專利名稱：一種兩性羊毛脂皮革加脂劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種兩性羊毛脂皮革加脂劑的及其制備方法。
背景技術：
生羊毛脂粘稠，不宜涂敷，且質(zhì)硬，熔點高，有腥臭味，因而使用受到限制。 要改善羊毛脂的應用性能，必須通過化學反應在羊毛脂分子中引入其它活性基團 如-COO、-PCV-NH2等，使之成為具有雙親結(jié)構(gòu)的表面活性劑，提高乳化能力，滿足乳液加脂 的需要。目前，已有的羊毛脂改性方式主要是基于羊毛脂中羥基的改性反應，例如羊毛脂 的聚氧乙烯醚化(環(huán)氧乙烷化)、羊毛脂乙?；?、羊毛脂順酐化、羊毛脂磷酸化等。按照上述 方式改性制得的羊毛脂加脂劑多為陰離子型產(chǎn)品，存在以下缺點如敗色、不耐低溫、配伍 性差、表面油膩等。因此對制革、毛皮產(chǎn)品的質(zhì)量有著直接的影響，對性能的改善效果不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種兩性羊毛脂皮革加脂劑及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術存 在的敗色、配伍性差和對性能的改善效果不理想的問題。為達到上述目的，本發(fā)明提供的技術方案是一種兩性羊毛脂皮革加脂劑，其特征 在于由下述方法制備得到，該方法依次包括下述步驟
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與有機胺按1:0. 6 1的摩爾比進行混合，在 80°C 150°C下反應2 6小時，加入羊毛脂與乙醇胺混合物質(zhì)量百分比為0. 3% 1. 0% 的催化劑進行催化制成酰胺化羊毛脂；
二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉按酰胺化羊毛脂 中羥基與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0. 5 1的比例混合，在80°C 130°C下反應2 6小時 反應完成后冷卻至40 60°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為40 65%，pH為7 8，產(chǎn)物的外觀為黃棕色膏狀體；
三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到40 60°C、保溫攪拌25 35min使油相混 合均勻步驟二的產(chǎn)品10 30份、合成牛蹄油4 8份、硫酸化蓖麻油5 10份、羊毛醇 2 6份、十八醇1 2份；
四、將15 25份水、0.8 1. 2份滲透劑JFC、4 6份吐溫-80混合加熱至60 70°C 后分次加入到步驟三的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌15 25min后出料。上述步驟一中的有機胺為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或混合多元胺；所述催化 劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或三氧化二鋁。一種兩性羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，其特征在于依次包括下述步驟
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與有機胺按1 :0. 6 1的摩爾比進行混合，在 80°C 150°C下反應2 6小時，加入羊毛脂與乙醇胺混合物質(zhì)量百分比為0. 3% 1. 0% 的催化劑進行催化制成酰胺化羊毛脂；二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉按酰胺化羊毛脂 中羥基與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0. 5 1的比例混合，在80°C 130°C下反應2 6小時 反應完成后冷卻至40 60°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為40 65%，pH為7 8，產(chǎn)物的外觀為黃棕色膏狀體；
三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到40 60°C、保溫攪拌25 35min使油相混 合均勻步驟二的產(chǎn)品10 30份、合成牛蹄油4 8份、硫酸化蓖麻油5 10份、羊毛醇 2 6份、十八醇1 2份；
四、將15 25份水、0.8 1. 2份滲透劑JFC、4 6份吐溫-80混合加熱至60 70°C 后分次加入到步驟三的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌15 25min后出料。
由于本發(fā)明通過羊毛脂酰胺化反應，將羊毛脂分子的酯鍵打斷，在羊毛脂衍生物分子 上并引入羥基和酰胺基，得到羊毛脂酰胺化衍生物；通過酰胺化羊毛脂衍生物與氯乙酸鈉 進行縮合反應引入-COO基，制的即含有堿性基團-NH、又含有酸性基團-COO的羊毛脂兩性 表面活性劑，經(jīng)復配后制得應用性能良好的兩性羊毛脂加脂劑。該方法制備的羊毛脂加脂 劑不僅具備羊毛脂加脂劑所特有的豐滿、滋潤特點，而且具備兩性加脂劑的特點。與現(xiàn)有技 術相比，突出的優(yōu)勢表現(xiàn)在 1、對環(huán)境友好低毒、生物降解性好，有利于環(huán)境保護；
2、適用范圍廣其兩性成分隨著溶液PH變化而顯陰離子或陽離子或者兩性離子，能夠 應用于各種浴液，進行多工序加脂。3、對皮革性能的改善顯著與磷酸化羊毛脂加脂劑對比實驗表明，兩性羊毛脂加 脂劑可有效提高染料上染率、使革色澤均勻、飽滿、鮮艷，并有一定的固色作用；革身更豐 滿、柔軟且無陰離子羊毛脂加脂劑的表面油膩感。因此，兩性加脂劑有更好的應用性能。
具體實施例方式下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細地說明。實施例1
一種兩性羊毛脂皮革加脂劑，由下述方法制得
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與一乙醇胺按1:1的摩爾比進行混合，在150°c 下反應3小時，然后加入羊毛脂和一乙醇胺總質(zhì)量0. 9%的、濃度為54%的甲醇鈉進行堿性 催化制成酰胺化羊毛脂；
