專利名稱：一種具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酯纖維的制備方法，特別涉及一種具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著國(guó)內(nèi)聚合技術(shù)的飛速發(fā)展，我國(guó)的功能性聚酯合成技術(shù)已經(jīng)獲得了長(zhǎng)足進(jìn)步，國(guó)內(nèi)陽(yáng)離子染料可染聚酯已經(jīng)形成了近40萬(wàn)噸的規(guī)模，其差異化品種層出不窮。呈現(xiàn)出產(chǎn)銷兩旺的勢(shì)頭，但是，我們還應(yīng)該看到，我國(guó)的陽(yáng)離子聚酯合成技術(shù)及應(yīng)用范圍與發(fā)達(dá)國(guó)家存在相當(dāng)大的差距，我國(guó)陽(yáng)離子可染聚酯纖維的主要應(yīng)用領(lǐng)域是裝飾面料與服裝嵌條，這與陽(yáng)離子染料可染聚酯開發(fā)的初衷有很大的距離，以目前西方發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)裝飾面料安全化的要求，事實(shí)上，陽(yáng)離子可染聚酯面料由于含有大量磺酸鈉基團(tuán)，在燃燒時(shí)高溫條件下電離加速燃燒過程。長(zhǎng)遠(yuǎn)看，隨著我國(guó)人民生活水平與全民安全意識(shí)的的提高，目前陽(yáng)離子聚酯纖維最大的應(yīng)用領(lǐng)域會(huì)逐步被阻燃聚酯纖維所取代，陽(yáng)離子聚酯纖維必將逐步恢復(fù)其原本的應(yīng)用領(lǐng)域。隨著各種功能性陽(yáng)離子可染聚酯的開發(fā)，陽(yáng)離子可染纖維以其靚麗的色彩成為春夏季服裝的高檔用材。自聚酯纖維問世以來，憑借良好的強(qiáng)度、優(yōu)良的抗皺性能、懸垂性能及洗可穿性能而被廣泛應(yīng)用于服裝紡織品，經(jīng)過近幾十年來長(zhǎng)足發(fā)展，PET聚酯纖維已經(jīng)成為目前世界上產(chǎn)量最大、應(yīng)用范圍最廣的合成聚酯品種。但是、與各種天然纖維相比也存在著諸多不足， 其手感發(fā)硬、吸濕性差、抗紫外線性能差、易產(chǎn)生靜電、易起球、難于染色等缺點(diǎn)。天然纖維如棉、真絲、毛、麻等具有良好的染色性能、面料具有透氣性、吸汗保濕性能好，無靜電、舒適性好的特點(diǎn)。但是、天然纖維面料也存在易皺、導(dǎo)濕、速干性差的缺點(diǎn)。陽(yáng)離子可染聚酯纖維由于主要用于春夏季時(shí)裝設(shè)計(jì)使用，因此在賦予面料亮麗色彩的同時(shí)，針對(duì)春夏季陽(yáng)光充足的特點(diǎn)，可有意識(shí)開發(fā)具有永久性抗紫外線功能的復(fù)合功能的陽(yáng)離子可染聚酯新品種，在滿足多姿多彩要求的同時(shí)，由于具備一定的抗紫外線功能， 使面料具有新的亮點(diǎn)。但是目前為止，還未見關(guān)于具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維及其制備方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案—種具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其首先制得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片，然后以所得聚酯切片為原料紡制得到所述具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維，所述制備方法具體包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序?qū)?duì)苯二甲酸、乙二醇按摩爾比1 1.2 1.3加入到酯化反應(yīng)釜中，在255°C 260°C下進(jìn)行酯化反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙二醇酯；(2)、酯交換反應(yīng)工序所述酯化反應(yīng)完成后，加入乙二醇降溫解聚，在溫度220 245°C下保持0. 4 1. 0小時(shí)，控制物料中對(duì)苯二甲酸雙羥乙二醇酯質(zhì)量含量達(dá)到55% 80 %，然后加入三單體溶液，攪拌均勻后，逐步升溫至255°C 260。C，進(jìn)行酯交換反應(yīng)，至酯化出甲醇完成，其中，所述三單體溶液為間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與乙二醇在酯交換催化劑存在下發(fā)生酯交換反應(yīng)所得的酯交換率為60% 90%、間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉質(zhì)量含量為35 % 45 %的溶液，其中，使用的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的物質(zhì)的量為對(duì)苯二甲酸的物質(zhì)的量的0. 5% 3. 5% ；(3)、聚合反應(yīng)工序待所述酯交換反應(yīng)完成以后，加入受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑，然后加入聚合催化劑，攪拌均勻后，送至預(yù)聚釜中，進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)溫度控制在255°C 270°C，壓力為0. 