(shí)(通常通過熱處理)，不同的收縮程度導(dǎo)致纖維呈現(xiàn)螺旋形狀從而產(chǎn)生卷曲構(gòu)形。構(gòu)成所述兩種組分的聚合物可為化學(xué)上不同的，諸如如下的雙組分纖維，其中的一種組分為聚(對(duì)苯二甲酸乙二酯)，并且另一種組分為聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)(PTT)。作為另外一種選擇，所述兩種組分可在化學(xué)上相同，但在與收縮相關(guān)的物理特性上不相同。
[0003]Chang等人的美國專利7，147，815公開了一種并列型或偏心皮-芯型雙組分纖維，所述雙組分纖維包含第一纖維組分和第二纖維組分，所述第一纖維組分包含第一組合物，所述第一組合物包含第一聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)(PTT);所述第二纖維組分包含第二組合物，所述第二組合物包含第二 PTT，其中所述第一和第二 PTT在特性粘度上彼此相差0.03至0.5dL/g。Chang采用PTT原料，其特征在于特性粘度在0.86至1.0 IdL/g的范圍內(nèi)。Chang提出采用熔體溫度最高至270°C以實(shí)現(xiàn)原料的IV由0.86dL/g減小至低至一種組分的熔體流中的0.70dL/g,以便實(shí)現(xiàn)高卷曲收縮。
[0004]Yoshimura等人的JP2000256918A公開了皮-芯型或并列型雙組分纖維，其中一側(cè)(A)包含至少85摩爾％的聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)，并且另一側(cè)包含(B)至少85摩爾％的與0.05-0.20摩爾％的三官能共聚單體共聚合的聚(I，3-亞丙基30對(duì)苯二甲酸)；或另一側(cè)包含(C)至少85摩爾％的聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)，其不與三官能共聚單體共聚合，其中(C)的固有粘度比(A)的固有粘度小0.15至0.30。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]在一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種雙組分纖維，其基本上由第一聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)纖維組分和第二聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)纖維組分組成，其中所述雙組分纖維的特征在于分子量分布，所述分子量分布表現(xiàn)出> 2.2的多分散指數(shù),和在0.72至0.84范圍內(nèi)的特性粘度，并且其中所述第一纖維組分和所述第二纖維組分相對(duì)于彼此在所述雙組分纖維中設(shè)置成適合于形成卷曲的構(gòu)形。
[0006]本發(fā)明還提供了一種用于制備雙組分纖維的方法，所述方法包括熔融特征在于特性粘度<0.7dL/g的第一聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)原料，以形成特征在于熔體溫度小于250°C的第一熔體流，所述第一熔體流的特征在于比所述第一原料的特性粘度低不超過0.03dL/g的特性粘度；熔融特征在于特性粘度> 0.7dL/g的第二聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)原料，以形成第二熔體流，條件是所述第一熔體流和第二熔體流的特性粘度之間的差值> 0.1dL/g ;將所述第一熔體流和第二熔體流提供給在其中使所述第一熔體流與所述第二熔體流接觸的噴絲頭；從所述噴絲頭中擠出熔融纖維；以及驟冷所述熔融纖維以形成固態(tài)雙組分纖維，所述固態(tài)雙組分纖維的特征在于第一組分和第二組分相對(duì)于彼此設(shè)置成適合于形成卷曲的構(gòu)形。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為適合于本發(fā)明的方法的雙組分纖維紡絲構(gòu)形的示意圖。
[0008]圖2為適合于在本發(fā)明的方法中拉伸、退火、和卷繞所制備的雙組分纖維的設(shè)備的示意圖。
