專利名稱：一種全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法。
背景技術(shù)：
近幾年，隨著全球性能源緊缺問題的日益突出，煤炭、石油等不可再生資源價格不斷上漲，引起石化類合成纖維的價格攀升，因此，尋找可再生類纖維成為未來新趨勢。棉花類天然纖維雖然具有優(yōu)良的可紡性和再生性，但因其產(chǎn)能有限，價格依然不斷上漲，遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了龐大的纖維市場需求。因此，另一類可再生纖維一一粘膠纖維正在異軍突起，成為再生纖維類的主流。在粘膠纖維類中，以木漿粕和竹漿粕為原料通過溶解紡絲技術(shù)生產(chǎn)的粘膠纖維構(gòu)成了市場主格局。其中，以竹漿粕為原料生產(chǎn)的竹纖維具有優(yōu)良的抗菌性能、抗紫外線功能和懸垂性，所制成的竹纖維毛巾、竹纖維浴巾、竹纖維生活用品越來越受到人們的青睞和追捧。于是，在棉花不斷漲價，石化類合成纖維產(chǎn)能不斷限制、竹纖維的獨特性能不斷被人們所發(fā)現(xiàn)和喜愛這一背景下，形成了這幾年竹漿粕市場爭奪的新局面。竹漿粕生產(chǎn)原料為竹材，在我國四川、廣西、貴州等地都有著十分豐富的竹資源。 竹材從栽到成材2 - 3年，產(chǎn)量在2噸每畝左右。其中，慈竹是使用最廣泛的，它既是造紙的好原料，也是竹漿粕的優(yōu)良原材料。漿粕又名溶解漿，最早的生產(chǎn)方法是采用亞硫酸鹽法，因其系統(tǒng)復(fù)雜、投資龐大現(xiàn)國內(nèi)已采用不多，該法一般用于生產(chǎn)特種高級溶解漿。后來，發(fā)展了預(yù)水解硫酸鹽蒸煮工藝，包括酸水解硫酸鹽蒸煮工藝、汽蒸水解硫酸鹽蒸煮工藝和以水為介質(zhì)的預(yù)水解硫酸鹽蒸煮工藝。酸水解硫酸鹽蒸煮工藝由于使用大量酸液，酸液回收系統(tǒng)復(fù)雜，對設(shè)備腐蝕大， 水耗高、運行成本也較高，此法很少使用。汽蒸水解硫酸鹽蒸煮工藝使用蒸汽進(jìn)行水解，水解效率較高，但由于蒸汽進(jìn)入蒸鍋后溫度無法均勻控制，導(dǎo)致水解均勻性較差，產(chǎn)品質(zhì)量不夠穩(wěn)定，一般大生產(chǎn)都未采用此法。以水為介質(zhì)的預(yù)水解硫酸鹽蒸煮工藝是目前國內(nèi)外采用較多的方法，該法投資不大，運行成本低，產(chǎn)品質(zhì)量較為穩(wěn)定，適用于生產(chǎn)中高檔粘膠纖維用漿粕。但目前國內(nèi)外采用的預(yù)水解硫酸鹽法使用半液相水解和蒸煮，因而水解和蒸煮的均勻性仍不很理想，并且水解液直接外排處理，浪費了大量熱能和水資源，升溫時間較長，所以仍然存在能耗較高、水解不穩(wěn)定、排出液污染大、產(chǎn)能低的突出問題，因此竹漿粕的產(chǎn)能在一定程度上受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，采用一種全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法，方法包括下步驟備料、洗料、預(yù)水解、蒸煮、洗滌、篩選、漂白、調(diào)聚合度、脫氯、酸處理、 其特征在于(1)、備料將竹材切成長20- 50mm，寬10 — 20 mm的長方形竹片，備用；
(2)、洗料將切好的竹片先水洗，水洗后去掉表面的雜質(zhì)，備用；
(3)、預(yù)水解竹片經(jīng)水洗后在進(jìn)行硫酸鹽蒸煮前先進(jìn)行預(yù)水解步驟；所述預(yù)水解在蒸煮鍋內(nèi)進(jìn)行，水解介質(zhì)為清水與水解液的混合液，水解液在混合液中所占體積份數(shù)為10 -50%，水解時蒸煮鍋內(nèi)水解液剛好完全浸沒蒸煮鍋內(nèi)的竹片，即為全液相水解，水解溫度為 164 - 174°C，保溫時間為120 — 300分鐘，產(chǎn)生的水解液進(jìn)行部分回用；
