專利名稱：一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及靜電紡絲技術(shù)，具體的說，涉及一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法和裝置，適用于納米纖維材料的制備。
背景技術(shù)：
在納米纖維材料的制備方法中，靜電紡絲技術(shù)具有獨特的優(yōu)點。首先，常規(guī)紡絲工業(yè)制備的超細(xì)纖維最高只能達到微米級別，無法達到精細(xì)過濾、多孔支架等許多領(lǐng)域應(yīng)用中的要求，如在組織工程支架領(lǐng)域，需要細(xì)小直徑的纖維以便于機體的降解吸收。應(yīng)用中的靜電紡絲制備的纖維直徑為100至500nm，可較好的滿足應(yīng)用方面的需求。其次，靜電紡絲已被公認(rèn)為最為簡單有效制備納米纖維的方法并已成功用于多種材料的納米纖維制備。最后，電紡材料具有的高孔隙性、高比表面、高滲性等特性，在組織工程、膜工程、傳感器、生物芯片等領(lǐng)域得到了廣泛的研究與應(yīng)用。自1930年Formhals發(fā)明靜電紡絲技術(shù)以來，人們已成功制備各種聚合物納米纖維并對其性能作了詳細(xì)研究。其基本原理如下在高壓靜電場中，聚合物溶液進入并在高場強下充電。帶電液滴受到的庫侖力、表面張力及溶液間的粘力。當(dāng)力處于平衡狀態(tài)時，液滴外觀表現(xiàn)為泰勒錐；當(dāng)庫侖力繼續(xù)加大，平衡被打破，纖維從液滴上抽出并在向收集端運動中不斷地分裂為納米纖維。溶液在運動中揮發(fā)，形成納米纖維絲。實際應(yīng)用中的一些技術(shù)細(xì)節(jié)問題，阻礙了靜電紡絲技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用。如噴射型的電紡絲設(shè)備的紡絲效率為O. I至lg/h。而且現(xiàn)有的紡絲設(shè)備大多采用單根毛細(xì)管/ 針頭，主要通過毛細(xì)管/針頭的疊加來提高效率，為了達到高通量的電紡絲產(chǎn)品的制備， 現(xiàn)有采用的技術(shù)有多噴頭，通過增加紡絲噴頭的數(shù)量以達到高通量的目的，如中國專利 ZL200610028790. X，ZL200720103321. X，ZL200910031948. 2 ;但毛細(xì)管 / 針頭的加工和清洗存在一定的難度，嚴(yán)重阻礙靜電紡絲的生產(chǎn)效率，而且噴頭之間的干擾往往造成紡絲效果的降低。多噴頭的管路設(shè)計存在的缺陷，往往會造成每個噴頭出液速度的不均勻及成膜質(zhì)量的降低?，F(xiàn)有的陣列多噴頭靜電紡絲設(shè)備，包括電紡液供液裝置、電紡液噴絲裝置、接收電極板、電紡纖維傳送裝置和高壓靜電發(fā)生器。電紡液噴絲裝置包括噴管和噴頭，噴頭采用毛細(xì)管，呈陣列排布；電紡纖維傳送裝置包括進料滾筒裝置和出料滾筒裝置。噴管沿電紡纖維傳送方向并列設(shè)置；噴頭沿噴管軸向并列設(shè)置，噴管間距為I至100厘米，噴頭間距為I至 50厘米，電紡絲噴液裝置采用陣列多噴頭裝置。這種結(jié)構(gòu)的設(shè)備，毛細(xì)管容易堵塞，同時，陣列的噴管和噴頭加工困難。這種多管平行排列的結(jié)構(gòu)，在加工具有較大粘性的材料時容易造成各毛細(xì)管管口處的壓力不均，出液速度不穩(wěn)定，進而可能造成針頭掛絲等問題，影響生產(chǎn)的長期穩(wěn)定性。傳統(tǒng)靜電紡絲設(shè)備由于小范圍排布噴管會造成各個噴絲口處場強的分布極不均勻，常常無法正常的全部噴射。與此同時較大的相鄰射流靜電排斥，致使接收極上獲得獨立的多個圓形膜，沒有達到小范圍內(nèi)提高單位面積噴絲速率。