[0009]圖3為適合于本發(fā)明的方法的樹脂熔融和給料系統(tǒng)的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]除非另外特別說明，當(dāng)本文提供數(shù)值范圍時(shí)，其旨在涵蓋所述范圍的端點(diǎn)。本文所用數(shù)值具有提供的有效數(shù)字位數(shù)的精確度，其遵循ASTME29-08部分6中所述的化學(xué)有效數(shù)字標(biāo)準(zhǔn)協(xié)定。例如，數(shù)字40涵蓋35.0至44.9的范圍，而數(shù)字40.0涵蓋39.50至40.49的范圍。
[0011]如本文所用，“雙組分纖維”是指包含一對(duì)聚合物的纖維，所述聚合物沿纖維的長度附著到彼此，使得纖維橫截面為例如并列型、偏心皮-芯型或其它合適的橫截面，從所述橫截面能夠產(chǎn)生可用的卷曲。
[0012]在不存在相反指示的情況下，對(duì)“聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)”(PTT)的參考意為涵蓋均聚物和共聚物，其包含至少70摩爾％的對(duì)苯二甲酸三亞甲基酯重復(fù)單元。
[0013]PTT是通過對(duì)苯二甲酸二甲酯或?qū)?yīng)的二酸與1，3_丙二醇縮聚來制備的?？赏ㄟ^向聚合反應(yīng)中添加第三反應(yīng)物來制備適合的共聚酯。第三成分可為附加的二酯或二酸、或附加的二醇。所述共聚單體通常以約0.5至約15摩爾％范圍內(nèi)的含量存在于共聚酯中，并且能夠以最多30摩爾％的量存在。優(yōu)選地，PTT為均聚物。
[0014]合適的PTT可包含微量的其它共聚單體，并且通常選擇此類共聚單體使得它們對(duì)特性不具有顯著不利的影響。此類其它共聚單體包括間苯二甲酸-5-磺酸鈉，例如，含量在約0.2至5摩爾％的范圍內(nèi)?？蓳饺霕O少量的三官能共聚單體例如偏苯三酸以便控制粘度。
[0015]PTT的分子量可通過多種方法中的任何方法來確定。聚酯聚合物領(lǐng)域常用的一種此類方法為測量所謂的特性粘度(IV)。聚合物的IV通過將所測量的聚合物的溶液粘度外推至聚合物的零濃度來確定。如此確定的特性粘度隨后能夠通過Mark-Houwink方程而與聚合物的重均分子量(Mw)相關(guān)，所述公式描述于Polymer Chemistry,第5版，CharlesE.Carrahar,Marcel Dekker(2000)所著。在有關(guān)用于聚合物的溶液粘度的名稱“IV”的領(lǐng)域中存在某種不一致性。在一些情況下，“IV”在本領(lǐng)域中用來指示所謂的“固有粘度”，其相關(guān)于但不等同于特性粘度。出于本發(fā)明的目的，縮寫“IV”將總是指特性粘度。
[0016]另一種用于確定分子量的方法是通過所謂的粒度篩析色譜法(SEC)來確定。一種合適的用于對(duì)本發(fā)明的聚合物進(jìn)行SEC的方法提供于下文中。SEC具有限定整個(gè)分子量分布的優(yōu)點(diǎn)，而特性粘度限定所述分布上的單個(gè)點(diǎn)。重均分子量(Mw)與數(shù)均分子量(Mn)的比率稱為聚合物的多分散指數(shù)(roi)，并且是分子量分布寬度的指示。已知縮聚反應(yīng)諸如用于制備ρττ的那些表現(xiàn)出約2.ο±0.1的roi。
[0017]在本文所述的通過SEC或通過IV確定分子量的過程中，固有誤差為約3%。
[0018]在一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種雙組分纖維，其包含第一聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)纖維組分和第二聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)纖維組分，其中所述雙組分纖維的特征在于分子量分布，所述分子量分布表現(xiàn)出> 2.2的多分散指數(shù),和在0.72至0.84范圍內(nèi)的特性粘度，并且其中所述第一纖維組分和所述第二纖維組分相對(duì)于彼此在所述雙組分纖維中設(shè)置成適合于形成卷曲的構(gòu)形。
