專利名稱：一種纖維材料的表面改性方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于纖維及其復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種纖維材料的表面改性
方法。
背景技術(shù)：
纖維材料與復(fù)合材料的關(guān)系主要是通過將各類纖維做增強(qiáng)體，與樹脂、金屬等基 體材料復(fù)合制成纖維增強(qiáng)塑料、纖維增強(qiáng)金屬等纖維復(fù)合材料來實(shí)現(xiàn)。纖維增強(qiáng)材料是復(fù) 合材料中應(yīng)用最廣、用量最大的一種?？捎米鲈鰪?qiáng)材料的纖維材料按其化學(xué)組成大致分為 無機(jī)纖維和有機(jī)纖維兩種，其中無機(jī)纖維有玻璃纖維、炭纖維、硼纖維、晶須、石棉纖維等， 有機(jī)纖維包括合成纖維如芳綸纖維、奧綸纖維、聚酯纖維、尼龍纖維、維尼綸纖維、聚丙烯纖 維、聚酰亞胺纖維等，還有如棉纖維、劍麻等天然有機(jī)纖維。纖維增強(qiáng)復(fù)合材料按基體材料 不同可分為樹脂基復(fù)合材料、陶瓷基復(fù)合材料和金屬基復(fù)合材料。其中金屬基復(fù)合材料的 增強(qiáng)纖維以各種無機(jī)纖維為主。相對(duì)于樹脂基復(fù)合材料，金屬基復(fù)合材料除了有高強(qiáng)度、高 模量外，同時(shí)還具有耐高溫、導(dǎo)電導(dǎo)熱性好等優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用于航空航天耐高溫材料 和結(jié)構(gòu)材料等領(lǐng)域。 炭纖維、玻璃纖維是最常用，且具有代表性的兩種無機(jī)纖維增強(qiáng)材料，同時(shí)具有良 好的的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能，在金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景，是重要的復(fù)合材 料增強(qiáng)體。但是，跟其它纖維材料一樣，它們與金屬基體復(fù)合時(shí)，普遍存在相容性差的問題， 主要表現(xiàn)在與基體發(fā)生一些有害的化學(xué)反應(yīng)，與金屬基體的界面潤濕性不理想，兩相界面 粘結(jié)性差，以及熱膨脹系數(shù)不匹配。目前看來，在纖維材料表面鍍膜能夠有效地解決這一問 題。纖維表面鍍膜的方法有很多，包括PVD、 CVD、電鍍、化學(xué)鍍和溶膠凝膠法等技術(shù)。
專利200810137524. X公開了一種炭纖維表面改性方法。此方法是先在炭纖維表 面化學(xué)鍍銀，再在鍍銀炭纖維表面進(jìn)行有機(jī)硫化物的分子自組裝，從而能從分子水平上對(duì) 炭纖維表面實(shí)現(xiàn)可調(diào)控、定向有序排列，有利于炭纖維復(fù)合材料界面機(jī)理的研究。但該方法 工藝比較復(fù)雜，對(duì)炭纖維的預(yù)處理要求很高，預(yù)處理工藝繁雜，并且容易引入雜質(zhì)，難以獲 得高純度膜層，這也是化學(xué)法鍍膜中常見的問題。 韓變?nèi)A等在"電鍍鎳碳纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料"(材料導(dǎo)報(bào)，2007， 20， 447-450)的 文章中優(yōu)化了電鍍工藝條件，獲得了組織均勻的鎳鍍層，且表面具有良好的金屬光澤；并且 通過觀測其與鋁的復(fù)合效果，表明炭纖維鍍鎳后能明顯提高其與鋁液的潤濕性，有效防止 炭纖維與鋁之間發(fā)生界面反應(yīng)。但是，電鍍法一般設(shè)備龐大，耗電量大，并且很容易對(duì)環(huán)境 造成污染，獲得的鍍層致密度也不高。 曾慶兵在"溶膠-凝膠法Ti02涂層碳纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研制"(高分子材 料科學(xué)與工程，1999， 15 (4) ， 171-175)中研究了溶膠凝膠法在炭纖維表面涂覆Ti02氧化物 陶瓷的連續(xù)工藝，涂層有效覆蓋了炭纖維表面的裂紋和缺陷，使炭纖維抗氧化性能和耐高 溫性能都得到提高。但此方法所需原料昂貴，反應(yīng)周期很長，效率比較低，并且主要適用于 氧化物和II VI族化合物涂層。