現(xiàn)有的回轉(zhuǎn)式紡絲電極，包括一對絕緣端面，端面間若干金屬絲形成的紡絲構(gòu)件， 紡絲構(gòu)件沿圓周同等分布，且與回轉(zhuǎn)式紡絲電極的旋轉(zhuǎn)軸線平行。這種結(jié)構(gòu)，紡絲纖維的連續(xù)性不如毛細(xì)管式電紡絲設(shè)備；溶液處于一個相對較為開放的環(huán)境中，溶液易揮發(fā)。上述介紹的各種靜電紡絲設(shè)備，其電紡液的出絲和接收過程均在開放的環(huán)境中進行，存在如下缺點1.噴頭噴出電紡液僅依靠電紡液供液裝置產(chǎn)生的壓力，噴頭易于堵塞， 尤其對于毛細(xì)管式針頭或多噴頭的機構(gòu)來說，更容易發(fā)生堵塞。2.溶劑處于開放環(huán)境中，以正常的速度蒸發(fā)，在高通量靜電紡絲中，電紡膜易產(chǎn)生透明現(xiàn)象。3.在加工過程中，環(huán)境中的溫度、濕度、灰塵雜質(zhì)等因素易對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。4.溶劑揮發(fā)到環(huán)境中，污染環(huán)境，同時無法重復(fù)利用，易造成浪費。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種防止噴頭堵塞、提高產(chǎn)品質(zhì)量的負(fù)氣壓靜電紡絲方法。本發(fā)明的第二個目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、防止噴頭堵塞、提高產(chǎn)品質(zhì)量的負(fù)氣壓靜電紡絲裝置。為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法，電紡液的出絲和接收過程均在負(fù)氣壓環(huán)境中進行。采用這種方法后，可帶來如下優(yōu)點1、由于噴頭噴出電紡液采用常壓方式，而噴頭外處于負(fù)氣壓狀態(tài)，兩者產(chǎn)生的壓差可作為噴頭噴出電紡液的驅(qū)動力；2、負(fù)氣壓條件下，電紡液中溶劑的沸點進一步降低，加快了溶劑揮發(fā)速度，避免了高通量靜電紡絲中電紡膜透明現(xiàn)象的出現(xiàn)；3、在負(fù)氣壓密閉的環(huán)境中，易于對電紡絲氛圍進行精確的控制，避免環(huán)境因素的影響，如溫度、濕度、灰塵雜質(zhì)的影響；4、真空抽氣可便于溶劑的回收，利于保護環(huán)境， 重復(fù)利用資源。一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法，負(fù)氣壓環(huán)境中的氣體被抽出，經(jīng)過干燥步驟處理、和/ 或冷凝及回收步驟進行溶劑回收后，排放至外界，或經(jīng)洗氣步驟進行尾氣處理排放至外界， 或回到負(fù)氣壓環(huán)境中被循環(huán)利用。采用這種方法后，氣體可被回收處理，處理后可從如下三種方式中選擇排放至外界，或洗氣后排放至外界，或被重復(fù)利用。溶劑被回收，避免對環(huán)境造成污染，同時重復(fù)利用資源。作為一種優(yōu)選，氣體最好先經(jīng)干燥后被冷凝，可有效避免水蒸氣在冷凝及回收步驟中被冷凝和回收。在負(fù)氣壓環(huán)境中進行溶劑蒸汽監(jiān)測步驟、和/或溫度監(jiān)測步驟、和/或濕度監(jiān)測步驟。采用這種方法后，可對靜電紡絲環(huán)境進行實時監(jiān)控，并通過設(shè)置具有反饋調(diào)節(jié)功能的控制系統(tǒng)實現(xiàn)設(shè)備的全自動化生產(chǎn)，也便于控制產(chǎn)品的質(zhì)量。一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，包括電紡液噴絲裝置和接收裝置，它還包括負(fù)氣壓靜電紡絲室；電紡液噴絲裝置和接收裝置位于負(fù)氣壓靜電紡絲室中。采用負(fù)氣壓靜電紡絲室的結(jié)構(gòu)，在內(nèi)部產(chǎn)生負(fù)氣壓環(huán)境，結(jié)構(gòu)簡單。電紡液噴絲裝置和接收裝置設(shè)于負(fù)氣壓靜電紡絲室內(nèi)，使得噴絲和接收過程在負(fù)氣壓環(huán)境中進行，帶來與前述方法相同的優(yōu)點。