[0019]如通過由SEC提供的分布所指示的或由本文的雙組分纖維的IV值所指示的分子量不可通過考慮所述原料的分子量來嚴(yán)格地預(yù)測。本領(lǐng)域已知的是，PTT的分子量將經(jīng)歷通過加熱所誘導(dǎo)的減小。所述損失的程度將取決于起始分子量、熔體的溫度、在所述溫度處的停留時(shí)間、熱穩(wěn)定劑的存在、以及其它因素。然而，某些特性是雙組分纖維所特有的。
[0020]本文的雙組分纖維是以如下方法制備的，其中所述兩種組分的分子量不相同，但不相同的程度不是大得使得由SEC所作的分析將它們描述為兩種不同的群體。在下文所述的實(shí)驗(yàn)中，觀察到單一分子量分布曲線，但曲線的寬度大于從單一縮聚物所觀察到的情況；即，PDI大于2.2。
[0021]相似地，原料的IV不完全取決于所述紡成的雙組分纖維的IV。實(shí)驗(yàn)已表明，根據(jù)本文的方法，在240-250°C的溫度范圍內(nèi)加工原料，其特征在于< 0.7dL/g的IV，原料的IV經(jīng)歷不超過4%的減少，因?yàn)樗鱿鄬?duì)低分子量的PTT可在非常低的溫度下加工。
[0022]因此，本文的雙組分纖維承載了具有非常低IV的一種組分，所述組分導(dǎo)致整個(gè)雙組分纖維的IV非常低，即在0.72至0.84范圍內(nèi)。
[0023]在本文的雙組分纖維的一個(gè)實(shí)施例中，所述第一纖維組分和所述第二纖維組分相對(duì)于彼此在所述雙組分纖維中設(shè)置成并列型構(gòu)形。
[0024]在一個(gè)可供選擇的實(shí)施例中，所述第一纖維組分和所述第二纖維組分相對(duì)于彼此在所述雙組分纖維中設(shè)置成偏心皮/芯型構(gòu)形。
[0025]在一個(gè)實(shí)施例中，所述雙組分纖維是短纖維。在另一個(gè)實(shí)施例中，所述短纖維具有0.5至6英寸的長度。
[0026]在一個(gè)實(shí)施例中，所述雙組分纖維是卷曲的。
[0027]在一個(gè)實(shí)施例中，本文的多個(gè)雙組分纖維彼此交織或換句話講在紗線形式中互相纏結(jié)。
[0028]在一個(gè)實(shí)施例中，所述雙組分纖維表現(xiàn)出取向。纖維取向性可通過測量纖維的雙折射來確定，這是一種本領(lǐng)域熟知的方法。纖維的雙折射越高，則取向度越大。
[0029]在另一方面，本發(fā)明提供了一種用于制備雙組分纖維的方法，所述方法包括熔融特征在于特性粘度< 0.7dL/g的第一聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)原料，以形成特征在于熔體溫度小于250°C的第一熔體流，所述第一熔體流的特征在于比所述第一原料的特性粘度低不超過0.03dL/g的特性粘度；熔融特征在于特性粘度> 0.7dL/g的第二聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)原料，以形成第二熔體流，條件是所述第一和第二熔體流之間的特性粘度差值> 0.1dL/g ;將所述第一熔體流和第二熔體流提供給在其中使所述第一熔體流與所述第二熔體流接觸的噴絲頭；從所述噴絲頭中擠出熔融纖維；以及驟冷所述熔融纖維以形成固態(tài)雙組分纖維，所述固態(tài)雙組分纖維的特征在于第一組分和第二組分相對(duì)于彼此設(shè)置成適合于形成卷曲的構(gòu)形構(gòu)形。
[0030]在本文所述方法的一個(gè)實(shí)施例中，第一組分和第二組分相對(duì)于彼此設(shè)置成并列型構(gòu)形。
[0031]在本文所述方法的一個(gè)可供選擇的實(shí)施例中，第一組分和第二組分相對(duì)于彼此設(shè)置成偏心皮/芯型構(gòu)形。
[0032]在本文所述方法的一個(gè)實(shí)施例中，第一原料的特征在于IV在0.60至0.68的范圍內(nèi)。
[0033]在一個(gè)實(shí)施例中，第二原料的特征在于IV > 0.8dL/g。在另一個(gè)實(shí)施例中，第二原料的特征在于IV > 0.9dL/g。
[0034]在本文所述方法的一個(gè)實(shí)施例中，第一熔體流的溫度在240至245°C的范圍內(nèi)。
[0035]在本文所述方法的一個(gè)實(shí)施例中，所述第一和第二熔體流之間的特性粘度差值>
0.2dL/g。