此外，也可以用真空蒸發(fā)、濺射等物理氣相沉積(PVD)方法在纖維表面鍍膜，但由于過程較難控制，且所需設(shè)備非常昂貴，這方面研究比較少。 化學(xué)氣相沉積(CVD)是反應(yīng)物質(zhì)在氣態(tài)條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成固態(tài)物質(zhì)沉積在固態(tài)基體表面，進(jìn)而制得固體材料的工藝技術(shù)。它具有沉積速度快、沉積膜層質(zhì)量好、不受基體形狀限制、膜層成分易控、操作簡單、可重復(fù)性好等特點(diǎn)，已成為制備各種功能材料和固體薄膜材料的重要手段。傳統(tǒng)的CVD技術(shù)都要求有一定的真空度，條件比較苛刻，這就
對(duì)設(shè)備有了較高的要求，也給技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程增加了難度。目前用CVD技術(shù)進(jìn)行纖維表面改性的研究還不是很多，能在常壓下實(shí)現(xiàn)的幾乎沒有，利用CVD法涂覆金屬膜進(jìn)行纖維表面改性的技術(shù)在國內(nèi)還未見專利公開。因此，利用CVD技術(shù)，選擇適當(dāng)?shù)墓に嚄l件對(duì)纖維材料進(jìn)行表面改性，特別是通過在纖維上涂覆高質(zhì)量耐高溫或有特殊功能的金屬膜層，再進(jìn)一步制備出金屬基復(fù)合材料，如電磁屏蔽材料、耐高溫結(jié)構(gòu)材料等，具有重要的戰(zhàn)略意義和廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種纖維材料的表面改性方法，有效改善纖維的性能，進(jìn)而能使纖維增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的成型工藝性和整體綜合性能得到改善，同時(shí)能較好保持原纖維材料的強(qiáng)度，并具有工藝簡單，沒有污染，對(duì)設(shè)備條件無特殊要求，便于工業(yè)化應(yīng)用。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案為在常壓下，以羰基金屬絡(luò)合物為原料，結(jié)合CVD技術(shù)，控制合適的條件，在纖維表面鍍覆一層高質(zhì)量金屬膜來改善纖維材料的表面性能。其具體工藝如下 (1)通過灼燒或微化學(xué)腐蝕工藝進(jìn)行纖維的表面粗化預(yù)處理； (2)將表面粗化預(yù)處理后的纖維置于氣相反應(yīng)沉積室內(nèi)進(jìn)行一次沉積反應(yīng)。用氮?dú)饣驓鍤鉃檩d帶氣體，將氣態(tài)羰基金屬化合物載帶入沉積室，同時(shí)通入氮?dú)狻鍤饣蛞谎趸嫉认♂寶怏w，控制羰基金屬化合物體積百分比濃度為0. 5 10%，沉積室溫度為150°C 55(TC，使羰基金屬化合物在纖維表面發(fā)生熱分解沉積反應(yīng)，沉積反應(yīng)時(shí)間為5 60分鐘；
(3) —次沉積反應(yīng)完成后，保持通入惰性氣體進(jìn)行自然降溫至室溫后取出纖維。
步驟(1)中所述的不同的纖維為玻璃纖維、炭纖維、硼纖維、石棉纖維等無機(jī)纖維的一種或幾種的混合纖維。其中，對(duì)于炭纖維的預(yù)處理工藝為先將炭纖維置于35(TC 420°C的空氣熱處理爐中灼燒3 10min去膠，然后將其放入20 40%硝酸溶液中浸泡5 15分鐘，再用去離子水清洗后烘干。對(duì)于玻璃纖維的預(yù)處理工藝為先用超聲波清洗儀清洗玻璃纖維5 10分鐘，然后用30 4(TC的氟化氨稀溶液進(jìn)行表面粗化5 10分鐘，再用去離子水清洗后烘干。其它纖維不進(jìn)行預(yù)處理。 步驟(2)中所述的所述載帶氣和稀釋氣的純度大于99. 9%，所述的羰基金屬化合物為四羰基鎳、五羰基鐵、六羰基鎢、六羰基鉬、六羰基鉻中的一種或幾種的混合，羰基金屬化合物的體積百分比濃度為0. 5 10%。 步驟(2)中的羰基金屬化合物的物理性質(zhì)與金屬截然不同，它們?cè)诔叵聻橐簯B(tài)或易揮發(fā)固態(tài)，熱分解溫度較低， 一般不高于600°C ，且分解后產(chǎn)物為純金屬和一氧化碳?xì)怏w，是CVD法制備高純度高質(zhì)量金屬膜極佳的前驅(qū)體物質(zhì)，依照所要鍍膜的不同成分選擇不同的羰基金屬前驅(qū)體。不同羰基金屬前驅(qū)體的氣化和熱分解溫度不同，不同溫度下發(fā)生