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負(fù)氣壓靜電紡絲裝置還包括進氣壓力控制裝置、內(nèi)外循環(huán)控制裝置、抽真空裝置、干燥器和冷凝回收裝置；負(fù)氣壓靜電紡絲室包括進氣端口和出氣端口 ；內(nèi)外循環(huán)控制裝置、進氣壓力控制裝置和進氣端口通過管路依次相接；出氣端口與內(nèi)外循環(huán)控制裝置之間通過管路接有抽真空裝置、干燥器和冷凝回收裝置。采用這種結(jié)構(gòu)后，負(fù)氣壓靜電紡絲裝置即集多功能于一身，包括控制進氣的氣壓、內(nèi)外循環(huán)方式的切換、干燥功能和冷凝回收功能。抽真空裝置可選用真空泵，也可選用無油空氣壓縮機。進氣端口位于負(fù)氣壓靜電紡絲室的上端、出氣端口位于負(fù)氣壓靜電紡絲室的下端。采用這種結(jié)構(gòu)后，尤其當(dāng)進氣端口與抽氣端口盡量遠(yuǎn)離，即進氣端口位于上端位置，抽氣端口位于下端位置，風(fēng)路的方向為由上往下，與現(xiàn)有電紡設(shè)備的電紡絲的出絲方向相一致，有利于保證產(chǎn)品質(zhì)量。進氣壓力控制裝置包括進氣壓力控制箱、進氣管路、排氣管和限壓閥；進氣壓力控制箱包括進氣端和出氣端；進氣端、進氣管路和排氣管依次相接；限壓閥位于排氣管的管口 ；當(dāng)進氣壓力控制箱內(nèi)壓力低于設(shè)定值時，進氣壓力控制箱內(nèi)壓力與限壓閥的重量之和小于進氣端進入的氣體壓力，進氣端進入的氣體將限壓閥頂起后進入進氣壓力控制箱使得壓力升高；當(dāng)進氣壓力控制箱內(nèi)壓力高于設(shè)定值時，進氣壓力控制箱內(nèi)壓力與限壓閥的重量之和大于進氣端進入的氣體壓力，限壓閥頂住排氣管的管口，阻止進氣端的氣體進入進氣壓力控制箱。采用這種結(jié)構(gòu)后，可有效對進氣壓力進行控制，當(dāng)更換不同重量的限壓閥，即對應(yīng)不同的進氣壓力。內(nèi)外循環(huán)控制裝置包括第一閥門、第二閥門和單向閥；第二閥門、第一閥門和進氣壓力控制裝置依次相接；單向閥的一端接外部環(huán)境，另一端接進氣壓力控制裝置與第一閥門之間的管路，氣體從外部環(huán)境單向流入管路；與出氣端口相通的管路位于第一閥門和第二閥門之間；第二閥門接外部環(huán)境。采用這種結(jié)構(gòu)后，當(dāng)關(guān)閉第一閥門，打開第二閥門，氣體經(jīng)單向閥進入管路，最終從第二閥門排出，實現(xiàn)外循環(huán)。當(dāng)打開第一閥門，關(guān)閉第二閥門時，氣體經(jīng)單向閥進入管路后，不排出外界，實現(xiàn)內(nèi)循環(huán)。切換過程簡單。冷凝回收裝置包括一個以上串接的冷凝回收單元；冷凝回收單元包括沿著氣體流向設(shè)置的螺旋冷凝管，還包括與螺旋冷凝管相通的、位置低于螺旋冷凝管的溶劑回收器。采用螺旋冷凝管的結(jié)構(gòu)，可加大冷凝面積，提高冷凝效率。冷凝后的溶劑沿著螺旋冷凝管下滴，被位于低處的溶劑回收器回收。根據(jù)溶劑的數(shù)量，串接相應(yīng)數(shù)量的冷凝回收單元，即可保證大部分的溶劑均被回收。