專利名稱：水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑及其制備方法
水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防7jC加脂劑及其制備方法
駄領域
本發(fā)明屬于精細化學品及其制備領域，特別涉及一種陽離子氟硅聚氨酯型皮革防 水加脂劑及其制備方法。 背景駄
力口脂劑是制革生產(chǎn)中用量最大且必不可少的皮化材料之一 ，對皮革品質(zhì)與性能有
重要的影響，為了賦予皮革^i柔軟而有彈性的手感和一定的防水性能，纖需要在 加脂時采用具有良好防水作用的細該咖脂。
目前，常用的細旨劑中，丙烯酸酯類防水加脂劑雖然具有一定的防7jC功能，但它 們存在著親和力弱，與革纖維結(jié)合不強，易于遷移等缺點；有機^^合物是最有效 的皮革防7K^料，經(jīng)縣化合物處理后的皮革具有防水、防油、抗污等性，但加脂后 的皮雜硬，手感不好；含硅加脂劑雖然可以提高革的柔軟性、耐磨性、滑爽性等, 但防水性不太理想。戰(zhàn)的細旨劑均存在著功能單一的問題，同時由于大多數(shù)有機氟
和有機硅加脂劑在制備工藝中艦大量的有機歸i」，因ith^存在著制備工藝污染環(huán)境
的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是鵬一 種集防水、加脂于一身的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防 水加脂劑及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術存在的功能單一和制備工藝污染環(huán)境的問 題。
本發(fā)明的J^目的是這樣實現(xiàn)的
一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，由下述方法制備得到，朋述^法 依次包括下述步驟
6步驟一制備含親7爐的部爐端氟硅聚氨酯預聚物由多異氰酸酯、二羥基硅 油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應制得，其重量比分別為1: 0.8 5.5:
0. 05 0. 5: 0. 08 0. 3，戶脫多異氰酸酯;1M少含有2個異氰酸酯基的化合物，反應 剝牛為反應離為50 90'C，反應時間為1 5小時，制得聚氨酯預聚物；再將具
有6 io個碳原子的全m^醇作為封端劑和少量催化齊咖入到此聚氨^ 頁聚物中，
所加入的全，基醇、催化劑與多異氰酸酯的重量比為0.5 2.5: 0.001 0.005:
1, 反應鵬為50 9(TC，反應時間為1 6小時，制得含親7爐的部糊端氟硅聚 氨酉舒頁聚物；
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親7爐的部^^寸端
氟硅聚氨酉舒頁聚物降MM10 5(TC，加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為4 6.5，后加 入驢為10 90'C的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨酯預聚物與去離子水的質(zhì)量比 是l: 1.5 9，在攪拌下于水中分散，蒸餾除凝IJ，制得7jC性陽離子氟硅聚氨酯乳液， 即7jC性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。 ，的，方案是
步驟一制備含親7K^的部，端氟硅聚氨酯預聚物由多異氰酸酯、二^^硅 油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應帝幌，其重量比分別為1: 0.8 2.5: 0.08 0.25: 0.08 0.15,反應^f牛為反應,為65 80。C，反應時間為3 4小 時，制得聚氨酯預聚物；再將具有6 8個碳原子的全i^S醇作為封端劑和少量催 化劑加入到此聚氨酯預聚物中，所加入的全i(^W、催化劑與多異氰酸酯的重量比 為L0 1.5: 0.002 0.003: 1，反應溫度為70 80°C,反應時間為2 4小時， 制得含親絲的部糊端氟硅聚氨酉舒頁聚物；
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親7皿的部，端 氟硅聚氨酯預聚物降溫至25 4(TC，加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為5 6，后加入 溫度為20 40。C的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨酯預聚物與去離子水的質(zhì)量比是1: 1.5 4，在攪拌下于水中分散，蒸餾除MO，制得水性陽離子氟硅聚氨酯乳液， 即7K性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。