[0036]根據(jù)本發(fā)明的方法，第一原料(通常為可商購獲得的1/8”的球劑)的特征在于< 0.7的IV。合適的第一原料的IV的下限取決于纖維紡絲工藝的具體情況，諸如纖維的旦尼爾、所述兩種組分的比例、低IV組分的溫度，等等。當(dāng)較低IV組分在紡絲期間、后加工期間或在通常的使用中發(fā)生破損或裂化時(shí)，就越過了所述IV下限。
[0037]合適的聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)以商標(biāo)Sorona?購自E.1.du Pont de Nemoursand Company(ffihnington, Delaware)。
[0038]在纖維紡絲期間，熔融相中的PTT在形成纖維的噴絲頭中經(jīng)受高剪切力，然后隨著纖維在驟冷期間被拉伸經(jīng)受更高的剪切力。聚合物必須具有足夠高的分子量以允許在這些產(chǎn)生應(yīng)力的處理期間保持機(jī)械完整性。出于這些原因，包括雙組分纖維的PTT纖維一般由PTT原料形成，所述PTT原料的特征在于為0.86或更高的IV，如前引Chang等人所提出的那樣。
[0039]本領(lǐng)域已知的是，對(duì)PTT的熔融加工可導(dǎo)致丙烯醛(C3H40-2-丙烯醛)的產(chǎn)生，其為一種有毒的副產(chǎn)物。已進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)從而確定加工溫度對(duì)丙烯醛生產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)將溫度從大約240°C升高至大約280°C時(shí)，對(duì)于5分鐘的停留時(shí)間，由PTT熔體制得的丙烯醛的量按因素10增加。
[0040]在本發(fā)明的方法的操作中已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)這些組分之一的原料的特征在于IV ( 0.7dL/g時(shí)，可制備出具有良好物理性能的雙組分纖維。此外，還發(fā)現(xiàn)能夠在范圍為240-250°C，優(yōu)選地240-245°C的熔體溫度下熔融并加工的原料，其特征在于< 0.7dL/g的相對(duì)低的IV，并且順利地且可控制地將其紡絲成本文的雙組分纖維的一種組分。較高IV的原料諸如前引Chang等人所公開的原料不能夠在范圍為240-250°C的溫度下被穩(wěn)定地紡成纖維。
[0041]通過如下方式來獲得前引Chang等人的較低IV組分:使IV高得多的聚合物經(jīng)受270°C—該溫度足夠高以導(dǎo)致聚合物顯著地降解至低得多的IV，同時(shí)伴隨著丙烯醛的高產(chǎn)出。相對(duì)于本發(fā)明的較低IV原料來講，所得PTT的羧酸酯端基團(tuán)成分非常高。[0042]本文所述方法的低熔體溫度特征賦予若干有益效果，其包括a)由于所述低溫的緣故，IV在加工過程中保持基本不變，提供改善的方法控制；b)對(duì)比于要求將一種組分加熱至約270°C以便為較低IV組分獲得足夠低IV的方法，以及起因于所述較低分子量的可加工性方面的其它改善，極大地減少了丙烯醛的產(chǎn)生。
[0043]圖1為構(gòu)成合適的雙組分纖維紡絲機(jī)擠出系統(tǒng)的擠出機(jī)、泵體和紡絲箱體的示意圖。紡絲機(jī)包括兩個(gè)聚合物擠出系統(tǒng)，W表示“西”系統(tǒng)，并且E表示“東”系統(tǒng)。所述地理名稱“東”和“西”并不附含重要的意義。這是被用來區(qū)分兩個(gè)否則的話幾乎相同的系統(tǒng)的簡單約定。在圖1中，Ktron KCLK720重量損失喂料機(jī)(1W/1E)將聚合物球劑喂送到Werner和Pfleiderer共轉(zhuǎn)28mn雙螺桿擠出機(jī)(2W/2E)中。將如此形成的熔體流喂送至泵體(4W/4E)。每個(gè)泵體均具有相關(guān)聯(lián)的壓載泵(3W/3E)和計(jì)量泵(5W/5E)。壓載泵用來引導(dǎo)部分(或整個(gè))熔體流以消耗掉，同時(shí)通過計(jì)量泵來加工熔體流的其余部分。壓載泵為1.32cc/rev Zenith齒輪泵。調(diào)節(jié)相應(yīng)的計(jì)量泵速度以提供更大或更小的吞吐率。