電紡液噴絲裝置包括噴頭和驅(qū)動噴頭沿著水平方向往復(fù)運動的平動裝置；平動裝置包括第二電機、第一水平傳送帶、第一磁力裝置、第二水平傳送帶和第二磁力裝置； 第一磁力裝置固定在第一水平傳送帶上，第二電機驅(qū)動第一水平傳送帶沿著水平方向往復(fù)運動；第二磁力裝置固定在第二水平傳送帶上，噴頭與第二磁力裝置相對固定；第一磁力裝置通過磁力帶動第二磁力裝置在水平方向上同步往復(fù)運動。采用這種結(jié)構(gòu)后，即在無接觸的條件下，第一磁力裝置帶動第二磁力裝置運動，避免了負(fù)氣壓靜電紡絲室內(nèi)部過多的縫隙?？偟恼f來，本發(fā)明具有如下優(yōu)點防止噴頭堵塞、提高產(chǎn)品質(zhì)量、加快溶劑揮發(fā)、減少溶劑殘留、易于對電紡絲氛圍進行精確控制、便于溶劑的回收。


圖I是負(fù)氣壓靜電紡絲裝置的結(jié)構(gòu)示意圖、
圖2是圖I的內(nèi)外循環(huán)控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是圖I的進氣壓力控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是圖I的冷凝回收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5是負(fù)氣壓靜電紡絲室內(nèi)部的電紡液噴絲裝置和接收裝置的立體圖。
圖6是負(fù)氣壓靜電紡絲室內(nèi)部的電紡液噴絲裝置和接收裝置的主視圖。
圖7是噴頭的立體圖。
其中，I為負(fù)氣壓靜電紡絲室，2為進氣壓力控制裝置，3為內(nèi)外循環(huán)控制裝置，4為
抽真空裝置，5為干燥器，6為冷凝回收裝置，7為電紡液供液裝置，8為高壓直流電源，9為進氣端口，10為出氣端口，11為第一閥門，12為第二閥門，13為單向閥，14為進氣端，15為出氣端，16為進氣管路，17為排氣管，18為限壓閥，19為進氣壓力控制箱，20為溶劑回收器，21 為螺旋冷凝管，22為第一磁力裝置，23為第一水平傳送帶，24為第二磁力裝置，25為第二水平傳送帶，26為水平擋板，27為電機，28為接收輥，29為第二電機，30為儲液容器，31為針板,32為蓋板,33為針,34為出液口。
具體實施例方式下面將結(jié)合附圖和具體實施方式
來對本發(fā)明做進一步詳細(xì)的說明。負(fù)氣壓靜電紡絲裝置包括負(fù)氣壓靜電紡絲室1，進氣壓力控制裝置2，內(nèi)外循環(huán)控制裝置3，抽真空裝置4，干燥器5，冷凝回收裝置6，電紡液供液裝置7，高壓直流電源8， 電紡液噴絲裝置和接收裝置。圖5和圖6所示，接收裝置包括十二個接收輥28，接收輥28為多層圈式結(jié)構(gòu)。十二個接收輥28排成三層，每層四個圍成一圈，不同水平面間的相應(yīng)豎列的接收輥28相互平行。豎列的三個平行接收輥28為一組，由電機27驅(qū)動，相鄰接收輥28通過皮帶傳動，從而同組接收輥28以同樣的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動接收，并可同時調(diào)整轉(zhuǎn)速。每個接收輥28的外上側(cè)均設(shè)有一個噴頭。噴頭沿著接收輥28的軸向往復(fù)運動。 第二電機29帶動第一水平傳送帶23水平往復(fù)運動，第一磁力裝置22固定于第一水平傳送帶23上。第二磁力裝置24固定在第二水平傳送帶25上，第一磁力裝置22與第二磁力裝置24具有足夠的吸引力。在無接觸的條件下，第一磁力裝置22在磁力的作用下，可帶動第二磁力裝置24運動，通過這種非接觸式的傳動方式，避免了負(fù)氣壓靜電紡絲室I內(nèi)部過多的縫隙。第一磁力裝置22與第二磁力裝置24之間安裝有一水平擋板26。第二水平傳送帶25的上方設(shè)有三條與其平行的傳送帶，每條傳送帶各自首尾相連并纏繞于四根成矩形排列的垂直轉(zhuǎn)軸上，第二水平傳送帶也首尾相連并纏繞于這四根垂直轉(zhuǎn)軸上。第二磁力裝置24帶動第二水平傳送帶25往復(fù)運動，從而帶動四根轉(zhuǎn)軸正反方向來回轉(zhuǎn)動，在轉(zhuǎn)軸的作用下，帶動三條傳送帶同步往復(fù)運動。每條傳送帶上固定有四個噴頭支架，由此驅(qū)動噴頭往