戰(zhàn)步驟一中的多異氰酸酯可以是脂肪族多異氰酸酯、芳香族多異氰酸酯或這些 多異氰酸酯的多聚體，脂肪族多異氰酸酯，特別是l， 6-己二異氰酸酯，六亞甲基二 異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、四亞甲基二異氰酸酯(TMXDI);芳 香族多異氰酸酯，特別是甲苯二異氰酸酯(TDI)、 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。
戰(zhàn)步驟一 中
所述的二羥基硅油是分子量為1000-4000的二羥基硅油； 所述的親水性單體擴鏈劑可以為叔胺型多元醇胺中的三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺 或N-異丙基二乙醇胺；
戶脫的稀釋翻何選自丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氫呋喃。
戶;M的全皿基醇封端劑可以為全m^乙基己醇、全i^基乙基辛醇或全，
基乙基癸醇。
戶M的催化劑是二月桂酸二丁基錫、環(huán)烷,、辛M錫、環(huán)烷,、辛酸鉛、 苯二甲,滅辛麟。
，步驟二中戶;M的所述的酸化試劑可以為有機^E機酸，特別皿酸、硫酸或 冰醋酸。
一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑的制備方法，依次包括下述步驟: 步驟一制備含親7K^的部^f端氟硅聚氨^f賺物由多異氰酸酯、二蘿《硅 油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應制得，其重量比分別為1: 0.8 5.5:
f).05 0.5: 0.08 0.3,戶皿多異氰酸酯;iM少含有2個異氰酸酯基的化合物，反應 剝牛為反應m為50 90。C，反應時間為1 5小時，制得聚氨酉鞭聚物；再將具 有6 10個碳原子的全M^基醇作為封端劑和少量催化劑加入到此聚氨薩聚物中, 所加入的全m^基醇、催化劑與多異氰酸酯的重量比為0.5 2.5: 0.001 0.005:
81，反應驗為50 90°C，反應時間為1 6小時，制得含親7爐的部誠端氟硅聚 氨船頁聚物；
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親7瞎的部誠端 氟硅聚氨酉諷聚物降MS10 50。C,加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為4 6.5，后加 入溫度為10 9(TC的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨酯預聚物與去離子水的質(zhì)量比 是l: 1.5 9，在攪拌下于水中分散，蒸餾除蹄U，制得水性陽離子氟硅聚氨酯乳液， 即水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。
戰(zhàn)的雌方案是
步驟一制備含親7KS的部，端氟硅聚氨1^頁聚物由多異氰酸酯、二羥基硅 油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應帝幌，其重量比分別為1: 0.8 2.5:
0.08 0.25: 0.08 0.15，反應條件為反應溫度為65 80°C，反應時間為3 4小 時，審幌聚氨酯預聚物；再將具有6 8個碳原子的全i^S醇作為封端劑和少量催 化劑加入到此聚氨酉翻聚物中，所加入的全i(^基醇、催化劑與多異氰酸酯的重量比 為L0 1.5: 0.002 0.003: 1，反應溫叟為70 80°C,反應時間為2 4小時， 制得含親7皿的部^^端氟硅聚氨1^頁聚物；
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親7爐的部甜端
氟硅聚氨鵬聚物降魅25 4(TC,加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為5 6，后加入 溫度為20 4(TC的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨ra聚物與去離子水的質(zhì)量比是 1: 1.5 4，在攪拌下于水中分散，蒸餾除蹄IJ，帝ij得水性陽離子氟硅聚氨酯乳液， 即水性陽離子氟硅聚氨酯自革防水加脂劑。