二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉按酰胺化羊毛脂 中羥基與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :1的摩爾比混合，在130°C下反應2小時，反應完成后冷卻 至40°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為50%，pH為7 8即可。三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到40°C、保溫攪拌35min使油相混合均勻 步驟二的產(chǎn)品30份、合成牛蹄油4份、硫酸化蓖麻油10份、羊毛醇2份、十八醇2份；
四、將15份水、1. 2份滲透劑JFC、4份吐溫-80混合加熱至70°C后分次加入到步驟三 的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌15 25min后出料。實施例2:
一種兩性羊毛脂皮革加脂劑由下述方法制得
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與二乙醇胺按ι :0. 6的摩爾比進行混合，在90°C下反應2小時，然后加入羊毛脂和二乙醇胺總質(zhì)量0. 6%的、濃度為70%的氫氧化鈉進行堿 性催化制成酰胺化羊毛脂；
二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂中羥基與氯乙酸鈉按酰胺化 羊毛脂與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0.8的比例混合，在90°C下反應6小時；反應完成后冷卻 至45°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為60%，pH為7 8即可。 三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到50°C、保溫攪拌25min使油相混合均勻 步驟二的產(chǎn)品10份、合成牛蹄油8份、硫酸化蓖麻油5份、羊毛醇6份、十八醇1份；
四、將25份水、0. 8份滲透劑JFC、6份吐溫-80混合加熱至60°C后分次加入到步驟三 的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌25min后出料。實施例3:
一種兩性羊毛脂皮革加脂劑由下述方法制得
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與三乙醇胺按ι:0. 8的摩爾比進行混合，在90°C 下反應2小時，然后加入羊毛脂和三乙醇胺總質(zhì)量0. 6%的、濃度為70%的氫氧化鈉進行堿 性催化制成酰胺化羊毛脂；
二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂中羥基與氯乙酸鈉按酰胺化 羊毛脂與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0. 8的比例混合，在100°C下反應5小時；反應完成后冷卻 至45°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為55%，pH為7 8即可；
三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到55°C、保溫攪拌30min使油相混合均勻步驟 二的產(chǎn)品15份、合成牛蹄油6份、硫酸化蓖麻油6份、羊毛醇4份、十八醇1. 5份；
四、將25份水、0.8份滲透劑JFC、4. 5份吐溫-80混合加熱至65°C后分次加入到步驟 三的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌25min后出料。實施例4:
一種兩性羊毛脂皮革加脂劑，由下述方法制得
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與混合多元胺按ι:0. 7的摩爾比進行混合，在 100°C下反應2小時，然后加入羊毛脂與混合多元胺總質(zhì)量0. 6%的三氧化二鋁進行催化制 成酰胺化羊毛脂；
二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂中羥基與氯乙酸鈉按酰胺化 羊毛脂與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0. 6的比例混合，在130°C下反應4小時；反應完成后冷卻 至45°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為45%，pH為7 8即可；
三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到50°C、保溫攪拌30min使油相混合均勻步驟 二的產(chǎn)品15份、合成牛蹄油6. 5份、硫酸化蓖麻油8份、羊毛醇5份、十八醇2份；
四、將25份水、1份滲透劑JFC、4.5份吐溫-80混合加熱至60°C后分次加入到步驟三 的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌25min后出料。實施例5:
一種兩性羊毛脂皮革加脂劑，由下述方法制得
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與二乙胺按ι:0. 7的摩爾比進行混合，在100°C 下反應2小時，然后加入質(zhì)量百分比為0. 6%的三氧化二鋁進行催化制成酰胺化羊毛脂；
二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂中羥基與氯乙酸鈉按酰胺化 羊毛脂與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0. 6的比例混合，在130°C下反應4小時；反應完成后冷卻至45°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為45%，pH為7 8 ；
三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到60°C、保溫攪拌30min使油相混合均勻步驟二的產(chǎn)品20份、合成牛蹄油6份、硫酸化蓖麻油10份、羊毛醇2份、十八醇1. 5份混合投入 三口燒瓶中；
