專利名稱：通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法。
背景技術(shù)：
纖維素是地球上儲藏量最豐富的可再生資源之一，以其為原料制備的纖維包括粘膠纖維、銅氨纖維、Lyocell纖維，其中粘膠纖維包括粘膠長絲、粘膠簾線絲、普通型粘膠短纖、高濕模量粘膠短纖等品種。隨著社會進(jìn)步、人們環(huán)保意識的日益增強(qiáng)，粘膠纖維制備工藝的高污染、高能耗問題越來越受到人們的關(guān)注，在這些問題嚴(yán)重制約了粘膠纖維進(jìn)一步廣泛應(yīng)用的同時(shí)，也激發(fā)了人們對于新溶劑法纖維素纖維的期望和關(guān)注。有關(guān)新溶劑法纖維素纖維的研究一直以來從沒有間斷，人們開發(fā)出了包括水系溶劑和非水系溶劑在內(nèi)的一系列纖維素溶劑，其中水系溶劑包括無機(jī)酸類、Lewis酸類、無機(jī)堿類、有機(jī)堿類、配合物類等，非水系溶劑包括LiCl/DMA、NH3/NH4SCN、PF/DMSO、NlMO等，其中的大部分溶劑都不同程度的存在污染、高能耗、不穩(wěn)定、難回收等缺點(diǎn)，因此得以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的主要包括銅氨溶劑法和NMMO溶劑法，且這兩種方法由于回收和工藝上的難度，其生產(chǎn)規(guī)模難以和粘膠纖維相比。NMMO溶劑法纖維素纖維，又稱為Lyocell纖維，由于其溶劑綠色環(huán)保可循環(huán)回收利用，且所制備的纖維強(qiáng)度高、光澤亮麗、手感順滑，普遍受到市場歡迎，目前已達(dá)到15萬噸的生產(chǎn)規(guī)模，但由于受工藝特征所限，纖維易于原纖化，僅在適于原纖化的場合得到應(yīng)用，而在抗原纖化應(yīng)用領(lǐng)域的產(chǎn)品開發(fā)很受限制。因此開發(fā)工藝上綠色環(huán)保、抗原纖化性能優(yōu)異的纖維素纖維一直以來備受關(guān)注。由于NMMO溶劑的綠色環(huán)保性，在NMMO溶劑法纖維素纖維基礎(chǔ)上，人們開展了許多通過工藝和后處理等方法來制備抗原纖化性能的研究，但是都因存在效果不突出、工藝復(fù)雜、增加污染等缺點(diǎn)而欠缺應(yīng)用潛力，至今這些技術(shù)仍然停留在實(shí)驗(yàn)室中。離子液體是一類由有機(jī)陰陽離子結(jié)構(gòu)組成的溶劑，雖然早在1914年就有研究報(bào)道，但是直到2001年被發(fā)現(xiàn)可以用于直接溶解纖維素后，才在纖維素的研究和應(yīng)用領(lǐng)域備受關(guān)注。目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)有各種結(jié)構(gòu)的離子液體可以用于纖維素的直接溶劑，DE102004031025. 4、CN200580016490. 3、CN02823875. 3、CN200580021417. 5、CN200710063741. 4.CN200710100297. 9等專利分別報(bào)道了采用離子液體為溶劑用于溶解和成型纖維素制品的工藝。在改善纖維素纖維的抗原纖化性能方面，專利號為W02011048608A2和W02011048609A2,名稱為“Process of manufacturing low fibrillating cellulosefibers，，和 “Process ofmanufacturing low fibrillating cellulose fibers，，的專利，描述了采用陰離子含碳數(shù)在6-9的離子液體為溶劑，同時(shí)通過控制牽伸倍率< 5的方法來控制原纖化。該法的缺陷是所用的溶劑碳鏈較長，在溶劑合成與回收、纖維素溶解和紡絲等方面難度大；且纖維不可以較大倍率的牽伸，也就難以高效制備纖度較細(xì)的纖維素纖維；同時(shí)該法制備的纖維的原纖化指數(shù)一般< 3或< 2，抗原纖化性能仍不及粘膠纖維。
申請?zhí)枮镃N200680048725.1的專利提到了采用離子液體為溶劑的濕法紡絲來制備原纖化指數(shù)< 2的纖維素纖維，其中陽離子為咪唑鎗陽離子，該方法制備的纖維素纖維的抗原纖化性能相比NMMO溶劑干噴濕法纖維素纖維有些改善但是仍然遠(yuǎn)不及粘膠纖維的抗原纖化性能，同時(shí)采用濕法在紡絲速度方面遠(yuǎn)不及干噴濕法。有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法，該方法污染小、具有較高的紡絲速度，制備的纖維具有非常優(yōu)異的抗原纖化性能。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法，包括如下步驟(I)將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至5(Tl30°C，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率> 5的纖維素溶液；其中纖維素與離子液體的重量比為7 :93^20 80 ;所述離子液體的熔點(diǎn)不大于50 0C ；(2)所述纖維素溶液通過干噴濕法，經(jīng)過噴絲孔進(jìn)入間隙大小為5(T300mm的間隙，經(jīng)過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為15 120m/min?