6 2. Okpa,以聚酯切片重量為基準(zhǔn)，所述受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑的加入量分別為10 300ppm，預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉真空系統(tǒng)， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)以及負(fù)壓下，將液態(tài)或熔融狀態(tài)的紫外線吸收劑注入，攪拌均勻，經(jīng)過濾器過濾后送至終聚釜，進(jìn)行終聚合反應(yīng)，終聚反應(yīng)條件為溫度275 280°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，制得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片，其中，所述紫外線吸收劑的加入量為聚酯切片重量的0. 2.0%，所得聚酯切片的特性粘度為 0. 565士0.012，熔點(diǎn)為253士 1°C，玻璃化溫度為73士 1°C ；0)、預(yù)結(jié)晶工序使所述的抗紫外線，陽(yáng)離子可染聚酯切片保持在溫度110°C 125°C下3 5小時(shí)；(5)、干燥工序先將經(jīng)過預(yù)結(jié)晶工序的抗紫外線，陽(yáng)離子可染聚酯切片在溫度 130°C 145°C下干燥，時(shí)間為3. 5 5. 0小時(shí)，然后再在145°C 160°C下干燥，時(shí)間為6 12小時(shí)；(6)、紡絲工序。將經(jīng)過步驟(5)干燥的抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片經(jīng)螺桿擠壓熔融、過濾、經(jīng)紡絲箱體、噴絲板、POY紡絲機(jī)、然后經(jīng)卷繞機(jī)卷繞成各種規(guī)格的預(yù)取向絲 (POY)，經(jīng)M小時(shí)平衡后，拉伸定型制得拉伸變形絲(DTY)。根據(jù)本發(fā)明，所述三單體溶液的制備過程為將間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉 (SIPM)、乙二醇按摩爾比1 5.0 8. 5投料，加入酯交換催化劑，在溫度135°C 185°C 下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，酯交換反應(yīng)率為60% 90%，反應(yīng)結(jié)束后，迅速加入乙二醇降溫至 80°C 110°C，所述的酯交換催化劑為醋酸鈉、醋酸鈣、醋酸鋰、醋酸鋅以及醋酸錳中的一種或幾種的組合?？刂契ソ粨Q率可以有效防止形成陽(yáng)離子鹽自聚體。根據(jù)本發(fā)明，所述的紫外線吸收劑可以為以下種類的紫外線吸收劑中的一種或多種的組合苯并三唑類紫外線吸收劑:Tinuvin 326、TinUVin 234、TinUVin 350、 Tinuvin 320、TinUVin 328 ；低揮發(fā)性苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 360 ；紅移苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 327 ；以及Tinuvin UV-P，氰特紫外線吸收劑CYAS0RB UV-3638F，三嗪系列紫外線吸收劑UV-1577，紫外線吸收劑的優(yōu)選加入量為聚酯切片重量的0. 15% 1. 10%。優(yōu)選地，選擇以下紫外線吸收劑的一種或幾種復(fù)合使用苯并三唑類紫外線吸收劑TinUVin 234,Tinuvin 320,Tinuvin 328 ；低揮發(fā)性苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 360 ；紅移苯并三唑類紫外線吸收劑Tinuvin 327 ；以及Tinuvin UV-P,氰特紫外線吸收劑CYASORB UV-3638F，三嗪系列紫外線吸收劑UV-1577等。特別優(yōu)選的，選擇以下種類的紫外線吸收劑的一種或幾種復(fù)合使用苯并三唑類紫外線吸收劑 Tinuvin 234,Tinuvin 320、Ti_in 328 ；以及Tinuvin UV-P，氰特紫外線吸收劑 CYASORB UV-3638F。加入紫外線吸收劑之后的攪拌時(shí)間優(yōu)選為3 8分鐘。根據(jù)本發(fā)明，所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑可以為選自非聚合型高分子量受阻胺光穩(wěn)定劑CHIMASSORB l 19FL，聚合型受阻胺類光穩(wěn)定劑ChimaSSOrb944、Tinuvin 788以及光穩(wěn)定劑770雙0，2，6，6-四甲-4-哌啶基)癸二酸酯中的一種或多種，優(yōu)選為二種以上光穩(wěn)定劑混合而成的復(fù)合光穩(wěn)定劑，例如為Tinuvin 788與CHIMASSORB 119FL按重量比1 1的混合物。所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量?jī)?yōu)選為15 90ppm(以聚酯總重量為基準(zhǔn))。所述的受阻酚類抗氧劑可以為Irganox 1076，Irganox 1010及Irgafosl68 中的一種或多種，優(yōu)選為二種以上的抗氧劑混合而成的復(fù)合抗氧劑，例如Irganox 1076與 Irganox 1010按重量比1 3的混合物。受阻酚類抗氧劑的加入量為30 250ppm(以聚酯總重量為基準(zhǔn))。