專利名稱：一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種成分分析方法，具體的涉及一種玻纖表面浸潤劑定性分析方法。
背景技術：
浸潤劑是指在玻璃纖維的拉絲過程中，在玻璃纖維表面涂覆的一種以有機物乳狀液或溶液為主體的多相結構的專用表面處理劑。它既能有效地潤滑玻纖表面，又能使其具有良好的集束性，還能改變玻璃纖維的表面狀態(tài)。既滿足了玻纖原絲后道工序加工性能的要求，還能促進玻璃纖維與被增強的高分子聚合物的結合。浸潤劑是玻纖生產(chǎn)中必不可少的材料，玻纖質(zhì)量的好與差、品種種類的多少在很大程度上取決于浸潤劑。由于浸潤劑屬于混合物，成型后的玻璃纖維表面浸潤劑的定性分析就顯得尤為重要。特別出口海外的產(chǎn)品，在出關時要求有浸潤劑定性分析報告書。因此浸潤劑的定性分析是非常有必要的，一方面玻纖表面浸潤劑膜成分的鑒定在產(chǎn)品出口時能夠提供有效證明， 避免在港口滯留，有利于產(chǎn)品的順利出口 ；另一方面玻璃纖維表面浸潤劑成分的提取和鑒定可以有效指導浸潤劑合成、配制，對于產(chǎn)品性能的提高和改進意義重大。國內(nèi)一些有資質(zhì)的科研院所可以進行相關測試，但相關設備費用昂貴，例如科研院所完全確定浸潤劑的成分組成所需要的重要設備萃取設備300元，薄層色譜儀5，000 元，質(zhì)譜儀3，000, 000元，紅外光譜儀300，000元，核磁共振儀6，000, 000，合計近千萬元，成本極高，極大的限制了浸潤劑分析在大批量生產(chǎn)中的應用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有浸潤劑分析技術費用昂貴、成本高的問題，本發(fā)明提供一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法。一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法，其特征在于先用萃取法對浸潤劑進行分離，再將分離出的組分用紅外進行分析。所述萃取的溶液為蒸餾水、丙酮、石油醚。所述萃取為依次用蒸餾水、丙酮和石油醚對玻纖表面的浸潤劑進行提取，且每種萃取劑萃取完成后，將得到的萃取液進行濃縮，最終烘干，得到三個膜。所述萃取采用索氏提取器。利用所述方法對所有的浸潤劑原料進行紅外光譜測試，建立了專門的譜圖庫，再對未知樣品進行分析并與專門的譜圖庫進行對比分析。本發(fā)明將分離提純應用于玻璃纖維浸潤劑的分析，操作便利迅速，成本低，本發(fā)明所需要的主要設備萃取設備與紅外光譜儀合計僅約30萬元，與現(xiàn)有的分析測試相比具有明顯的成本上的優(yōu)勢。且效果良好，能夠有效的對浸潤劑的成分進行分離，為后續(xù)成分的分析打下基礎。 通常浸潤劑主要成分為成膜劑和潤滑劑。一般來說，成膜劑可溶于丙酮，而潤滑劑是親油性，所以選用石油醚。所選用溶劑全面充分，順序合理，能夠盡可能的將浸潤劑的成分進行分離。在萃取充分分離的基礎上，利用成本相對較低的紅外光譜儀進行成分的分析，實現(xiàn)對浸潤劑定性分析的目的。先對所有的浸潤劑原料進行紅外光譜測試，建立專門的譜圖庫，再對未知樣品進行分析并與專門的譜圖庫進行對比，匹配度高且有利于應用于大規(guī)模生產(chǎn)進行分析。對少數(shù)匹配度小于90%的樣品可再進行質(zhì)譜等其他手段的送檢分析，總體成本仍然較低。


圖1為本發(fā)明分析流程示意圖。圖2為未知紗進行紅外測試結果專門譜圖與原有譜圖對比示意圖。圖3-圖4為本發(fā)明實施例樣品1的測試結果譜圖。圖5-圖6為本發(fā)明實施例樣品2的測試結果譜圖。
具體實施例方式為了更好的解釋本發(fā)明，下面結合附圖對本發(fā)明進行進一步的說明。(1)將所有的浸潤劑原料進行紅外光譜測試，建立了專門的譜圖庫。這樣，對未知玻纖進行浸潤劑提取，烘膜，再做紅外測試，便可在專門譜圖庫中進行檢索，更加有利于應用于大規(guī)模生產(chǎn)進行分析。對未知紗進行紅外測試結果，由圖2可以看到，在建立的圖譜庫中檢索得到的匹配度要高得多。(2)實施例取兩種已知表面浸潤劑成分的短切紗ECS301B進行實驗。a.將短切紗用蒸餾水在回流裝置中進行提取4h。得到的提取液在120°C的烘箱中烘去大多數(shù)水分。b.剩下的濃縮后的提取液倒入鋁箔中，繼續(xù)烘干至成膜。c.將蒸餾水提取過的紗用丙酮在索氏提取器中進行提取他，取出樣品紗。將提取液采用蒸餾裝置除去大部分丙酮。剩下的濃縮液倒入鋁箔中，在120°C的烘箱中烘干成膜。d.按照上述方法用石油醚進行提取，也得到一個膜。(石油醚屬于危險品，應避光試驗)e.將得到的膜進行紅外測試。兩個樣品的測試結果分別如圖3-圖4和圖5-圖6所示，實驗結果表明，紅外測試結果與已知成分吻合。
權利要求
1.一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法，其特征在于先用萃取法對浸潤劑進行分離，再將分離出的組分用紅外進行分析。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法，其特征在于所述萃取的溶液為蒸餾水、丙酮、石油醚。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法，其特征在于所述萃取為依次用蒸餾水、丙酮和石油醚對玻纖表面的浸潤劑進行提取，且每種萃取劑萃取完成后，將得到的萃取液進行濃縮，最終烘干，得到三個膜。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法，其特征在于所述萃取采用索氏提取器。
5.根據(jù)權利要求1-4任一所述的一種玻璃纖維表面浸潤劑定性分析方法，其特征在于利用所述方法對所有的浸潤劑原料進行紅外光譜測試，建立了專門的譜圖庫，再對未知樣品進行分析并與專門的譜圖庫進行對比分析。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種成分分析方法，具體的涉及一種玻纖表面浸潤劑定性分析方法，先用萃取法對浸潤劑進行分離，再將分離出的組分用紅外進行分析。所述萃取的溶液為蒸餾水、丙酮、石油醚。本發(fā)明將分離提純應用于玻璃纖維浸潤劑的分析，操作便利迅速，成本低，與現(xiàn)有的分析測試相比具有明顯的成本上的優(yōu)勢。所選用溶劑全面充分，順序合理，能夠盡可能的將浸潤劑的成分進行分離。
文檔編號G01N1/34GK102564991SQ20111045169
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權日2011年12月29日
發(fā)明者楊丹, 陳曉燕 申請人:重慶國際復合材料有限公司