，F(xiàn)有技術(shù)中采用一般的離子液體為溶劑制備纖維素溶液，與采用非離子液體為溶劑相比，雖然降低了污染與能耗，但該纖維素溶液的牽伸倍率小，采用干噴濕法只能制備易于原纖化的纖維素纖維，且其原纖化指數(shù)小于3，而采用濕法制備的抗原纖化纖維素纖維的性能較差，抗原纖化性能歲略有`提高但仍不理想。本發(fā)明通過調(diào)整纖維素與溶劑的用量，并意外地發(fā)現(xiàn)采用熔點(diǎn)不大于50°C離子液體，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至5(T130°C制得的纖維素溶液具有5倍以上的牽伸倍率，可以高效制備纖度較細(xì)的纖維素纖維，并具有較高的紡絲速度牽伸比，可以采用干噴濕法制備制備抗原纖化性能優(yōu)異的纖維素纖維，其原纖化指數(shù)< 1，優(yōu)于普通粘膠纖維，具有非常突出的抗原纖化性能，另外，干噴濕法提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。采用本發(fā)明提供的用于制備抗原纖化纖維素纖維的溶液制備的纖維，所述纖維的纖度為2. Γ3. 5dtex，強(qiáng)度為2. 3^3. lcN/dtex，斷裂伸長率為13 20%，原纖化指數(shù)彡1，在纖維強(qiáng)度、斷裂伸長、纖維抗原纖化性能等方面都優(yōu)于離子液體溶劑普通濕法紡絲制備的纖維素纖維。原纖化指數(shù)是用于表征纖維素纖維原纖化情況的指標(biāo)，通常用1-10的數(shù)字表示原纖化情況，數(shù)字越高，越易于原纖化，一般NMMO溶劑法Lyocell纖維的原纖化指數(shù)在3以上，只能應(yīng)用在需要原纖化的領(lǐng)域；而普通粘膠纖維的原纖化指數(shù)在I以下，具有較好的抗原纖化性能。優(yōu)選的，所述步驟(I)中得到可牽伸倍率> 6. 5的纖維素溶液。所述步驟(I)中,優(yōu)選的,所述纖維素與離子液體的重量比為10 90 16 :84。所述離子液體由陰陽離子組成，所述陽離子為咪唑型陽離子，所述陰離子為氯離子、醋酸根、擬鹵離子、磷酸根、烷基磷酸根。
所述的咪唑型陽離子在1-位和3-位分別獨(dú)立地被C1-C6的烷烴或C1-C6的烯烴所取代；優(yōu)選被甲基、乙基、烯丙基、丁基、芐基所取代；更優(yōu)選為1，3_ 二甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑、1- 丁基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑、1-芐基-3-甲基咪唑結(jié)構(gòu)的咪唑型陽離子。本發(fā)明通過選用特定熔點(diǎn)的特定陰陽離子類型的離子液體，一是有利于溶劑的循環(huán)回收利用，低污染，二是制備的纖維素溶液具有較大的牽伸倍率以及紡絲速度，可采用干噴濕法進(jìn)行紡絲，制備的纖維具有非常好的抗原纖化性能，三是制備的纖維強(qiáng)度高、光澤亮麗、手感順滑。離子液體可回收、以該溶液極大地提高了生產(chǎn)效率。為了進(jìn)一步提高以該纖維素溶液制備的纖維的理化性能，如強(qiáng)度、纖度、斷裂伸長率以及抗原纖化性能，所述的纖維素為用包括木漿、棉漿、竹漿中的一種或多種制成的溶解漿，所述溶解漿的聚合度為400-1200，所述溶解漿中a纖維素含量> 92%，優(yōu)選的，所述溶解漿的聚合度為500-1000，所述溶解漿中a纖維素含量> 94%。所述纖維素溶液的粘度為7(Γ200萬厘泊，優(yōu)選為10(Γ160萬厘泊。所述步驟(I)中，還加入非溶劑，將非溶劑、離子液體與纖維素混合均勻。本發(fā)明將非溶劑與離子液體和纖維素一起混合溶解，非溶劑可以促進(jìn)溶解過程的穩(wěn)定進(jìn)行，從而能得到更加均勻、透明、穩(wěn)定的纖維素溶液，以提高所制備的纖維的理化性能參數(shù)。優(yōu)選的，所述非溶劑的重量為離子液體重量的廣50%。更優(yōu)選的，所述非溶劑的重量為離子液體重量的10-30%。優(yōu) 選的，所述非溶劑包括水、乙醇、DMSO, DMA、DMF。所述步驟(I)中，進(jìn)一步加入堿，將非溶劑、離子液體、纖維素與堿混合均勻；優(yōu)選的，堿的用量為離子液體重量的O. 29ΓΟ. 3%。本發(fā)明在制備纖維素溶液的過程中加入了堿，可以進(jìn)一步增強(qiáng)制得的纖維素溶液的穩(wěn)定性以及增大纖維素溶液的紡絲速度牽伸比。所述步驟(2)中，所述凝固采用凝固浴，所述凝固浴為所述離子液體溶劑的水溶液，其濃度在I 50% ;所述凝固浴溫度為20 80°C。所述步驟(2)中,優(yōu)選的,所述卷繞速度為70 120m/min。本發(fā)明采用上述更優(yōu)化的技術(shù)方案，制備的抗原纖化纖維素纖維的纖度為2. Γ2. 7dtex，強(qiáng)度為2. 8 3. lcN/dtex，斷裂伸長率為16 20%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為(I)采用本發(fā)明的制備方法得到的纖維素溶液均勻、透明、穩(wěn)定，具有較大的牽伸倍率和較高的紡絲速度牽伸比，該纖維素溶液具有良好的可紡性，可以采用干噴濕法制備制備抗原纖化性能優(yōu)異的纖維素纖維，其原纖化指數(shù)< 1，優(yōu)于優(yōu)于普通粘膠纖維，另外，以該方法制備的纖維還具有非常好的綜合性能，如所述纖維的纖度為2. Γ3. 5dtex，強(qiáng)度為2. 3^3. lcN/dtex，斷裂伸長率為13 20%。特別是原纖化指數(shù)< 1，該纖維的抗原纖化性能甚至優(yōu)于粘膠纖維，并且該溶液中的離子液體可回收，降低了污染。