優(yōu)選地，受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量為35 60ppm，受阻酚類抗氧劑的加入量為75 180ppm。此外，還優(yōu)選將受阻胺類光穩(wěn)定劑、受阻酚類抗氧劑分別分散在乙二醇中配成2wt% 5wt%的溶液后加入。一定量的受阻胺類光穩(wěn)定劑及受阻酚類抗氧劑能夠作為輔助組分，與紫外線吸收劑產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，保證了聚酯具有良好的耐光性和抗氧化性能。根據(jù)本發(fā)明，聚合催化劑可以是已知的各種聚酯用聚合催化劑。具體地在本發(fā)明中，聚合催化劑使用乙二醇銻，其加入量一般為450 550ppm (以聚酯切片的重量為基準(zhǔn))。根據(jù)本發(fā)明所得聚酯切片的物料化學(xué)特性，可以將聚酯紡成圓形、三葉十字、五葉等截面形狀的纖維。按照本發(fā)明所得的聚酯切片其熔點(diǎn)與常規(guī)PET聚酯相比有所下降，在紡絲過程中，對(duì)紡絲條件進(jìn)行調(diào)整，實(shí)施紡絲的條件比較普通PTT聚酯纖維，螺桿各區(qū)溫度下調(diào)8 15°C。相應(yīng)的拉伸定型溫度也要下調(diào)。本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員可以根據(jù)具體的聚酯切片的熔點(diǎn)來調(diào)整相應(yīng)的紡絲條件。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體方面，紡絲溫度控制在255°C 278°C，拉伸溫度為142°C 150°C，熱定型溫度為110°C 1!35°C。由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明所制備具有復(fù)合功能的抗紫外線、陽(yáng)離子可染共聚酯切片，賦予了產(chǎn)品適合夏季陽(yáng)光直射條件下，纖維抗紫外線功能，并且通過配合使用光穩(wěn)定劑與抗氧化劑，與紫外線吸收劑協(xié)同，提高了纖維面料在戶外陽(yáng)光直射條件下的抗老化性能。與以往抗紫外線聚酯相比，其抗紫線機(jī)理更加合理有效，同時(shí)還避免了已有技術(shù)因大量無機(jī)離子的加入造成的手感變硬的缺點(diǎn)。聚酯切片在紡絲過程中可紡性好，強(qiáng)度高，染色均勻，制成率高。2、由于添加三單體，賦予纖維陽(yáng)離子染料可染功能，可染成各種靚麗的色彩，結(jié)合其具有永久性抗紫外線功能，為春夏季女裝面料的提供了別樣的選擇。酯交換反應(yīng)工序中， 對(duì)BHET含量的控制以及對(duì)加入的三單體溶液的酯交換率的控制，有效地阻止了 SIPE自聚反應(yīng)，保證聚酯陽(yáng)離子可染、易染性能。3、為適合春夏季服裝特點(diǎn)，尤其是夏季服裝要求吸濕性、透濕性、速干性等舒爽性能的要求，在賦予纖維抗紫外線、抗老化能力的同時(shí)，該纖維還可通過使用異形截面噴絲板，生產(chǎn)各種規(guī)格的吸濕快干纖維，并生產(chǎn)具有抗紫外線、抗老化、吸濕速干復(fù)合功能聚酯纖維，可作為遮陽(yáng)傘、窗簾、時(shí)裝等面料使用，具有良好的使用效果。其生產(chǎn)的40 llldtex/M 96f規(guī)格的圓形及三葉、十字、五葉等各種異形截面纖維，經(jīng)針織、機(jī)織成面料，經(jīng)測(cè)試其相關(guān)技術(shù)指標(biāo)為紫外光透過率< 5.0%，芯吸高度> 120mm，蒸發(fā)速率 ^ 0. 20g/hr.表現(xiàn)出優(yōu)良的復(fù)合功能。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。以下實(shí)施例中所使用的三單體溶液為酯交換率為60 90%、間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)含量為40wt%的溶液。以下實(shí)施例中，均采用的復(fù)合光穩(wěn)定劑的乙二醇溶液，以及2wt%的復(fù)合抗氧劑的乙二醇溶液。其中，復(fù)合光穩(wěn)定劑由Tinuvin 788與CHIMASSORB 119FL按重量比1 1組成；復(fù)合抗氧劑由Irganox 1076與Irganox 1010按重量比1 3組成。實(shí)施例1本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0. 4 1. 0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的169. 5g紫外光吸收劑Tinuvin 234，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度 275 ^0°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、 陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例2本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0.4 1.0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的226g紫外光吸收劑Tiniivin 234，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度 275 ^0°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、 陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例3本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0.4 1.0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的169. 