(4)、蒸煮所述的蒸煮在蒸煮鍋內(nèi)進(jìn)行，采用硫酸鹽全液相蒸煮技術(shù)，蒸煮產(chǎn)生的黑液部分回用，工藝參數(shù)為用堿量為18 - 30% (以Nii2O計)，硫化度為15 - 25% (以Nii2O計)， 在164 - 174°C保120 — 300分鐘，所得漿料經(jīng)洗滌篩選后除去雜質(zhì)；
(5)、漂白預(yù)酸處理后在二氧化氯升降流塔、堿處理塔內(nèi)進(jìn)行，采用DO-E-Dl漂白工藝，漂白時間60 - 240分鐘，漂白溫度60 - IOO0C ；
(6)、調(diào)聚合度在次氯酸鹽處理塔內(nèi)進(jìn)行，加入0.1 - 1%的次氯酸鈉，在35 — 40°C處理40 - 70分鐘；
(7)、脫氯漿料經(jīng)調(diào)聚合度后不洗滌，直接在酸處理與次氯酸鹽處理之間進(jìn)行脫氯，所用脫氯劑為硫代硫酸鈉，用量為漿料中殘氯量的1. 2 — 1. 4倍；
(8)、酸處理在酸處理塔內(nèi)進(jìn)行，在35- 70°C處理40 - 60分鐘。根據(jù)上述的全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法，其特征在于，所述蒸煮步驟中的蒸煮液為NaOH和Na2S的混合液。根據(jù)上述的制備方法，在所述蒸煮段結(jié)束后，所得漿料的甲種纖維素含量>95%， 多戊糖< 4%，平均聚合度為550 - 700 ；在所述酸處理結(jié)束后，所得漿料的甲種纖維素含量彡93%,多戊糖；^ 4. 0%，平均聚合度為500 - 650，白度82 — 86%。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法采用全液相水解、全液相蒸煮、水解液回用、回用黑液置換蒸煮和二氧化氯漂白技術(shù)，產(chǎn)品粘度適宜、聚合度高、白度高，既大大減輕了廢水污染， 又節(jié)省了升溫時間和蒸汽，達(dá)到了節(jié)能、減排、增產(chǎn)的三重效果，有效解決了當(dāng)前預(yù)水解硫酸鹽法生產(chǎn)漿粕廢水污染大、能耗高、產(chǎn)能低的問題。
具體實施例方式現(xiàn)在對本發(fā)明做出詳細(xì)的說明本發(fā)明按照以下方式實施； 實施例1
備料竹材經(jīng)切竹機(jī)切成20 - 50mm長的長方形竹片，要求合格率達(dá)80%以上。水洗竹片經(jīng)水洗機(jī)后洗去表面雜質(zhì)并脫除多余水份后進(jìn)入蒸煮鍋。預(yù)水解水洗后竹片按200kg/m3的裝鍋密度裝好鍋后，向蒸煮鍋內(nèi)充入水解介質(zhì)，回用的酸性水解液體積占水解介質(zhì)總體積的10%，后進(jìn)行升溫，升到165°C保180分鐘， 水解完成后將水解液抽入水解液貯存槽作為下一鍋水解介質(zhì)。蒸煮采用硫酸鹽全液相蒸煮。用堿量以Na2O計對絕干竹片重量22%，硫化度為以 Na2O計25%，升到160°C保120分，終點置換完成后放料，得漿料收獲率34%，甲種纖維素含量95. 1%，卡伯值11，鐵份40ppm。漂白預(yù)酸后采用DO-E-Dl工藝，DO段C102對絕干漿用量1%，溫度60°C，時間120 分鐘；E段堿對絕干漿用量2. 5%，溫度70°C，時間120分鐘；Dl段C102對絕干漿用量0. 5%，溫度60°C，時間240分鐘。調(diào)聚合度加入0. 1 — 0. 3%的次氯酸鈉，35°C處理40分鐘。脫氯硫代硫酸鈉用量為漿料中殘氯量的1. 2 — 1. 4倍。酸處理在常溫下加入鹽酸處理40分鐘。抄造酸處理后的漿料經(jīng)洗滌后送漿板車間進(jìn)行抄造烘干，最后進(jìn)行分切計量打包。由本實施例所得粘膠纖維用竹漿粕，甲種纖維素含量93%，白度85%，鐵份20ppm，灰分 0. 11%。實施例2