4熱分解反應(yīng)所生成的金屬顆粒粒徑也會(huì)不同，所以沉積室溫度是關(guān)鍵的控制條件。不同羰 基金屬化合物前驅(qū)體的氣化溫度控制如下四羰基鎳、五羰基鐵化合物的氣化溫度為0
6(TC，六羰基鎢、六羰基鉬、六羰基鉻化合物的氣化溫度為120°C 150°C。不同羰基金屬化 合物前驅(qū)體的熱分解溫度控制如下四羰基鎳為150 250°C ;五羰基鐵為200 300°C ; 六羰基鎢或六羰基鉬或六羰基鉻為350 550°C。 羰基金屬化合物熱分解沉積反應(yīng)時(shí)間依據(jù)所需鍍膜的厚度而定，沉積時(shí)間越長， 厚度越大，纖維表面性能改善會(huì)越明顯，但對(duì)纖維本身的性能削弱也會(huì)更大，甚至使纖維喪 失韌性，所以需要按照不同的實(shí)際情況控制最佳的一次沉積反應(yīng)時(shí)間，一般為5-60min。同 時(shí)，為消除沉積過程中金屬膜層的應(yīng)力和減少應(yīng)力集中造成的膜層脫落現(xiàn)象，還可以選擇 分多次沉積和對(duì)鍍膜纖維進(jìn)行后續(xù)熱處理。 改性過程中，纖維表面會(huì)發(fā)生如下變化(l)表面粗化后，產(chǎn)生許多大小不同的凹 凸缺陷，為后續(xù)氣態(tài)羰基物在纖維表面熱分解產(chǎn)生的金屬原子提供了形核長大的場所，同 時(shí)這也對(duì)纖維本身的性能造成了一定的負(fù)面影響，會(huì)降低纖維的韌性、拉伸性能等；(2)由 納米級(jí)顆粒組成的金屬膜層結(jié)構(gòu)非常致密，能與纖維緊密粘結(jié)；(3)鍍膜后的纖維表面成 分是金屬，將大大提高制備復(fù)合材料時(shí)與金屬基體的潤濕性能。 經(jīng)過本發(fā)明所述方法處理過的纖維的表面性能有明顯的改善，與金屬基體的浸潤 速率提高，浸潤效果改善，與基體材料的復(fù)合性能能得到很大提高；同時(shí)能提高纖維材料的 耐高溫、耐腐蝕和抗氧化性能。另外，本發(fā)明能很好的保持纖維材料本身的優(yōu)異性能，并且 工藝簡單，沒有污染，易于控制反應(yīng)過程，生產(chǎn)設(shè)備要求不高，成本低廉，易于工業(yè)化推廣應(yīng) 用。


圖1鍍鎢炭纖維掃描電鏡照片。 圖2鍍鴇炭纖維能譜分析圖。 圖3鍍鎢炭纖維和原始炭纖維差熱分析圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但實(shí)施例不限制本發(fā)明，且發(fā)明中未述 及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。實(shí)施例中所采用的沉積室尺寸為①60mmX250mm。
實(shí)施例1 纖維材料選用炭纖維(直徑6.5iim)，羰基金屬化合物選用六羰基鎢。將炭纖維 置于36(TC 士1(TC灼燒10min，然后將其放入20X硝酸溶液中浸泡15min，再用去離子水 清洗后烘干；接著把預(yù)處理后炭纖維置于沉積反應(yīng)室中，六羰基鎢原料恒溫于12(TC，采用 氮?dú)鉃檩d帶氣和稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的六羰基鎢氣體濃度約為1% (體積百分比)，于 55(TC發(fā)生沉積反應(yīng)15min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度接近100nm的鎢膜。鍍鎢炭纖維 掃描電鏡照片如圖1 ;鍍膜能譜分析結(jié)果如圖2，鎢膜純度非常高，幾乎沒有雜質(zhì)。按照GB/ T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鎢后韌性良好，炭纖維鍍鎢后的拉伸強(qiáng)度保 持率達(dá)86%。對(duì)鍍鎢炭纖維進(jìn)行差熱分析(結(jié)果如圖3)，炭纖維鍍鎢后開始氧化溫度由 43(TC提高到了 58(TC，抗氧化性能得到顯著提高。