通過調(diào)節(jié)東擠出機(jī)和西擠出機(jī)中的相對(duì)泵速度，能夠調(diào)節(jié)紡成纖維中相應(yīng)聚合物組分的相對(duì)濃度。西計(jì)量泵(5W)為一種3.30cc/rev Zenith齒輪泵。東計(jì)量泵(5E)為一種1.98cc/revZenith齒輪泵。從相應(yīng)的計(jì)量泵喂送所述兩種熔體流以在單一紡絲箱體9的內(nèi)部會(huì)聚，紡絲組件安裝到裝備的凹槽中，紡絲組件由環(huán)形雙組分過濾組合件10和噴絲頭11組成。在下文的例子中，過濾組合件10由一個(gè)50目篩網(wǎng)過濾層、三個(gè)200目篩網(wǎng)過濾層和約20毫升的10/25玻璃薄片組成。所述3.12英寸直徑的雙組分后接合噴絲頭11包含被布置成兩個(gè)圓形陣列的34對(duì)孔(未示出)。每個(gè)孔均為0.63nun的直徑乘4.24mm的長度。設(shè)置在擠出機(jī)的出口處的熱電偶(7W/7E)用來確定這些例子中的熔體流溫度?？勺顑?yōu)化泵體(6W/6E)和紡絲箱體中熔體流的溫度以控制組件壓力。
[0044]圖2示出了一種適合于本發(fā)明的方法的橫向流動(dòng)的熔體紡絲設(shè)備。驟冷氣體21通過穩(wěn)壓室24進(jìn)入到噴絲頭面11下方的區(qū)域22中，經(jīng)過鉸接的導(dǎo)流板28并且穿過篩網(wǎng)25，導(dǎo)致基本上層狀氣流橫跨從噴絲頭出來的仍然熔融纖維26。導(dǎo)流板28在頂部鉸接，使得其位置能夠被調(diào)節(jié)以改變橫穿區(qū)域22的驟冷氣體的流動(dòng)。噴絲頭面11在區(qū)域22的頂部上方凹進(jìn)距離A，使得驟冷氣體在某個(gè)延遲之前不接觸剛紡成的纖維，纖維可在所述延遲期間由凹槽側(cè)部加熱。在下文的例子中，將因此驟冷的纖維經(jīng)由導(dǎo)流板27從紡絲樓層轉(zhuǎn)移至在下面的底板(見圖3)上的輥陣列。通過與整理劑輥210接觸將整理劑施加到現(xiàn)在是固體的纖維上。
[0045]在圖3中，纖維26從整理劑輥被引導(dǎo)而圍繞驅(qū)動(dòng)輥31，圍繞導(dǎo)輥32，然后圍繞加熱輥33。輥33的溫度可在約50°C至約70°C的范圍內(nèi)。然后將纖維傳送至加熱的拉伸輥34。輥34的溫度可在約50°C至約170°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選地約100°C至約120°C的范圍內(nèi)。然后將纖維從輥34轉(zhuǎn)移至加熱輥35，圍繞任選的未加熱輥36 (它們調(diào)節(jié)紗線張力以便令人滿意地卷繞)經(jīng)過，然后轉(zhuǎn)移至卷繞輥37。拉伸比(34的速度除以33的速度)在約1.4至約4.5，優(yōu)選地約3.0至約4.0范圍內(nèi)。無需在成對(duì)輥33之間或在成對(duì)輥34之間施加顯著的張力(越過將纖維保持在這些輥上所需的張力)。熱處理也能夠利用一個(gè)或多個(gè)其它加熱輥、蒸汽噴嘴或加熱室諸如“熱柜”來進(jìn)行。所述熱處理能夠以基本上恒定的長度進(jìn)行，例如，由圖3中的輥35進(jìn)行，所述輥將纖維加熱至約110°C至約170°C，優(yōu)選地約120°C至約160°C的范圍內(nèi)的溫度。[0046]熱處理的持續(xù)時(shí)間取決于紗線旦尼爾；重要的是，纖維能夠達(dá)到與這些輥的溫度基本上相同的溫度。如果熱處理溫度太低，則卷曲可在升高的溫度下在張力作用下減小，并且收縮可增加。如果熱處理溫度太高，則該方法的可操作性變得較為困難，因?yàn)槔w維常常斷裂。優(yōu)選的是，熱處理輥和拉伸輥的速度基本上相等以便在所述方法中的該點(diǎn)保持纖維張力基本上恒定，從而避免纖維卷曲的損失。
[0047]作為另外一種選擇，喂料輥可為未加熱的，并且拉伸可由拉伸射流和加熱拉伸輥(它們也熱處理纖維)來實(shí)現(xiàn)。
[0048]任選地，交織射流可定位在拉伸/熱處理輥和卷繞輥之間。
[0049]最后，纖維卷繞。在制造本發(fā)明的產(chǎn)品的過程中，典型的卷繞速度為約2，500米/分鐘(mpm)?？捎玫木砝@速度的范圍為約2，OOOmpm至6，OOOmpm?