5g紫外光吸收劑Tiniivin 320，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度 275 ^0°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、 陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例4本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0.4 1.0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的226g紫外光吸收劑Tiniivin 320，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度 275 ^0°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例5本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0. 4 1. 0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵， 在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的169. 5g紫外光吸收劑(Tinuvin 234與Tinuvin 320按重量比1 1 組成的混合物)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度275 280°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間 2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例6本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0.4 1.0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的226g紫外光吸收劑(TinUVin 234與TinUVin 320按重量比1 1 組成的混合物)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度275 280°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間 2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例7本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0. 4 1. 0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的169. 5g紫外光吸收劑(Tinuvin 234與氰特紫外線吸收劑CYAS0RB UV-3638F按重量比2 1組成的混合物)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度275 280°C， 壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例8本實(shí)施例提供一種抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0. 4 1. 0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑。加入完畢后攪拌均勻。加入聚合催化劑，送至預(yù)聚釜升溫聚合，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及負(fù)壓情況下將已熔融好的226g紫外光吸收劑(Tinuvin 234與氰特紫外線吸收劑CYAS0RB UV-3638F按重量比2 1組成的混合物)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行終聚反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度275 280°C， 壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片22. ^g，其測(cè)試結(jié)果見表1。對(duì)比例1本對(duì)比例提供一種陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。