5
實(shí)施例2 纖維材料選用炭纖維(直徑6.5iim)，羰基金屬化合物選用六羰基鎢。將炭纖維 置于40(TC 士l(TC灼燒6min，然后將其放入30^硝酸溶液中浸泡10min，再用去離子水清 洗后烘干；接著把預(yù)處理后炭纖維置于沉積反應(yīng)室中，六羰基鎢原料恒溫于15(TC，采用氬 氣為載帶氣和稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的六羰基鎢氣體濃度約為0. 5% (體積百分比)， 于35(TC發(fā)生沉積反應(yīng)60min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度接近70nm的鎢膜。按照GB/ T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鎢后韌性良好，炭纖維鍍鎢后的拉伸強(qiáng)度保 持率達(dá)90%。
實(shí)施例3 纖維材料選用炭纖維(直徑6. 5 ii m)，羰基金屬化合物選用四羰基鎳。將炭纖維置 于410°C 士1(TC灼燒5min，然后將其放入40%硝酸溶液中浸泡5min，再用去離子水清洗后 烘干；接著把預(yù)處理后炭纖維置于沉積反應(yīng)室中，四羰基鎳原料恒溫于5t:，采用氬氣為載 帶氣和稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的四羰基鎳氣體濃度約為2% (體積百分比)，25(TC發(fā)生沉 積反應(yīng)10min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度約為150nm的鎳膜。按照GB/T14337-2008標(biāo) 準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鎳后韌性良好，拉伸強(qiáng)度保持率達(dá)90% 。
實(shí)施例4 纖維材料選用炭纖維(直徑6. 5 ii m)，羰基金屬化合物選用四羰基鎳。將炭纖維置 于400°C 士1(TC灼燒5min，然后將其放入30%硝酸溶液中浸泡8min，再用去離子水清洗后 烘干；接著把預(yù)處理后炭纖維置于沉積反應(yīng)室中，四羰基鎳原料恒溫于35t:，采用氮?dú)鉃?載帶氣和稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的四羰基鎳氣體濃度約為10% (體積百分比)，15(TC發(fā) 生沉積反應(yīng)5min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度約為60nm的鎳膜。按照GB/T14337-2008 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鎳后韌性良好，拉伸強(qiáng)度保持率達(dá)95% 。
實(shí)施例5 纖維材料選用玻璃纖維(直徑6 ii m)，羰基金屬化合物選用五羰基鐵。將玻璃纖維 先用超聲波清洗儀清洗5min，然后用4(TC的氟化氨稀溶液進(jìn)行表面粗化5min，再用去離子 水清洗后烘干；接著把預(yù)處理后玻璃纖維置于沉積反應(yīng)室中，五羰基鐵原料恒溫于25°C， 采用氮?dú)鉃檩d帶氣，C0為稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的五羰基鐵氣體濃度約為3X (體積百分 比)，30(TC發(fā)生沉積反應(yīng)45min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度約為150nm的鐵膜。按照GB/ T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鐵后韌性良好，拉伸強(qiáng)度保持率達(dá)82% 。此
