專利名稱：一種高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺粗纖維的制備方法，具體涉及一種高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
包括聚酰胺、聚酰亞胺和碳纖維在內(nèi)的高性能纖維是現(xiàn)代生活中極其重要的組成部分，如高強(qiáng)度纜繩、飛機(jī)等航空器上的纖維增強(qiáng)復(fù)合結(jié)構(gòu)材料等都是人類追求高質(zhì)量生活不可或缺的產(chǎn)品。而纖維的強(qiáng)度是人們關(guān)注的重大科技問題之一，各國在開發(fā)高強(qiáng)度纖維技術(shù)領(lǐng)域投入了大量的人力和物力，開發(fā)高強(qiáng)度的碳纖維、聚酰胺纖維、聚酰亞胺纖維、 聚苯并二噁唑(PBO)纖維等。目前的趨勢(shì)是纖維的強(qiáng)度越高，直徑越小。已報(bào)道的高性能有機(jī)高分子纖維的最高強(qiáng)度為6. 30GPa(日本東洋紡的PBO商品纖維)、6. 45GPa(俄羅斯實(shí)驗(yàn)室的PI纖維產(chǎn)品)，纖維直徑在6-15 μ m。而高強(qiáng)度的粗纖維難以人工制備，其原因在于高強(qiáng)度的有機(jī)高分子纖維一般是通過溶液紡絲制備，怎樣除去纖維中的溶劑是個(gè)技術(shù)難題。因?yàn)槔w維直徑越大，其中的溶劑越難去除，而這些溶劑在纖維內(nèi)嚴(yán)重影響纖維的機(jī)械性能。申請(qǐng)人在中國專利申請(qǐng)?zhí)枮?01010501343.8中記載了一種共聚聚酰亞胺非織造布及其制備方法和應(yīng)用。其中制備出了一種共聚聚酰亞胺非織造布，本發(fā)明是在該制備方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究，研究出了一種在此共聚聚酰亞胺非織造布制備方法的基礎(chǔ)上制備高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的方法。發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法，
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下
一種高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法，其包括以下步驟
(1)制備共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布按照二酐功能基團(tuán)總數(shù)和二胺功能基團(tuán)總數(shù)相等原則，將二酐、二胺單體及溶劑一起加入到反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)1-10小時(shí)，得到共聚聚酰胺酸溶液，并將該共聚聚酰胺酸溶液在高壓電場(chǎng)中實(shí)施靜電紡絲，用不銹鋼網(wǎng)帶為收集器，收集得到共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布；
(2)亞胺化將上述共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布在空氣氣氛中280-300°C溫度下加熱亞胺化，冷至室溫后收集聚酰亞胺納米纖維非織造布；
(3)切條并加捻將上述聚酰亞胺納米纖維非織造布分切成長(zhǎng)條，并將此長(zhǎng)條加捻形成聚酰亞胺納米纖維布條繩索；
(4)熔融拉伸將上述加捻后的聚酰亞胺納米纖維布條繩索熔合并拉伸成直徑為 300-5000 μ m的聚酰亞胺粗纖維。
本發(fā)明所述的聚酰亞胺納米纖維非織造布分切成長(zhǎng)條的寬度為2-80cm。
本發(fā)明所述的熔融步驟中熔合的溫度為350-500°C。
所述制備共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布中所用的溶劑為高極性溶劑，優(yōu)選為N， N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜(DMSO)、甲基酚和N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)中的一種或兩種以上混合。
本發(fā)明的一種高強(qiáng)度耐高低溫聚酰亞胺納米纖維，其是由下述(I)和(II)兩類單體中的兩種以上單體縮合聚合成聚酰胺酸，再經(jīng)靜電紡絲、亞胺化、聚酰亞胺納米纖維非織造布分切成長(zhǎng)條，并將此長(zhǎng)條加捻形成粗繩索，于350-50(TC下牽伸融合而成
權(quán)利要求
1.一種高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法，其特征在于其包括以下步驟(1)制備共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布按照二酐功能基團(tuán)總數(shù)和二胺功能基團(tuán)總數(shù)相等原則，將二酐、二胺單體及溶劑一起加入到反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)1-10小時(shí)，得到共聚聚酰胺酸溶液，并將該共聚聚酰胺酸溶液在高壓電場(chǎng)中實(shí)施靜電紡絲，用不銹鋼網(wǎng)帶收集器，收集得到共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布；(2)亞胺化將上述共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布在空氣氣氛中280-300°C溫度下加熱亞胺化，冷至室溫后收集聚酰亞胺納米纖維非織造布；(3)切條并加捻將上述聚酰亞胺納米纖維非織造布分切成長(zhǎng)條，并將此長(zhǎng)條加捻形成聚酰亞胺納米纖維布條繩索；(4)熔融拉伸將上述加捻后的聚酰亞胺納米纖維布條繩索熔合并拉伸成直徑為 300-5000 μ m的聚酰亞胺粗纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法，其特征在于聚酰亞胺納米纖維非織造布分切成長(zhǎng)條的寬度為2-80cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法，其特征在于所述熔融步驟中熔合的溫度為350-500°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法，其特征在于所述制備共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布中所用的溶劑為高極性溶劑，優(yōu)選為N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜(DMSO)、甲基酚和N，N- 二甲基乙酰胺 (DMAC)中的一種或兩種以上混合。
全文摘要
本發(fā)明具體涉及一種高強(qiáng)度耐高溫聚酰亞胺粗纖維的制備方法；其包括了制備共聚聚酰胺酸納米纖維非織造布、亞胺化、切條并加捻、熔融拉伸等步驟得到的聚酰亞胺粗纖維的直徑為300-5000μm、斷裂伸長(zhǎng)率在2-15％、拉伸強(qiáng)度在1.0-5.0GPa、楊氏模量在50-300GPa、在普通有機(jī)溶劑中完全不溶解、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不低于280℃，熱分解溫度不低于500℃，通過本發(fā)明的制備方法，能夠最大程度排除聚酰亞胺粗纖維中可能含有的溶劑，保證了聚酰亞胺粗纖維的性能不受溶劑的影響；該聚酰亞胺粗纖維應(yīng)用于制造高性能復(fù)合材料、結(jié)構(gòu)支撐材料、高強(qiáng)度耐高溫編織用品和拉索等行業(yè)中，具有巨大的潛在市場(chǎng)。
文檔編號(hào)D01F11/08GK102493015SQ20111039903
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月5日
發(fā)明者侯豪情, 周小平, 張鐵忠, 楊夢(mèng) , 程楚云 申請(qǐng)人:江西先材納米纖維科技有限公司