6復(fù)運動。電機27帶動底部的接收輥28轉(zhuǎn)動，底部的接收輥28通過皮帶將轉(zhuǎn)動傳遞到上方的接收輥28。電紡液噴絲裝置主要包括噴頭、用于安裝噴頭的噴頭支架、以及驅(qū)動支架水平往反復(fù)運動的驅(qū)動裝置。噴頭除了可以采用針孔式的結(jié)構(gòu)，還可采用毛細(xì)管式結(jié)構(gòu)。圖7所示的本實施例的噴頭為針孔式結(jié)構(gòu)，主要包括儲液容器30、針板31以及蓋板32組成。儲液容器30的底部設(shè)有通孔。針板31固定于儲液容器30底板的凸臺上。針板31的下部平面均布多根針33，針板31上均布若干出液口 34。針33與針板31的平面垂直，針33的數(shù)量與位置與通孔對應(yīng)。蓋板32上設(shè)有輸液管路的安裝頭。安裝時，針板31置入儲液容器30 和蓋板32中，從而針33的針頭可穿過通孔并從儲液容器30中伸出I至10毫米。接收裝置與電紡液噴絲裝置容納在負(fù)氣壓靜電紡絲室I內(nèi)，負(fù)氣壓靜電紡絲室I 上端設(shè)有進氣端口 9，下端設(shè)有出氣端口 10。高壓直流電源8穿過負(fù)氣壓靜電紡絲室I與噴頭相接，在針33處形成高壓，從而形成泰勒錐。電紡液供液裝置7包括設(shè)置在負(fù)氣壓靜電紡絲室I上方的儲液裝置，通過輸液管路用以對噴頭提供電紡液，通過流量控制系統(tǒng)對電紡液的流量進行控制。電紡液由于以常壓供液，而負(fù)氣壓靜電紡絲室I內(nèi)，即噴頭外為負(fù)氣壓環(huán)境，內(nèi)外壓差成為噴頭噴液的驅(qū)動力，因此電紡液很容易從針口噴出，避免發(fā)生堵塞現(xiàn)象，尤其對于多噴頭的結(jié)構(gòu)、毛細(xì)管式結(jié)構(gòu)或陣列的針管式結(jié)構(gòu)，防堵塞作用顯得更為重要。電紡液供液裝置7可采用壓力控制或微量注射器等方式控制液體的低速穩(wěn)定進入。圖2所示為內(nèi)外循環(huán)控制裝置3，包括第一閥門11、第二閥門12和單向閥13。第一閥門11與第二閥門12串接；單向閥13的一端接外部環(huán)境，另一端接在第一閥門11和進氣壓力控制裝置2之間，單向閥13的氣體流向為從外部環(huán)境流入管路；冷凝回收裝置6的輸出端接在第一閥門11和第二閥門12之間。圖3所示為進氣壓力控制裝置2，包括進氣端14，出氣端15，進氣管路16，排氣管 17，限壓閥18，進氣壓力控制箱19。進氣端14和出氣端15位于進氣壓力控制箱19上。進氣管路16、排氣管17和限壓閥18位于進氣壓力控制箱19內(nèi)。進氣端14、進氣管路16和排氣管17依次相接，限壓閥18位于排氣管17的管口。當(dāng)進氣壓力控制箱內(nèi)壓力低于設(shè)定值時，進氣壓力控制箱內(nèi)壓力與限壓閥的重量之和小于進氣端進入的氣體壓力，進氣端進入的氣體將限壓閥頂起后進入進氣壓力控制箱使得壓力升高；當(dāng)進氣壓力控制箱內(nèi)壓力高于設(shè)定值時，進氣壓力控制箱內(nèi)壓力與限壓閥的重量之和大于進氣端進入的氣體壓力，限壓閥頂住排氣管的管口，阻止進氣端的氣體進入進氣壓力控制箱避免內(nèi)部壓力升高。圖4所示為冷凝回收裝置6，包括4個串接的冷凝回收單元。其中每個冷凝回收單元包括螺旋冷凝管21和溶劑回收器20。四根螺旋冷凝管21在通過直管串接，螺旋冷凝管21豎直放置且長度較長。溶劑回收器20為溶劑回收瓶，通過直管接入最低位置的管路。 氣體流經(jīng)冷凝回收裝置時，大部分溶劑在螺旋冷凝管21中冷凝成液滴，下滴到管路的最下方，進入溶劑回收器20中，有效實現(xiàn)溶劑的回收。 抽真空裝置4為真空泵。圖I所示，負(fù)氣壓靜電紡絲室I的進氣端口 9依次接有進氣壓力控制裝置2和內(nèi)外循環(huán)控制裝置3 ;出氣端口 10依次接有抽真空裝置4、干燥器5和冷凝回收裝置6 ;冷凝回收裝置6的一端接在第一閥門和第二閥門之間；第二閥門的一端接洗氣裝置后與外部環(huán)境相接。