外，玻璃纖維鍍鐵后，導(dǎo)電性能大幅提高。
實(shí)施例6 纖維材料選用玻璃纖維(直徑6 ii m)，羰基金屬化合物選用五羰基鐵。將玻璃纖 維先用超聲波清洗儀清洗10min，然后用3(TC的氟化氨稀溶液進(jìn)行表面粗化10min，再用 去離子水清洗后烘干；接著把預(yù)處理后玻璃纖維置于沉積反應(yīng)室中，五羰基鐵原料恒溫于 6(TC，采用氮?dú)鉃檩d帶氣和稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的五羰基鐵氣體濃度約為8% (體積百 分比)，20(TC發(fā)生沉積反應(yīng)60min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度約為100nm的鐵膜。按 照GB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鐵后韌性良好，拉伸強(qiáng)度保持率達(dá) 90%。此外，玻璃纖維鍍鐵后，導(dǎo)電性能大幅提高。
實(shí)施例7
纖維材料選用玻璃纖維(直徑6 m)，羰基金屬化合物選用六羰基鉬。將玻璃纖維 先用超聲波清洗儀清洗8min，然后用35t:的氟化氨稀溶液進(jìn)行表面粗化6min，再用去離子 水清洗后烘干；接著把預(yù)處理后玻璃纖維置于沉積反應(yīng)室中，六羰基鉬原料恒溫于130°C， 采用氬氣為載帶氣，C0為稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的六羰基鉬氣體濃度約為2X (體積百分 比)，于40(TC發(fā)生沉積反應(yīng)45min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度接近120nm的鉬金屬膜。 按照GB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鉬后韌性良好，炭纖維鍍鉬后的拉 伸強(qiáng)度保持率達(dá)84%。
實(shí)施例8 纖維材料選用玻璃纖維(直徑6iim)，羰基金屬化合物選用六羰基鉻。將玻璃纖 維先用超聲波清洗儀清洗5min，然后用35t:的氟化氨稀溶液進(jìn)行表面粗化10min，再用 去離子水清洗后烘干；接著把預(yù)處理后玻璃纖維置于沉積反應(yīng)室中，六羰基鉻原料恒溫于 14(TC，采用氮?dú)鉃檩d帶氣和稀釋氣，控制進(jìn)入沉積室的六羰基鉻氣體濃度約為1% (體積 百分比)，于500°C發(fā)生沉積反應(yīng)60min，可在炭纖維表面鍍上一層厚度接近600nm的鉻金屬 膜。按照GB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)性能測試，炭纖維鍍鉻后韌性良好，炭纖維鍍鉻后 的拉伸強(qiáng)度保持率達(dá)81%。玻璃纖維鍍鉻后，導(dǎo)電性能有大幅提高。本發(fā)明對(duì)實(shí)施例所得 的表面改性后的纖維材料進(jìn)行了涂覆強(qiáng)度性能實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法為冷熱循環(huán)法(武學(xué)高，塑 料電鍍技術(shù)，成都四川科技出版社，1983,359-370)。具體步驟是將表面金屬改性的炭纖 維在IO(TC的沸水中煮沸25min，然后在0-5。C冰水中放置5min后取出，然后進(jìn)行二次循環(huán)， 三次循環(huán)處理，……，最后用顯微鏡進(jìn)行觀察，看鍍層有無起泡、脫落現(xiàn)象。相關(guān)資料表明， 一次冷熱循環(huán)后纖維表面鍍層無起泡和脫落現(xiàn)象，則鍍層的結(jié)合力不低于0. 8-0. 9kg/cm2。 本發(fā)明所制得的表面金屬改性纖維均可達(dá)到經(jīng)三次以上冷熱循環(huán)后無起泡、脫落(鍍鎢炭 纖維、鍍鉬玻璃纖維經(jīng)過四次，鍍鎳炭纖維、鍍鉻玻璃纖維經(jīng)過五次)，鍍層保持完好，說明 金屬膜層與纖維的結(jié)合強(qiáng)度符合纖維增強(qiáng)制備復(fù)合材料的強(qiáng)度要求。