[0050]SM
[0051]測試方法
[0052]測暈卷曲收縮
[0053]將每個(gè)纖維形成為約5000+/-5總旦尼爾(5550分特)的絲束，其中絲束卷軸受到約0.lgpd(0.09dN/tex)的張力。然后通過對(duì)半折疊絲束將絲束長度減小一半以便適應(yīng)于用于熱定型的烘箱的內(nèi)部。將所折疊的絲束以其中間截面吊掛在吊鉤上，并且在70+/-1° F(21+/-1°C )和65+/-2%的相對(duì)濕度下調(diào)理最少16小時(shí)。然后將所折疊的絲束基本上豎直地吊掛在支 架上，以其中間截面吊掛在吊鉤上，并且將1.5mg/den(1.35mg/dtex)的砝碼通過所述折疊的絲束的兩個(gè)套環(huán)吊掛在絲束底部上。然后將所述負(fù)重的絲束在烘箱中在250° F(121°C )下加熱5分鐘，其后取出支架和絲束并且讓它們冷卻5分鐘，然后在70° F+/-1。F(21+/-1°C)和65%+/-2%的相對(duì)濕度下調(diào)理最少2小時(shí)，在該測試的其余過程中讓所述1.5mg/den的破碼保留在絲束上。測量所述絲束的長度精確至Imm并且將其記錄為“Ca”。接著，將1000克的砝碼吊掛在絲束底部上，讓其達(dá)到平衡并測量所述絲束長度精確至Imm并將其記錄為“La”。根據(jù)下式來計(jì)算卷曲收縮“CCa”值):
[0054]CCa = 100X (La-Ca) /La
[0055]確定IV
[0056]特性粘度(IV)使用Goodyear R_103b方法來確定。
[0057]確定分子暈分布
[0058]分子量分布利用“粒度篩析色譜法”來確定。(SEC)是一種本領(lǐng)域熟知的用于確定聚酯分子量分布的技術(shù)。多分散指數(shù)(roi)被確定為roi = Mw/Mn，其中Mw為如由SEC確定的重均分子量，并且Mn為如由SEC確定的數(shù)均分子量。
[0059]纖維制各
[0060]三個(gè)等級(jí)的Sorona?聚(對(duì)苯二甲酸三亞甲基酯)樹脂顆粒購自E.1 DuPont deNemours and Company (Wilmington, Delaware)。一個(gè)等級(jí)的特征在于 1.02dL/g 的 IV,第二等級(jí)的特征在于0.96dL/g的IV，并且第三等級(jí)的特征在于0.66dL/g的IV。在準(zhǔn)備進(jìn)行熔體紡絲時(shí)，將每個(gè)等級(jí)在氮?dú)庀抡婵諣t中以25英寸汞柱的真空和120°C的溫度干燥15小時(shí)。將因此干燥的樹脂顆粒直接轉(zhuǎn)移至紡絲機(jī)的氮?dú)獯祾叩奈顾土隙分校妶D1。
[0061]將熔體紡成的雙組分長絲用空氣驟冷。參見圖1，在室溫下提供驟冷空氣I并且使其以0.12m/sec的速度沖擊擠出的絲線6，所述速度是在噴絲頭下方0.61米處測量的。[0062]比較例A
[0063]將IV為1.02的Sorona?顆粒在干燥之后喂送到上文所述兩個(gè)擠出機(jī)中。這兩個(gè)擠出機(jī)都設(shè)定成具有相同的九個(gè)區(qū)域的熱分布:180/240/250/250/255/255/250/255/255V。在擠出機(jī)的出口處測量的熔體流的溫度為256°C。
[0064]東計(jì)量泵和西計(jì)量泵(圖1中的5W5E)速度均設(shè)定為14.4g/min。兩個(gè)壓載泵的速度均設(shè)定為6.6g/min。參見圖3，將絲線圍繞未加熱的喂料輥/分離輥31/32纏繞六次，所述輥以796m/min的線速度運(yùn)行。然后將絲線圍繞所述65°C的拉伸輥33纏繞五次，所述輥也是以796m/min的線速度運(yùn)行的。然后將絲線圍繞熱處理輥34纏繞九次，所述輥在150°C下且以2550m/min的線速度運(yùn)行。然后將絲線圍繞未加熱的松弛輥35纏繞九次，所述輥以2550m/min的線速度運(yùn)行。然后將絲線圍繞附加的一組未加熱的松弛輥36纏繞六次，所述棍以2550m/min的線速度運(yùn)行。將紗線在Barmag SW62s600卷繞機(jī)(Bannag AG,Germany) 37上以2480m/min的線速率收集在硬紙管上。