備料竹材經(jīng)切竹機(jī)切成20 - 50mm長的長方形竹片，要求合格率達(dá)80%以上。水洗竹片經(jīng)水洗機(jī)后洗去表面雜質(zhì)并脫除多余水份后進(jìn)入蒸煮鍋。預(yù)水解水洗后竹片按200kg/m3的裝鍋密度裝好鍋后，向蒸煮鍋內(nèi)充滿水解介質(zhì)后進(jìn)行升溫，回用的酸性水解液體積占水解介質(zhì)總體積的20%，升到165°C保180分鐘，水解完成后將水解液抽入水解液貯存槽作為下一鍋水解介質(zhì)。蒸煮采用硫酸鹽全液相蒸煮。用堿量以Na2O計對絕干竹片重量22%，硫化度為以 Na2O計25%，升到165°C保140分，終點置換完成后放料，得漿料收獲率33%，甲種纖維素含量96%，卡伯值10，鐵份38ppm。漂白預(yù)酸后采用DO-E-Dl工藝，DO段C102對絕干漿用量1%，溫度65°C，時間 120分鐘；EOP段堿對絕干漿用量2. 0%，溫度70°C，時間120分鐘；Dl段C102對絕干漿用量 0. 5%，溫度70°C，時間240分鐘。調(diào)聚合度加入0. 1 — 0. 3%的次氯酸鈉，38°C處理40分鐘。脫氯硫代硫酸鈉用量為漿料中殘氯量的1. 2 — 1. 4倍。酸處理在常溫下加入鹽酸處理60分鐘。抄造酸處理后的漿料經(jīng)洗滌后送漿板車間進(jìn)行抄造烘干，最后進(jìn)行分切計量打包。由本實施例所得粘膠纖維用竹漿粕，甲種纖維素含量94. 2%，多戊糖3. 6%，白度85. 5%， 鐵份18ppm，灰分0. 12%。實施例3
備料竹材經(jīng)切竹機(jī)切成20 - 50mm長的長方形竹片，要求合格率達(dá)80%以上。水洗竹片經(jīng)水洗機(jī)后洗去表面雜質(zhì)并脫除多余水份后進(jìn)入蒸煮鍋。預(yù)水解水洗后竹片按200kg/m3的裝鍋密度裝好鍋后，向蒸煮鍋內(nèi)充滿水解介質(zhì)后進(jìn)行升溫，回用的酸性水解液體積占水解介質(zhì)總體積的20%，升到170°C保120分，水解完成后將水解液抽入水解液貯存槽作為下一鍋水解介質(zhì)。蒸煮采用硫酸鹽全液相蒸煮。用堿量以Na2O計對絕干竹片重量20%，硫化度為以 Na2O計20%，升到170°C保120分，終點置換完成后放料，得漿料收獲率34. 2%，甲種纖維素含量95. 5%，卡伯值8，鐵份45ppm。漂白預(yù)酸后采用DO-E-Dl工藝，DO段C102對絕干漿用量1%，溫度65°C，時間 120分鐘；EOP段堿對絕干漿用量2. 0%，溫度80°C，時間120分鐘；Dl段C102對絕干漿用量 0. 4%，溫度75°C，時間240分鐘。調(diào)聚合度加入0. 1 — 0. 3%的次氯酸鈉，38°C處理60分鐘。脫氯硫代硫酸鈉用量為漿料中殘氯量的1. 2 — 1. 4倍。
酸處理加入鹽酸在50°C下處理60分鐘。抄造酸處理后的漿料經(jīng)洗滌后送漿板車間進(jìn)行抄造烘干，最后進(jìn)行分切計量打包。由本實施例所得粘膠纖維用竹漿粕，甲種纖維素含量94. 5%，多戊糖3. 5%，白度86%，鐵份 15ppm，灰分 0. 10%ο實施例4
備料竹材經(jīng)切竹機(jī)切成20 - 50mm長的長方形竹片，要求合格率達(dá)80%以上。水洗竹片經(jīng)水洗機(jī)后洗去表面雜質(zhì)并脫除多余水份后進(jìn)入蒸煮鍋。預(yù)水解水洗后竹片按200kg/m3的裝鍋密度裝好鍋后，向蒸煮鍋內(nèi)充滿水解介質(zhì)后進(jìn)行升溫，回用的酸性水解液體積占水解介質(zhì)總體積的50%，升到168°C保210分，水解完成后將水解液抽入水解液貯存槽作為下一鍋水解介質(zhì)。蒸煮采用硫酸鹽全液相蒸煮。用堿量以Na2O計對絕干竹片重量21%，硫化度為以 Na2O計20%，升溫到168°C保120分，終點置換完成后放料，得漿料收獲率33%，甲種纖維素含量95. 5%，卡伯值7. 3，鐵份40ppm。漂白預(yù)酸后采用DO-E-Dl工藝，DO段C102對絕干漿用量1%，溫度65°C，時間 120分鐘；EOP段堿對絕干漿用量2. 0%，溫度70°C，時間120分鐘；Dl段C102對絕干漿用量 0. 5%，溫度75°C，時間240分鐘。調(diào)聚合度加入0. 1 — 0. 3%的次氯酸鈉，40°C處理60分鐘。脫氯硫代硫酸鈉用量為漿料中殘氯量的1. 2 — 1. 4倍。酸處理在70°C下加入鹽酸處理40分鐘。抄造酸處理后的漿料經(jīng)洗滌后送漿板車間進(jìn)行抄造烘干，最后進(jìn)行分切計量打包。由本實施例所得粘膠纖維用竹漿粕，甲種纖維素含量94. 7%，多戊糖3. 3%，白度85%，鐵份 12ppm，灰分 0. 09%ο