(2)制備過程中的溶劑可循環(huán)回收利用，極大地降低了污染和能耗，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式以下用實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，將有助于對本發(fā)明的技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)、效果有更進(jìn)一步的了解，實(shí)施例不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求來決定。本發(fā)明采用的離子液體在室溫下均呈粘流態(tài)。實(shí)施例1 :將醋酸1-乙基-3-甲基咪唑離子液體85份與20份水混合均勻，將15份粉碎的木漿混入其中，醋酸1-乙基-3-甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)小于_20°C，木漿的聚合度為500，木漿中a纖維素的含量為94%，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至95°C，混合物逐漸脫水、溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在140萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出，出絲經(jīng)過55mm間隙，并在間隙中拉伸8倍，然后進(jìn)入凝固浴，所述凝固浴為濃度為24%的醋酸1-乙基-3-甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為20°C，出浴卷繞，繞卷速度為120m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得到纖度為2. 7dtex,強(qiáng)度為2. 8cN/dtex,斷裂伸長率為20%，原纖化指數(shù)< I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。實(shí)施例2:將88份氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體、20份水、12份粉碎的木漿、O. 18份氫氧化鈉混合均勻，氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)為18°C，木漿的聚合度為1000，木漿中a纖維素的含量為93%，將混合物加入釜中，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至116°C，混合物逐漸脫水、溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在148萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出；出絲經(jīng)過IlOmm間隙，并在間隙中拉伸10倍，然后進(jìn)入凝固浴凝固，所述凝固浴為濃度為23%的氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為20°C，出浴卷繞，繞卷速度為105m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得到纖度為2. ldtex，強(qiáng)度為3. lcN/dtex，斷裂伸長率為16%，原纖化指數(shù)< I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。

實(shí)施例3 將87份醋酸1- 丁基-3-甲基咪唑離子液體、30份水、13份粉碎的木漿混合均勻，將混合物加入釜中，醋酸1-丁基-3-甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)小于_20°C，木漿的聚合度為800，木漿中a纖維素的含量為94%，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至106 °C，混合物逐漸脫水、溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在118萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出；出絲經(jīng)過70mm間隙，并在間隙中拉伸6. 5倍，然后進(jìn)入凝固浴凝固，所述凝固浴為濃度為35%的醋酸1- 丁基-3-甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為60°C，出浴卷繞，繞卷速度為85m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得到纖度為2. 5dtex,強(qiáng)度為2. 3cN/dtex,斷裂伸長率為18%，原纖化指數(shù)彡I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。