權(quán)利要求
一種纖維材料的表面改性方法，其特征在于，工藝步驟為(1)通過灼燒或微化學(xué)腐蝕工藝進(jìn)行纖維的表面粗化預(yù)處理；(2)將表面粗化預(yù)處理后的纖維置于氣相反應(yīng)沉積室內(nèi)進(jìn)行一次沉積反應(yīng)；用氮?dú)饣驓鍤鉃檩d帶氣體，將氣態(tài)羰基金屬化合物載帶入沉積室，同時(shí)通入氮?dú)?、氬氣或一氧化碳等稀釋氣體，控制羰基金屬化合物體積百分比濃度為0.5～10％，沉積室溫度為150℃～550℃，使羰基金屬化合物在纖維表面發(fā)生熱分解沉積反應(yīng)，沉積反應(yīng)時(shí)間為5～60分鐘；(3)一次沉積反應(yīng)完成后，保持通入惰性氣體進(jìn)行自然降溫至室溫后取出纖維。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的纖維材料為玻璃纖維、炭纖維、硼纖維、石棉纖維、陶瓷纖維的一種或幾種的混合纖維。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述纖維表面粗化預(yù)處理具體工藝為對(duì)于炭纖維的預(yù)處理工藝為先將炭纖維置于35(TC 42(TC的空氣熱處理爐中灼燒3 10min去膠，然后將其放入20 40%硝酸溶液中浸泡5 15分鐘，再用去離子水清洗后烘干；對(duì)于玻璃纖維的預(yù)處理工藝為先用超聲波清洗儀清洗玻璃纖維5 10分鐘，然后用30 4(TC的氟化氨稀溶液進(jìn)行表面粗化5 10分鐘，再用去離子水清洗后烘干。其它纖維不進(jìn)行預(yù)處理。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述載帶氣和稀釋氣的純度大于99. 9% ，羰基金屬化合物體積百分比濃度為0. 5 10%，優(yōu)選體積百分比濃度為1 8%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的羰基金屬化合物為四羰基鎳、五羰基鐵、六羰基鎢、六羰基鉬、六羰基鉻中的一種或幾種的混合。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述的四羰基鎳、五羰基鐵化合物的氣化溫度為5t: 6(TC，六羰基鎢、六羰基鉬、六羰基鉻化合物的氣化溫度為120°C 150°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述羰基金屬化合物的分解沉積溫度為四羰基鎳為150°C 250°C ;五羰基鐵為200°C 300°C ;六羰基鎢或六羰基鉬或六羰基鉻為350°C 550°C。
全文摘要
一種纖維材料的表面改性方法，其工藝如下(1)通過灼燒或微化學(xué)腐蝕工藝進(jìn)行纖維的表面粗化預(yù)處理；(2)將表面粗化預(yù)處理后的纖維置于氣相反應(yīng)沉積室內(nèi)進(jìn)行一次沉積反應(yīng)。用氮?dú)饣驓鍤鉃檩d帶氣體，將氣態(tài)羰基金屬化合物載帶入沉積室，同時(shí)通入氮?dú)?、氬氣或一氧化碳等稀釋氣體，控制一定的氣體流量和沉積室溫度，使羰基金屬化合物在纖維表面發(fā)生熱分解沉積反應(yīng)，沉積反應(yīng)時(shí)間為5-60分鐘；(3)一次沉積反應(yīng)完成后，保持通入惰性氣體進(jìn)行自然降溫至室溫后取出纖維。該方法可以有效改善纖維材料的表面性能，能使纖維增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的成型工藝性和整體綜合性能得到改善，同時(shí)能較好保持原纖維材料的強(qiáng)度，且工藝簡單，無污染。
文檔編號(hào)D06M101/40GK101725037SQ20091024127
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者李 一, 李發(fā)長, 李楠, 柳學(xué)全, 石文, 聶俊輝, 霍靜 申請(qǐng)人:中國鋼研科技集團(tuán)有限公司