戰(zhàn)步驟一中的多異氰酸酯可以是脂肪族多異氰酸酯、芳香族多異氰酸酯或這些 多異氰酸酯的多聚體，脂肪族多異氰酸酯，特別是l， 6-己二異氰酸酯，六亞甲基二 異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、四亞甲基二異氰酸酯(TMXDI);芳 香族多異氰酸酯，特別是甲苯二異氰酸酯(TDI)、 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。上述步驟一中
所述的二羥基硅油是^f量為1000-4000的二羥基硅油；
戶;M的親水性單w鏈劑可以為,M型多元醇胺中的三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺
或N-異丙基二乙醇胺；
戶腿的稀釋溶劑可選自丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氫呋喃。
戶微的全織基醇封端劑可以為全繊基乙基己醇、全繊基乙基辛醇或全織 基乙基癸醇。
戶腿的催化劑是二月桂酸二丁基錫、環(huán)烷,、辛酸亞錫、環(huán)烷,、辛酸鉛、 苯二甲^IS或辛,。
，步驟二中朋述的所述的酸化試劑可以為有機^5機酸，特別是鹽酸、硫酸或 冰醋酸。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是
(1) 多功能本發(fā)明產(chǎn)物集氟硅的優(yōu)點于一身，即集防7jOl柔軟的性能于一身， 既可以使加脂后的皮革柔軟中具有韌性、 中具有彈性，同時具有良好的防水、防 油、防污的性能。
(2) 與皮革親和力好最終所合成的水性聚氨酯大分子具有陽離子性，與帶負 電荷的皮革纖維有靜電結(jié)合，而且異氰酸酯基團與皮革纖維能形成化學鍵結(jié)合，增加 了聚氨酯大分子與S^才的親和九與革纖維結(jié)合力強。
(3) 穩(wěn)定性好由于本發(fā)明產(chǎn)物具有自乳化性的對安鹽基團，水分散能力強， 可以形^^、定的細微乳液，可賦予加脂后的皮革更好的手感柔軟性和itn性。
(4) 安全環(huán)保在制備水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑的過程中不含 或只含少量的,1』，在{頓時水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑加脂時以水為 主要分散介質(zhì)，減少了對環(huán)境和操作人員的污染和損害。
具體實駄式下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做詳細地說明。
實施例1， 一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防7jC加脂劑，由下述方法制備得到, 該制備方賺次包括下述步驟
步驟一制備含親7 的部^^端氟硅聚氨,聚物將112g異佛爾酮二異氰
酸酯(IPDI)、 233g二羥基硅油(^T量2000)和26gN-甲基二乙醇胺依次SA到反 應器中，通入氮氣^jg,攪拌，加入乙酸乙酯翻!J 10g，恒溫90。C反應1小時，形 成聚氨,聚物。將此聚氨I^頁聚物降驢6(TC,加入66g全ic^s乙基癸醇進行 封端反應，并加入0.3g二月桂酸二丁基錫催化劑，反應1小時，制得含親7爐的部 糊端氟硅聚氨酯預聚物。
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親水基的部分封
端氟硅聚氨酯預聚物降溫至45。C，，加入冰乙酸酸化，調(diào)節(jié)體系pH值為4.5，在攪拌 下，將溫度為15。C的1746g去離子7K加入到體系中攪拌均勻，最后蒸餾除去出乙酸 乙酯激U，得到總固體錢為20%的白色乳液
實施例2， 一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，由下述方法制備得到， 該制備方賺次包括下述步驟
步驟一制備含親7j^的部，端氟硅聚氨,聚物將125g二苯基甲烷二異
氰酸酯(MDI)、 117g二夢5^硅油(好量IOOO，已干燥)和26gN-甲基二乙醇胺依 次SA到反應器中，SA氮氣麟后， ，加入四割夫喃、總IJ 15g，恒溫7(TC反應 4小時，形成聚氨TO聚物。將此聚氨酯預聚物升溫至75。C，加入155g全g^乙 基辛醇進行封端反應，并加入0,3g環(huán)烷^^崔化劑，反應3.5小時，制得含親7j^ 的部誠端氟硅聚氨酯預聚物。
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親水基的部， 端氟硅聚氨酯預聚物降驢4(TC，加入鹽酸酸化，調(diào)節(jié)體系pH值為5.5，在攪拌下， 將溫叟為2CTC的786g去離子水加入到體系中攪拌均勻，最后蒸餾除去出四氫呋喃溶
ii抓得到總固體含量為35%的白色乳液.