電紡絲制作時，關(guān)閉第一閥門11，開啟第二閥門12，系統(tǒng)變?yōu)橥庋h(huán)模式，即氣體從單向閥13進入，經(jīng)進氣壓力控制裝置2調(diào)壓后，從進氣端口 9進入負(fù)氣壓靜電紡絲室I ; 氣體混合溶劑在抽真空裝置4的作用下，從出氣端口 10抽出，經(jīng)抽真空裝置4后，被干燥器
5除去多余的水分，再進入冷凝回收裝置6，溶劑在螺旋冷凝管中被冷凝，并被溶劑回收器回收；經(jīng)冷凝處理后的氣體經(jīng)第二閥門12，再經(jīng)洗氣裝置做尾氣處理后，排出環(huán)境。開啟第一閥門11，關(guān)閉第二閥門12，系統(tǒng)變?yōu)閮?nèi)循環(huán)模式，即氣體從單向閥13進入，經(jīng)進氣壓力控制裝置2調(diào)壓后，從進氣端口 9進入負(fù)氣壓靜電紡絲室I ;氣體混合溶劑在抽真空裝置4的作用下，從出氣端口 10抽出，經(jīng)抽真空裝置4后，被干燥器5除去多余的水分，再進入冷凝回收裝置6，溶劑在螺旋冷凝管中被冷凝，并被溶劑回收器回收；經(jīng)冷凝處理后的氣體經(jīng)第一閥門11，重新進入新的氣體循環(huán)。在負(fù)氣壓靜電紡絲室I內(nèi)設(shè)有溶劑蒸汽監(jiān)測器、溫度監(jiān)測器和濕度監(jiān)測器，可對氣體實現(xiàn)溶劑蒸汽監(jiān)測、溫度監(jiān)測、濕度監(jiān)測步驟。調(diào)節(jié)限壓閥18，最終使負(fù)氣壓靜電紡絲室I的壓力為-O. 3Mpa ;接收輥28的轉(zhuǎn)速IOOrpm;當(dāng)噴頭位于負(fù)氣壓靜電紡絲室I中，輸液管路連接外部的處于常壓狀態(tài)的儲液裝置，負(fù)氣壓靜電紡絲室I內(nèi)部的負(fù)氣壓將噴頭內(nèi)部的溶液從通孔中吸出并形成微小的液滴，外部的高壓直流電源8連接在陣列針上，小液滴在電場的作用下形成泰勒錐結(jié)構(gòu)。隨后形成電紡絲，被接收輥28接收。為了說明本發(fā)明的效果，采用傳統(tǒng)的靜電紡絲裝置和本發(fā)明負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，進行了如下對比試驗傳統(tǒng)的靜電紡絲裝置是由高壓靜電發(fā)生器、溶劑定量輸送裝置、毛細(xì)管狀靜電紡絲裝置和接收裝置四部分組成。此處采用針筒、針頭式靜電紡絲裝置。注射器針筒內(nèi)注入溶液后，使用勻速推進裝置推動注射器活塞，使注射器中的溶液緩慢、均勻地從管路中流入毛細(xì)管式針頭，對金屬針頭施加高壓靜電促使針頭處流出的溶液形成泰勒錐，最終以納米電紡絲的形式收集于接收裝置上。取5g聚乳酸，溶于50ml六氟異丙醇；將該溶液加入傳統(tǒng)的靜電紡絲裝置的注射器中，調(diào)節(jié)單根毛細(xì)管針頭對應(yīng)的微量注射泵的速率為7毫升/小時，調(diào)節(jié)高壓發(fā)生器的電壓為30KV，調(diào)節(jié)接收裝置的距離為15厘米，將纖維收為膜狀結(jié)構(gòu)。