實(shí)施例4 將90份氯化1-芐基-3-甲基咪唑離子液體、30份水、10份粉碎的木漿、O. 19份氫氧化鈉混合均勻，氯化1-芐基-3-甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)小于50°C，木漿的聚合度為800，木漿中a纖維素的含量為93%，將混合物加入釜中，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至126°C，混合物逐漸脫水、溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在150萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出；出絲經(jīng)過290mm間隙，并在間隙中拉伸5. 5倍，然后進(jìn)入凝固浴凝固，所述凝固浴為濃度為33%的氯化1-芐基-3-甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為80°C，出浴卷繞，繞卷速度為70m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得到纖度為3. 5dtex,強(qiáng)度為2. 4cN/dtex,斷裂伸長為13%，原纖化指數(shù)< I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。實(shí)施例5 將93份磷酸1，3-二甲基咪唑離子液體、46. 5份DMA、7份粉碎的竹漿、O. 279份氫氧化鈉混合均勻，磷酸I，3- 二甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)小于_50°C，竹漿的聚合度為400，竹漿中a纖維素的含量為95%，將混合物加入釜中，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至50°C，混合物逐漸脫水、溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在100萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出；出絲經(jīng)過300mm間隙，并在間隙中拉伸5倍，然后進(jìn)入凝固浴凝固，所述凝固浴為濃度為1%的磷酸1，3_ 二甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為40°C，出浴卷繞，繞卷速度為15m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得到纖度為3.5dtex，強(qiáng)度為2.4cN/dteX，斷裂伸長率為13%，原纖化指數(shù)^ I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。實(shí)施例6 將磷酸1-乙基-3-甲基咪唑離子液體80份與O. 8份DMF混合均勻，將20份粉碎的棉漿混入其中，磷酸1-乙基-3-甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)小于-20°C，棉漿的聚合度為1200，棉漿中a纖維素的含量為92%，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至130°C，混合物逐漸溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在200萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出，出絲經(jīng)過50mm間隙，并在間隙中拉伸8倍，然后進(jìn)入凝固浴，所述凝固浴為濃度為50%的磷酸1-乙基-3-甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為40°C，出浴卷繞，繞卷速度為120m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得到纖度為2. 7dtex,強(qiáng)度為2. 8cN/dtex,斷裂伸長率為20%，原纖化指數(shù)< I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。

實(shí)施例7:將84份烷基磷酸1- 丁基-3-甲基咪唑離子液體、8. 4份DMS0、10份粉碎的木漿、6份粉碎的棉漿混合均勻，將混合物加入釜中，烷基磷酸1- 丁基-3-甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)小于_20°C，木漿的聚合度為400，木漿中a纖維素的含量為92%，棉漿的聚合度為800，棉漿中a纖維素的含量為94%，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至106°C，混合物逐漸溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在160萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出；出絲經(jīng)過70mm間隙，并在間隙中拉伸6. 5倍，然后進(jìn)入凝固浴凝固，所述凝固浴為濃度為50%的烷基磷酸1-丁基-3-甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為60°C，出浴卷繞，繞卷速度為85m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得到纖度為2. 5dtex,強(qiáng)度為3. lcN/dtex,斷裂伸長率為18%，原纖化指數(shù)< I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。