實施例3， 一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，由下述方法制敘尋到, 該制備方法依次包括下述步驟
步驟一制備含親7K^的部^j"端氟硅聚氨mi聚物將87g甲苯二異氰酸酯 (TDI)、 466g二夢5基硅油(分子量4000)和UgN-異丙基二乙醇胺依次投入到反應 器中，ffiA氮氣除氧后，攪拌，加入四氫呋喃輸U20g，恒溫7(TC反應4小時，形成 聚氨酯預聚物。將此聚氨酯預聚物升^80。C，加入188g全t^S乙基辛醇進行封 端反應，并加入0,4g辛酸鉛催化劑，反應4.5小時，制得含親7jC^的部分封端氟硅 聚氨酯預聚物。
步驟二帝ij備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親7K^的部皿 端氟硅聚氮酯預聚物降溫至2(TC，加入冰乙酸酸化，調(diào)節(jié)體系pH值為4，在攪拌下， 將驢為7CTC的1128g去離子水加入到體系中攪拌均勻，最后蒸餾除去出四氫呋喃 敏IJ，得到總固體賴為40%的白色乳液。
鄉(xiāng)例4， 一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，由下述方法制備得到， 該制備方賺欠包括下述步驟
步驟一制備含親7j^的部分封端氟硅聚氨^^聚物將112g異佛爾酮二異氰 酸酯(IPDI)、 233g二p5^^油(M量2000)和llgN-異丙基二乙醇胺依次SA到 反應器中，ffiA氮氣麟后，攪拌，加入丁酮溶劑10g，恒溫65。C反應3小時，形成 聚氨酯預聚物。將此聚氨酯預聚物升溫至75。C,加入170g全皿基乙基己醇進行封 端反應，并加入0.3g辛酸亞錫催化劑，反應2.5小時，制得含親7爐的部，端氟 硅聚氨酯預聚物。
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯 L液將步驟一得到的含親水基的部，
端氟硅聚氨酯預聚物降^M35。C,加入硫酸酸化，調(diào)節(jié)體系pH值為5.5，在攪拌下， 將溫度為35'C的1116g去離子水加入到體系中攪拌均勻，最后蒸餾除去出丁酮，得到總固體^*為30%的白色乳液。
實施例5， 一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，由下述方法制斜尋到，
該制備方賺次包括下述步驟
步驟一制備含親7爐的部^f端氟硅聚氨l^員聚物將84g六亞甲基二異氰
酸酯(HDI)、 350g二p5^硅油(分子量3000)和22g三乙醇胺依次&A到反應器中， iIA氮氣麟后，,，加入丙酮、蹄Ul5g，恒溫60。C反應2小時，形臓氨,聚 物。將此聚氨酯預聚物升驢70。C，加入188g全M^乙基癸醇進行封端反應，并 加入0.3g二月桂酸二丁基錫催化劑；反應3小時，制得含親7X^的部i^[端氟硅聚 氨酯預聚物。
步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親7jC基的部，
端氟硅聚氨酯預聚物降溫至50。C，加入冰乙酸酸化，調(diào)節(jié)體系pH值為6.5，在攪拌 下，將驗為9(TC的1932g去離子水加入到體系中攪拌均勻，最后蒸餾除去出丙酮， 得到總固體含量為25%的白色乳液。
戰(zhàn)的雌實例是實例2和實例4。
1權(quán)利要求
1、一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，由下述方法制備得到，所述方法依次包括下述步驟步驟一制備含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物由多異氰酸酯、二羥基硅油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應制得，其重量比分別為10.8～5.5∶0.05～0.5∶0.08～0.3，所述多異氰酸酯是至少含有2個異氰酸酯基的化合物，反應條件為反應溫度為50～90℃，反應時間為1～5小時，制得聚氨酯預聚物；再將具有6～10個碳原子的全氟烷基醇作為封端劑和少量催化劑加入到此聚氨酯預聚物中，所加入的全氟烷基醇、催化劑與多異氰酸酯的重量比為0.5～2.5∶0.001～0.005∶1，反應溫度為50～90℃，反應時間為1～6小時，制得含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物；步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物降溫至10～50℃，加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為4～6.5，后加入溫度為10～90℃的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨酯預聚物與去離子水的質(zhì)量比是1∶1.5～9，在攪拌下于水中分散，蒸餾除溶劑，制得水性陽離子氟硅聚氨酯乳液，即水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。