采用傳統(tǒng)的紡絲設(shè)備進行靜電紡絲，紡絲過程單根毛細(xì)管針頭流速過大出現(xiàn)滴液現(xiàn)象，為加快紡絲速度通常采用添加毛細(xì)管針頭，但相鄰毛細(xì)針頭之間存在較大的干擾，使部分針頭不能正常紡絲，產(chǎn)生堵塞、滴液現(xiàn)象，嚴(yán)重影響了電紡膜的質(zhì)量，且電紡絲中的溶劑蒸發(fā)不完全使膜產(chǎn)生透明感。相同條件下，采用本發(fā)明的負(fù)氣壓靜電紡絲裝置進行紡絲，溶液在較低的氣壓條件下沸點變低，使高通量電紡絲在相對較低的溫度下進行，膜片沒有出現(xiàn)透明感；結(jié)合針板設(shè)計，電紡過程無堵塞、滴液現(xiàn)象。肉眼觀察，采用傳統(tǒng)的靜電紡絲裝置制備的膜片上出現(xiàn)不同程度的凸出結(jié)點；而本發(fā)明負(fù)氣壓靜電紡絲裝置制備膜片表面光滑。掃描電鏡下觀察， 傳統(tǒng)的靜電紡絲裝置制備膜片纖維粗細(xì)不一，能見纖維絲粘結(jié)，而本發(fā)明負(fù)氣壓靜電紡絲裝置制備纖維粗細(xì)較均一，無粘結(jié)現(xiàn)象。此外，采用負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，電紡絲過程處于一個密閉的環(huán)境中，潔凈度高，溫濕度嚴(yán)格控制，使電紡膜質(zhì)量更為穩(wěn)定。傳統(tǒng)方法中，針筒、針頭式靜電紡絲裝置在實驗過程中，處于開放的環(huán)境中，溶劑揮發(fā)后無法進行回收且污染環(huán)境。采用負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，密封的系統(tǒng)下可對溶劑較好的回收。
除了本實施例提及的方式外，進氣壓力控制裝置2可采用電氣式或機械式的結(jié)構(gòu)，控制箱體內(nèi)部的壓力；干燥器、冷凝回收裝置和抽真空裝置的排列次序可以變化；電紡液供液裝置和接收裝置也可采取其他的結(jié)構(gòu)；負(fù)氣壓靜電紡絲室除了采用長方體的形狀， 也可以采用其他的形狀，這些變換方式均在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1 一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法，其特征在于電紡液的出絲和接收過程均在負(fù)氣壓環(huán)境中進行。
2.按照權(quán)利要求I所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法，其特征在于所述負(fù)氣壓環(huán)境中的氣體被抽出，經(jīng)過干燥步驟處理、和/或冷凝及回收步驟進行溶劑回收后，排放至外界， 或經(jīng)洗氣步驟進行尾氣處理排放至外界，或回到負(fù)氣壓環(huán)境中被循環(huán)利用。
3.按照權(quán)利要求I所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法，其特征在于在所述負(fù)氣壓環(huán)境中進行溶劑蒸汽監(jiān)測步驟、和/或溫度監(jiān)測步驟、和/或濕度監(jiān)測步驟。
4.一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，包括電紡液噴絲裝置和接收裝置，其特征在于它還包括負(fù)氣壓靜電紡絲室；電紡液噴絲裝置和接收裝置位于負(fù)氣壓靜電紡絲室中。
5.按照權(quán)利要求4所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，其特征在于所述負(fù)氣壓靜電紡絲裝置還包括進氣壓力控制裝置、內(nèi)外循環(huán)控制裝置、抽真空裝置、干燥器和冷凝回收裝置；負(fù)氣壓靜電紡絲室包括進氣端口和出氣端口 ；內(nèi)外循環(huán)控制裝置、進氣壓力控制裝置和進氣端口通過管路依次相接；出氣端口與內(nèi)外循環(huán)控制裝置之間通過管路接有抽真空裝置、干燥器和冷凝回收裝置。