四、將水20份、滲透劑JFCl份、吐溫-805份混合加熱至60°C后分三次加入上述三口燒 瓶中，繼續(xù)加熱攪拌20min后出料。實施例6
一種兩性羊毛脂皮革加脂劑，由下述方法制得
一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與三乙醇胺按ι:0. 8的摩爾比進行混合，在90°C 下反應2小時，然后加入質(zhì)量百分比為0. 6%的、濃度為70%的氫氧化鈉進行堿性催化制成 酰胺化羊毛脂；
二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂中羥基與氯乙酸鈉按酰胺化 羊毛脂與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0. 8的比例混合，在100°C下反應5小時；反應完成后冷卻 至45°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為55%，pH為7 8 ；
三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到60°C、保溫攪拌30min使油相混合均勻步驟 二的產(chǎn)品30份、合成牛蹄油8份、硫酸化蓖麻油10份、羊毛醇4份、十八醇1. 5份混合投入 三口燒瓶中；
四、將20份水、1份滲透劑JFC、5份吐溫-80混合加熱至60°C后分三次加入上述三口 燒瓶中，繼續(xù)加熱攪拌20min后出料。上述實施例，以實施例4和5較佳。
權(quán)利要求
一種兩性羊毛脂皮革加脂劑，其特征在于由下述方法制得，該方法包括下述步驟一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與有機胺按10.6～1的摩爾比進行混合，在80℃～150℃下反應2～6小時，加入羊毛脂與乙醇胺混合物質(zhì)量百分比為0.3％～1.0％的催化劑進行催化制成酰胺化羊毛脂；二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉按酰胺化羊毛脂中羥基與氯乙酸鈉的摩爾比為10.5～1的比例混合，在80℃～130℃下反應2～6小時反應完成后冷卻至40～60℃，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為40～65%，pH為7～8，產(chǎn)物的外觀為黃棕色膏狀體；三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到40～60 ℃、保溫攪拌25～35min使油相混合均勻步驟二的產(chǎn)品10～30份、合成牛蹄油4～8份、硫酸化蓖麻油5～10份、羊毛醇2～6份、十八醇1～2份；四、將15～25份水、0.8～1.2份滲透劑JFC、4～6份吐溫-80 混合加熱至60 ～70℃后分次加入到步驟三的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌15～25min后出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩性羊毛脂皮革加脂劑，其特征在于所述步驟一中的 有機胺為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或混合多元胺；所述催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、氫 氧化鉀或三氧化二鋁。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種兩性羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，其特征在于依 次包括下述步驟一、羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與有機胺按1:0. 6 1的摩爾比進行混合，在 80°C 150°C下反應2 6小時，加入羊毛脂與乙醇胺混合物質(zhì)量百分比為0. 3% 1. 0% 的催化劑進行催化制成酰胺化羊毛脂；二、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應將酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉按酰胺化羊毛脂 中羥基與氯乙酸鈉的摩爾比為1 :0. 5 1的比例混合，在80°C 130°C下反應2 6小時 反應完成后冷卻至40 60°C，加入適量的水和稀鹽酸，使其固含量為40 65%，pH為7 8，產(chǎn)物的外觀為黃棕色膏狀體；三、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到40 60°C、保溫攪拌25 35min使油相混 合均勻步驟二的產(chǎn)品10 30份、合成牛蹄油4 8份、硫酸化蓖麻油5 10份、羊毛醇 2 6份、十八醇1 2份；四、將15 25份水、0.8 1. 2份滲透劑JFC、4 6份吐溫-80混合加熱至60 70°C 后分次加入到步驟三的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌15 25min后出料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種兩性羊毛脂皮革加脂劑及其制備方法。目前，已有的羊毛脂改性方式主要是基于羊毛脂中羥基的改性反應，對制革、毛皮產(chǎn)品的質(zhì)量有著直接的影響，對性能的改善效果不理想。本發(fā)明的一種兩性羊毛脂皮革加脂劑及其制備方法，依次包括羊毛脂酰胺化反應、酰胺化羊毛脂與氯乙酸鈉縮合反應步驟、取下述質(zhì)量份數(shù)計的原料混合加熱到40～60℃、保溫攪拌25～35min使油相混合均勻，然后再將15～25份水、0.8～1.2份滲透劑JFC、4～6份吐溫-80混合加熱至60～70℃后分次加入到步驟三的產(chǎn)物中，繼續(xù)加熱攪拌15～25min后出料。本發(fā)明對環(huán)境友好、適用范圍廣同時對皮革性能的改善顯著。
文檔編號C14C9/02GK101864500SQ20101020832
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月24日
發(fā)明者馮見艷, 李鵬妮, 羅曉民, 解星 申請人:陜西科技大學