O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0. 4 1. 0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑，并將已熔融好的169. 5g紫外光吸收劑Tiniivin 234，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行聚合反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度275 280°C， 壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，制得聚酯切片。其測(cè)試結(jié)果見表1。對(duì)比例2本對(duì)比例提供一種陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備方法，其包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序取18kg精對(duì)苯二甲酸(PTA)、7. 05kg乙二醇(EG)，加入70升聚酯實(shí)驗(yàn)裝置，攪拌均勻后，開始升溫并加壓至0. 3Mpa，進(jìn)行酯化，酯化溫度控制在255 2600C，至酯化出水完畢，回復(fù)常壓化，結(jié)束反應(yīng)。O)、酯交換反應(yīng)工序一次酯化完成后，加入乙二醇降溫解聚，溫度控制220 245°C，時(shí)間0.4 1.0小時(shí)，然后加入1400g三單體溶液，攪拌均勻后，升溫至255°C，進(jìn)行二次酯交換反應(yīng)，使未反應(yīng)完全的SIPM完成酯交換反應(yīng)。(3)、聚合反應(yīng)工序二次酯化反應(yīng)完成以后，以上述的乙二醇溶液形式加入 1. 125g復(fù)合光穩(wěn)定劑，以上述的乙二醇溶液形式加入3. 375g上述的復(fù)合抗氧劑，并將已熔融好的226g紫外光吸收劑(Tinuvin 234與氰特紫外線吸收劑CYASORB UV-3638F按重量比2 1組成的混合物)，由專用設(shè)備注入系統(tǒng)，混合3分鐘后，控制溫度255 270°C，開啟真空泵，在40分鐘內(nèi)緩慢降至2Kpa，低真空聚合反應(yīng)結(jié)束，然后用氮?dú)饧訅航?jīng)過濾器將熔體移至終聚釜，進(jìn)行聚合反應(yīng)，終聚釜反應(yīng)條件為溫度275 280°C，壓力40 lOOpa， 時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，制得聚酯切片。其測(cè)試結(jié)果見表1。表1抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片物理化學(xué)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其首先制得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片，然后以所得聚酯切片為原料紡制得到所述具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維，其特征在于所述制備方法具體包括如下步驟(1)、酯化反應(yīng)工序?qū)?duì)苯二甲酸、乙二醇按摩爾比1 1.2 1.3加入到酯化反應(yīng)釜中，在255°C 260°C下進(jìn)行酯化反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙二醇酯；O)、酯交換反應(yīng)工序所述酯化反應(yīng)完成后，加入乙二醇降溫解聚，在溫度220 245°C下保持0. 4 1. 0小時(shí)，控制物料中對(duì)苯二甲酸雙羥乙二醇酯質(zhì)量含量達(dá)到55% 80 %，然后加入三單體溶液，攪拌均勻后，逐步升溫至255°C 260。C，進(jìn)行酯交換反應(yīng)，至酯化出甲醇完成，其中，所述三單體溶液為間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與乙二醇在酯交換催化劑存在下發(fā)生酯交換反應(yīng)所得的酯交換率為60% 90%、間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉質(zhì)量含量為35% 45%的溶液，其中，使用的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的物質(zhì)的量為對(duì)苯二甲酸的物質(zhì)的量的0. 5% 3. 5% ；(3)、聚合反應(yīng)工序待所述酯交換反應(yīng)完成以后，加入受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑，然后加入聚合催化劑，攪拌均勻后，送至預(yù)聚釜中，進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)溫度控制在255°C 270°C，壓力為0. 6 2. Okpa,以聚酯切片重量為基準(zhǔn)，所述受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑的加入量分別為10 300ppm，預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)以及負(fù)壓下，將液態(tài)或熔融狀態(tài)的紫外線吸收劑注入，攪拌均勻，經(jīng)過濾器過濾后送至終聚釜，進(jìn)行終聚合反應(yīng)，終聚反應(yīng)條件為溫度275 ^0°C，壓力40 lOOpa，時(shí)間2 4小時(shí)，終聚反應(yīng)完成后，加壓切粒，制得抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片，其中，所述紫外線吸收劑的加入量為聚酯切片重量的0. 2.0%，所得聚酯切片的特性粘度為 0. 