[0065]表1示出了在比較例A(CE A)中使用“纖維制備”部分中所述的方法所制備的纖維的結(jié)果。由所述兩種相同的熔體流制備的纖維的性能示出于表1中。表1中也示出了由單一熔體流(CE A-1)形成的纖維的性能，所述熔體流是以與所述兩組分纖維的一種組分所述相同的速率運(yùn)行的。術(shù)語“n/a”是指“不適用”。
[0066]針對(duì)所考慮的初生纖維，確定了 IV和分子量分布。也測量了卷曲收縮CCa。對(duì)于該比較例，獲得了極低的CCa值。
[0067]表1
[0068]
【權(quán)利要求】
1.一種方法，其包括熔融特征在于特性粘度< 0.7dL/g的第一聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)原料，以形成特征在于熔體溫度小于250°C的第一熔體流，所述第一熔體流的特征在于比所述第一原料的特性粘度低不超過0.03dL/g的特性粘度；熔融特征在于特性粘度>0.7dL/g的第二聚(對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)原料，以形成第二熔體流，條件是所述第一熔體流和第二熔體流的特性粘度之間的差值> 0.1dL/g ;將所述第一熔體流和第二熔體流提供給在其中使所述第一熔體流與所述第二熔體流接觸的噴絲頭；從所述噴絲頭中擠出熔融纖維；以及驟冷所述熔融纖維以形成固態(tài)雙組分纖維，所述固態(tài)雙組分纖維的特征在于第一組分和第二組分相對(duì)于彼此設(shè)置成適合于形成卷曲的構(gòu)形。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一纖維組分和所述第二纖維組分相對(duì)于彼此在所述雙組分纖維中設(shè)置成并列型構(gòu)形。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一纖維組分和所述第二纖維組分相對(duì)于彼此在所述雙組分纖維中設(shè)置成偏心皮/芯型構(gòu)形。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一原料的特征在于IV在0.60至0.68的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第二原料的特征在于IV> 0.8dL/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中所述第二原料的特征在于IV> 0.9dL/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一熔體流處于240至245°C范圍內(nèi)的溫度下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一熔體流和第二熔體流的特性粘度之間的差值> 0.2dL/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一原料的特征在于特性粘度在0.60至0.68dL/g的范圍內(nèi)，所述第二原料的特征在于特性粘度> 0.8dL/g，并且所述第一熔體流和第二熔體流的特性粘度之間的差值> 0.2dL/g。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述第一熔體流處于240至245°C范圍內(nèi)的溫度下。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述第二原料的特征在于特性粘度>0.9dL/g。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括使所述雙組分纖維經(jīng)受升高的溫度從而在其中產(chǎn)生卷曲。
【文檔編號(hào)】D01F8/14GK103930602SQ201280055503
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月18日
【發(fā)明者】D.G.馬德雷內(nèi) 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司