6.按照權(quán)利要求4所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，其特征在于所述進氣端口位于負(fù)氣壓靜電紡絲室的上端、出氣端口位于負(fù)氣壓靜電紡絲室的下端。
7.按照權(quán)利要求5所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，其特征在于所述進氣壓力控制裝置包括進氣壓力控制箱、進氣管路、排氣管和限壓閥；進氣壓力控制箱包括進氣端和出氣端；進氣端、進氣管路和排氣管依次相接；限壓閥位于排氣管的管口 ；當(dāng)進氣壓力控制箱內(nèi)壓力低于設(shè)定值時，進氣壓力控制箱內(nèi)壓力與限壓閥的重量之和小于進氣端進入的氣體壓力，進氣端進入的氣體將限壓閥頂起后進入進氣壓力控制箱使得壓力升高；當(dāng)進氣壓力控制箱內(nèi)壓力高于設(shè)定值時，進氣壓力控制箱內(nèi)壓力與限壓閥的重量之和大于進氣端進入的氣體壓力，限壓閥頂住排氣管的管口，阻止進氣端的氣體進入進氣壓力控制箱。
8.按照權(quán)利要求5所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，其特征在于所述內(nèi)外循環(huán)控制裝置包括第一閥門、第二閥門和單向閥；第二閥門、第一閥門和進氣壓力控制裝置依次相接；單向閥的一端接外部環(huán)境，另一端接進氣壓力控制裝置與第一閥門之間的管路，氣體從外部環(huán)境單向流入管路；與出氣端口相通的管路位于第一閥門和第二閥門之間；第二閥門接外部環(huán)境。
9.按照權(quán)利要求5所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，其特征在于所述冷凝回收裝置包括一個以上串接的冷凝回收單元；冷凝回收單元包括沿著氣體流向設(shè)置的螺旋冷凝管， 還包括與螺旋冷凝管相通的、位置低于螺旋冷凝管的溶劑回收器。
10.按照權(quán)利要求4所述的一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，其特征在于所述電紡液噴絲裝置包括噴頭和驅(qū)動噴頭沿著水平方向往復(fù)運動的平動裝置；平動裝置包括第二電機、第一水平傳送帶、第一磁力裝置、第二水平傳送帶和第二磁力裝置；第一磁力裝置固定在第一水平傳送帶上，第二電機驅(qū)動第一水平傳送帶沿著水平方向往復(fù)運動；第二磁力裝置固定在第二水平傳送帶上，噴頭與第二磁力裝置相對固定；第一磁力裝置通過磁力帶動第二磁力裝置在水平方向上同步往復(fù)運動。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種負(fù)氣壓靜電紡絲方法，電紡液的出絲和接收過程均在負(fù)氣壓環(huán)境中進行。本發(fā)明還涉及一種負(fù)氣壓靜電紡絲裝置，包括電紡液噴絲裝置和接收裝置，它還包括負(fù)氣壓靜電紡絲室；電紡液噴絲裝置和接收裝置位于負(fù)氣壓靜電紡絲室中。本發(fā)明具有防止噴頭堵塞、提高產(chǎn)品質(zhì)量、加快溶劑揮發(fā)、減少溶劑殘留、易于對電紡氛圍進行精確控制、便于溶劑回收的優(yōu)點，屬于靜電紡絲技術(shù)。
文檔編號D01D5/00GK102586902SQ201210065459
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者徐弢, 王國帥, 袁玉宇 申請人:廣州邁普再生醫(yī)學(xué)科技有限公司, 深圳邁普再生醫(yī)學(xué)科技有限公司