565士0.012，熔點(diǎn)為253士 1°C，玻璃化溫度為73士 1°C ；G)、預(yù)結(jié)晶工序使所述的抗紫外線，陽(yáng)離子可染聚酯切片保持在溫度110°c 125°C 下3 5小時(shí)；(5)、干燥工序先將經(jīng)過預(yù)結(jié)晶工序的抗紫外線，陽(yáng)離子可染聚酯切片在溫度 130°C 145°C下干燥，時(shí)間為3. 5 5. 0小時(shí)，然后再在145°C 160°C下干燥，時(shí)間為6 12小時(shí)；(6)、紡絲工序?qū)⒔?jīng)過步驟(5)干燥的抗紫外線、陽(yáng)離子可染聚酯切片經(jīng)螺桿擠壓熔融、過濾、經(jīng)紡絲箱體、噴絲板、POY紡絲機(jī)、然后經(jīng)卷繞機(jī)卷繞成各種規(guī)格的預(yù)取向絲，經(jīng) 24小時(shí)平衡后，拉伸定型制得拉伸變形絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述三單體溶液的制備過程為將間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉、乙二醇按摩爾比1 5. 0 8. 5投料，加入酯交換催化劑，在溫度135°C 185°C下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，酯交換反應(yīng)率為60% 90%，反應(yīng)結(jié)束后，迅速加入乙二醇降溫至80°C 110°C，所述的酯交換催化劑為醋酸鈉、醋酸鈣、醋酸鋰、醋酸鋅以及醋酸錳中的一種或幾種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述的紫外線吸收劑為以下種類的紫外線吸收劑中的一種或多種的組合苯并三唑類紫外線吸收劑TinUVin 326、TinUVin 234、TinUVin 350、TinUVin 320、Tinuvin 328 ；低揮發(fā)性苯并三唑類紫外線吸收劑Tiniivin 360 ；紅移苯并三唑類紫外線吸收劑TinUVin 327 ；以及TinUVin UV-P，氰特紫外線吸收劑CYASORB UV-3638F，三嗪系列紫外線吸收劑UV-1577，所述的紫外線吸收劑的加入量為聚酯切片重量的 0. 15% 1. 10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑為選自非聚合型高分子量受阻胺光穩(wěn)定劑 CHIMASSORB 119FL，聚合型受阻胺類光穩(wěn)定劑Chimassorb 944,Tinuvin 788以及光穩(wěn)定劑770雙0，2，6，6-四甲-4-哌啶基)癸二酸酯中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于以聚酯切片的重量為基準(zhǔn)，所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量為15 90ppmo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述的受阻酚類抗氧劑為Irganox 1076，IrganoxlOlO及Irgafos 168中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于以聚酯切片的重量為基準(zhǔn)，所述的受阻酚類抗氧劑的加入量為30 250ppmo
8.根據(jù)權(quán)利要求1、5至7中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑的加入量為35 60ppm， 所述的受阻酚類抗氧劑的加入量為75 180ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、5至7中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑為二種以上的光穩(wěn)定劑混合而成的復(fù)合光穩(wěn)定劑；所述的受阻酚類抗氧劑為二種以上的抗氧劑混合而成的復(fù)合抗氧劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、5至7中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述的受阻胺類光穩(wěn)定劑、受阻酚類抗氧劑分別分散在乙二醇中配成2wt% 5wt%的溶液后加入。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有抗紫外線、陽(yáng)離子可染復(fù)合功能的聚酯纖維的制備方法，其包括依次進(jìn)行的酯化反應(yīng)工序、酯交換反應(yīng)工序、聚合反應(yīng)工序以及紡絲工序，其中在酯交換反應(yīng)工序中加入三單體，在酯化反應(yīng)之后，預(yù)聚反應(yīng)之前，加入受阻胺類光穩(wěn)定劑和受阻酚類抗氧劑；在聚合反應(yīng)工序的預(yù)聚合結(jié)束之后、終聚合之前，加入紫外線吸收劑；在紡絲工序之前，對(duì)聚合反應(yīng)工序所得聚酯切片進(jìn)行預(yù)結(jié)晶和干燥。本發(fā)明的聚酯纖維所制面料的抗紫外效果好，同時(shí)，利用其陽(yáng)離子染料可染成各種靚麗的色彩，滿足了目前高檔春夏季服裝對(duì)功能性與色彩的統(tǒng)一的要求，具有廣闊的市場(chǎng)前景，也是對(duì)我國(guó)目前陽(yáng)離子可染聚酯纖維市場(chǎng)的一個(gè)重要補(bǔ)充。
文檔編號(hào)D01F6/92GK102409428SQ20111027726
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者邊樹昌 申請(qǐng)人:江蘇中鱸科技發(fā)展股份有限公司, 邊樹昌