2、 如權(quán)利要求1所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，其特征在于由下述方法制備得到，所述方法依次包括下述步驟步驟一制備含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物由多異氰酸酯、二 羥基硅油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應制得，其重量比分別為1:(0.8 2. 5: 0.08 0.25: 0. 08 0.15，反應條件為反應溫度為65 80°C，反 應時間為3 4小時，制得聚氨酯預聚物；再將具有6 8個碳原子的全氟烷基 醇作為封端劑和少量催化劑加入到此聚氨酯預聚物中，所加入的全氟烷基醇、 催化劑與多異氰酸酯的重量比為1.0 1.5: 0.002 0.003: 1，反應溫度為 70 80'C，反應時間為2 4小時，制得含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物；步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物降溫至25 4(TC ，加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為5 6，后加入溫度為20 4(TC的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨酯預聚物與去離 子水的質(zhì)量比是1: 1.5 4，在攪拌下于水中分散，蒸餾除溶劑，制得水性陽 離子氟硅聚氨酯乳液，即水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。
3、 如權(quán)利要求2所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，其特征 在于所述步驟一中的多異氰酸酯可以是脂肪族多異氰酸酯、芳香族多異氰酸 酯或這些多異氰酸酯的多聚體，脂肪族多異氰酸酯，特別是1， 6-己二異氰酸 酯，六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、四亞甲基二異 氰酸酯(TMXDI);芳香族多異氰酸酯，特別是甲苯二異氰酸酯(TDI)、 二苯基 甲烷二異氰酸酯(MDI)。
4、 如權(quán)利要求3所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，其特征 在于所述步驟一中，所述的二羥基硅油是分子量為1000-4000的二羥基硅油； 所述的親水性單體擴鏈劑是叔胺型多元醇胺中的三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺或N-異丙基二乙醇胺；所述的稀釋溶劑可選自丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氫呋喃。 所述的全氟烷基醇封端劑是全氟烷基乙基己醇、全氟垸基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。所述的催化劑是二月桂酸二丁基錫、環(huán)垸酸鈷、辛酸亞錫、環(huán)烷酸鋅、辛 酸鉛、苯二甲酸鉛或辛酸鋅。
5、 如權(quán)利要求4所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，其特征在于所述步驟二中所述的所述的酸化試劑是有機或無機酸，特別是鹽酸、硫酸或冰醋酸。
6、 如權(quán)利要求1所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑的制備方 法，其特征在于依次包括下述步驟步驟一制備含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物由多異氰酸酯、二 羥基硅油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應制得，其重量比分別為1:0.8 5.5: 0.05 0.5: 0.08 0.3,所述多異氰酸酯是至少含有2個異氰酸酯 基的化合物，反應條件為反應溫度為50 90°C,反應時間為1 5小時，制 得聚氨酯預聚物；再將具有6 10個碳原子的全氟垸基醇作為封端劑和少量催 化劑加入到此聚氨酯預聚物中，所加入的全氟烷基醇、催化劑與多異氰酸酯的 重量比為0. 5 2. 5: 0.00卜0.005: 1，反應溫度為50 90°C，反應時間為l 6小時，制得含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物；步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物降溫至10 50°C ，加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為4 6.5，后加入溫度為10 90。C的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨酯預聚物與去 離子水的質(zhì)量比是h 1.5 9，在攪拌下于水中分散，蒸餾除溶劑，制得水性 陽離子氟硅聚氨酯乳液，即水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。