權(quán)利要求
1.一種全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法，包括備料、洗料、預(yù)水解、蒸煮、洗料、篩選、漂白、調(diào)聚合度、脫氯以及酸處理，其特征在于(1)、備料將竹材切成長20- 50mm、寬10 — 20 mm的長方形竹片，備用；(2)、洗料將切好的竹片先水洗，水洗后去掉表面的雜質(zhì)，備用；(3)、預(yù)水解竹片經(jīng)水洗后在進(jìn)行硫酸鹽蒸煮前先進(jìn)行預(yù)水解步驟；所述預(yù)水解在蒸煮鍋內(nèi)進(jìn)行，水解介質(zhì)為清水與水解液的混合液，水解液在混合液中所占體積份數(shù)為10 -50%，水解時蒸煮鍋內(nèi)水解液剛好完全浸沒蒸煮鍋內(nèi)的竹片，即為全液相水解，水解溫度為 164°C- 174°C，保溫時間為120 — 300分鐘，產(chǎn)生的水解液進(jìn)行部分回用；(4)、蒸煮所述的蒸煮在蒸煮鍋內(nèi)進(jìn)行，采用硫酸鹽全液相蒸煮技術(shù)，蒸煮產(chǎn)生的黑液部分回用，工藝參數(shù)為以Na2O計，堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)占絕干竹片重量18 - 30%, Na2O計，硫化度為15 — 25%，在164°C — 174°C保120 — 300分鐘，所得漿料經(jīng)洗滌篩選后除去雜質(zhì)；(5)、漂白經(jīng)預(yù)酸處理后在二氧化氯升降流塔、堿處理塔內(nèi)進(jìn)行，采用DO-E-Dl漂白工藝，漂白時間60 - 240分鐘，漂白溫度60 - IOO0C ；(6)、調(diào)聚合度在次氯酸鹽處理塔內(nèi)進(jìn)行，加入0.1 - 1%的次氯酸鈉，在35 - 40°C處理40 - 70分鐘；(7)、脫氯漿料經(jīng)調(diào)聚合度后不洗滌，直接在酸處理與次氯酸鹽處理之間進(jìn)行脫氯，所用脫氯劑為硫代硫酸鈉，用量為漿料中殘氯量的1. 2 — 1. 4倍；(8)、酸處理在酸處理塔內(nèi)進(jìn)行，在35- 70°C處理40 - 60分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法，其特征在于，以Na2O計，所述蒸煮步驟中的蒸煮液為Na2S和NaOH按1 :3 — 1 :5. 6的質(zhì)量比的混合液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種全液相預(yù)水解硫酸鹽置換蒸煮制備竹漿粕的方法，該方法包括下步驟備料、洗料、預(yù)水解、蒸煮、洗滌、篩選、漂白、調(diào)聚合度、脫氯、酸處理。根據(jù)上述的制備方法，在所述蒸煮段結(jié)束后，所得漿料的甲種纖維素含量≥95%，多戊糖≤4%，平均聚合度為550－700；在所述酸處理結(jié)束后，所得漿料的甲種纖維素含量≥93%，多戊糖≤4.0%，平均聚合度為500－650，白度82－86%。本發(fā)明所述方法采用全液相水解、全液相蒸煮、水解液回用、回用黑液置換蒸煮和二氧化氯清潔漂白技術(shù)，具有產(chǎn)品白度高、粘度低、聚合度高的特點，既大大減輕了廢水污染，又節(jié)省了升溫時間和蒸汽，達(dá)到了節(jié)能、減排、增產(chǎn)的三重效果，有效解決了當(dāng)前預(yù)水解硫酸鹽法生產(chǎn)漿粕廢水污染大、能耗高、產(chǎn)能低的問題。
文檔編號D21C3/02GK102321990SQ20111027547
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月16日
發(fā)明者吳和均, 吳和嶺, 曾自銀, 陳丙才 申請人:四川永豐紙業(yè)股份有限公司