實(shí)施例8 將90份氯化1-芐基-3-甲基咪唑離子液體、27份乙醇、10份粉碎的木漿、O. 19份氫氧化鈉混合均勻，氯化1-芐基-3-甲基咪唑離子液體的熔點(diǎn)小于50°C，木漿的聚合度為800，木漿中a纖維素的含量為93%，將混合物加入釜中，在攪拌、捏合、真空作用下，將溫度逐漸升至126°C，混合物逐漸脫水、溶解，得到均勻、透明、穩(wěn)定的溶液，溶液粘度在70萬厘泊。在壓力作用下，將溶液輸送到計(jì)量泵，進(jìn)一步經(jīng)過過濾網(wǎng)，從噴絲板孔擠出；出絲經(jīng)過290mm間隙，并在間隙中拉伸6. 5倍，然后進(jìn)入凝固浴凝固，所述凝固浴為濃度為25%的氯化1-芐基-3-甲基咪唑離子液體的水溶液，溫度為80°C，出浴卷繞，繞卷速度為70m/min，進(jìn)一步經(jīng)過洗滌、干燥，最終得 到纖度為2. 5dtex,強(qiáng)度為2. 9cN/dtex,斷裂伸長率為17%，原纖化指數(shù)< I的纖維素纖維，且纖維的抗原纖化性能優(yōu)于粘膠纖維。實(shí)驗(yàn)例I本實(shí)驗(yàn)例比較了本發(fā)明的方法制備的纖維與參照專利申請?zhí)朇N200680048725.1中實(shí)施例19、20的方法分別制備的纖維的性能參數(shù)，結(jié)果見表I。表I
權(quán)利要求
1.一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至5(Tl30°C，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率> 5的纖維素溶液；其中纖維素與離子液體的重量比為7 93^20 80 ;所述離子液體的熔點(diǎn)不大于50°C ；(2)所述纖維素溶液通過干噴濕法，經(jīng)過噴絲孔進(jìn)入間隙大小為5(T300mm的間隙，經(jīng)過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為 15 120m/mino
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述纖維素與離子液體的重量比為10 90 16 84o
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述離子液體由陰陽離子組成，所述陽離子為咪唑型陽離子，所述陰離子為氯離子、醋酸根、擬鹵離子、磷酸根、烷基磷酸根。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的咪唑型陽離子在1-位和3-位分別獨(dú)立地被C1-C6的烷烴或C1-C6的烯烴所取代；優(yōu)選被甲基、乙基、烯丙基、丁基、芐基所取代；更優(yōu)選為1，3-二甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑、1-芐基-3-甲基咪唑結(jié)構(gòu)的咪唑型陽離子。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的纖維素為用包括木漿、棉漿、竹漿中的一種或多種制成的溶解漿，所述溶解漿的聚合度為400-1200，所述溶解漿中a纖維素含量> 92%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，還加入非溶劑，將非溶劑、離子液體與纖維素混合均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述非溶劑的重量為離子液體重量的 I 50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述非溶劑包括水、乙醇、DMS0、DMA、DMF。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，進(jìn)一步加入堿，將非溶劑、離子液體、纖維素與堿混合均勻；優(yōu)選的，堿的用量為離子液體重量的O. 29ΓΟ. 3%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述凝固采用凝固浴， 所述凝固浴為所述離子液體溶劑的水溶液，其濃度在I 50% ;所述凝固浴溫度為20 80 O。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法,包括如下步驟(1)將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至50~130℃，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率≥5的纖維素溶液；其中纖維素與離子液體的重量比為793~2080；所述離子液體的熔點(diǎn)不大于50℃；(2)所述纖維素溶液通過干噴濕法，經(jīng)過噴絲孔進(jìn)入間隙大小為50~300mm的間隙，經(jīng)過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為15～120m/min。本發(fā)明的方法制備的纖維素纖維抗原纖化性能優(yōu)異，該方法低污染低能耗。
文檔編號D01D5/06GK103046146SQ20121056469
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者李曉俊, 孫玉山, 李念珂, 徐紀(jì)剛, 段先泉, 朱慶松, 陸伊倫 申請人:中國紡織科學(xué)研究院