7、如權(quán)利要求6所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑的制備方 法，其特征在于依次包括下述步驟步驟一制備含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物由多異氰酸酯、二 羥基硅油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應制得，其重量比分別為1:0.8 2.5: 0.08 0.25: 0.08 0.15，反應條件為反應溫度為65 80°C,反 應時間為3 4小時，制得聚氨酯預聚物；再將具有6 8個碳原子的全氟烷基 醇作為封端劑和少量催化劑加入到此聚氨酯預聚物中，所加入的全氟烷基醇、 催化劑與多異氰酸酯的重量比為1.0 1.5: 0.002 0.003: 1，反應溫度為 70 8(TC，反應時間為2 4小時,制得含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物； 步驟二制備水性陽離子氟硅聚氨酯乳液將步驟一得到的含親水基的部 分封端氟硅聚氨酯預聚物降溫至25 4(TC,加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值為5 6,后加入溫度為20 4(TC的去離子水，其中酸化的氟硅聚氨酯預聚物與去離 子水的質(zhì)量比是1: 1.5 4，在攪拌下于水中分散，蒸餾除溶劑，制得水性陽離子氟硅聚氨酯乳液，即水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。
8、 如權(quán)利要求7所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于所述步驟一中的多異氰酸酯是脂肪族多異氰酸酯、芳香族多異氰酸酯或這些多異氰酸酯的多聚體，脂肪族多異氰酸酯，特別是1， 6-己二 異氰酸酯，六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、四亞甲 基二異氰酸酯(TMXDI);芳香族多異氰酸酯，特別是甲苯二異氰酸酯(TDI)、 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。
9、 如權(quán)利要求8所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑的制備方 法，其特征在于所述步驟一中，所述的二羥基硅油是分子量為1000-4000的二羥基硅油； 所述的親水性單體擴鏈劑是叔胺型多元醇胺中的三乙醇胺、N-甲基二乙醇 胺或N-異丙基二乙醇胺；所述的稀釋溶劑是丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氫呋喃。 所述的全氟垸基醇封端劑是全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟 烷基乙基癸醇。所述的催化劑是二月桂酸二丁基錫、環(huán)烷酸鈷、辛酸亞錫、環(huán)烷酸鋅、辛 酸鉛、苯二甲酸鉛或辛酸鋅。
10、 如權(quán)利要求9所述的水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑的制備 方法，其特征在于所述步驟二中所述的酸化試劑是有機或無機酸，特別是鹽酸、硫酸或冰醋酸。
全文摘要
本發(fā)明屬于精細化學品及其制備領域，特別涉及一種陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑及其制備方法。本發(fā)明要克服現(xiàn)有技術存在的功能單一和制備工藝污染環(huán)境的問題。其技術方案是一種水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑，由下述方法制備得到，步驟一多異氰酸酯、二羥基硅油、親水性單體擴鏈劑及少量稀釋溶劑反應制得聚氨酯預聚物；再加封端劑和少量催化劑制得含親水基的部分封端氟硅聚氨酯預聚物；步驟二加入酸化試劑，調(diào)節(jié)體系pH值，后加入去離子水制得水性陽離子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂劑。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是(1)多功能；(2)與皮革親和力好；(3)穩(wěn)定性好；(4)安全環(huán)保。
文檔編號C14C9/00GK101509047SQ200910021488
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月11日
發(fā)明者李培枝, 李小瑞, 楊曉武, 沈一丁 申請人:陜西科技大學