專(zhuān)利名稱(chēng)：一種黑色分散染料組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黑色分散染料組合物，尤其是一種適合用于疏水纖維材料染色和印花的黑色分散染料組合物。
背景技術(shù)：
一般分散染料在上染疏水性纖維材料的過(guò)程中，加熱至150～250℃便熔融或在干熱空氣中由固態(tài)直接氣化，上染疏水性纖維如聚酯纖維和醋酸纖維時(shí)，在熱定型過(guò)程或其它后整理加工中，常會(huì)因染料本身的耐升華牢度性能不佳，產(chǎn)生干熱褪色和沾色的牢度問(wèn)題，或使用一般分散染料印染的聚酯纖維或醋酸纖維織物，在熨燙過(guò)程中也同樣會(huì)因升華牢度欠佳而發(fā)生原樣變色和沾色的情況，從而不能很好地滿足市場(chǎng)需求。特別是在深色印染制品加工過(guò)程中，上述問(wèn)題表現(xiàn)更為突出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的即是克服上述不足，提供一種耐升華牢度優(yōu)異，適用于疏水性纖維材料及其混紡織物染色和印花的分散黑染料組合物。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種黑色分散染料組合物，主要包括下列組分一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A、一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(III)所示的組分C，基于所述的組分A、組分B和組分C，所述組分A重量百分含量為50～85％，所述組分B重量百分含量為10～45％，所述組分C重量百分含量0.5～10％；
式(I)中X1為Cl或Br；R1、R2相互獨(dú)立為C1～C4的烷基；R3為-H、C1～C4的烷基或氰烷基；R4為C1～C4的烷基、氰乙基、烯丙基、芐基或羥乙基。
式(II)中X2、X3彼此獨(dú)立為氫或鹵素；Y1為氫或鹵素；R5、R6彼此獨(dú)立為氫、C1～C4的烷基、氰乙基、羥乙基、C1～C4的烷酰氧烷基或C1～C4的氰烷基氧烷基。
式(III)中X5為氫或鹵素；X6為鹵素或硝基；Y2為氫或C1～C4的烷基；R7、R8各自獨(dú)立為C1～C4的烷基、氰乙基、苯甲酰氧乙基或C1～C4的烷酰氧烷基。
優(yōu)選的，基于所述組分A、組分B、組分C，所述組分A的重量百分含量為55～80％，所述組分B的重量百分含量為15～40％，所述組分C的重量百分含量為1～5％。
優(yōu)選的，所述黑色分散染料組合物由所述組分A、組分B和組分C組成，所述組分A的重量百分含量為55～80％，所述組分B的重量百分含量為15～40％，所述組分C的重量百分含量為1～5％。
所述黑色分散染料組合物制成成品時(shí)，可直接以染料粉末形式，也可添加助劑制成染料成品。優(yōu)選的，所述黑色分散染料組合物由所述組分A、組分B、組分C和助劑組成，基于所述組分A、組分B、組分C，所述組分A的重量百分含量為55～80％，所述組分B的重量百分含量為15～40％，所述組分C的重量百分含量為1～5％；助劑質(zhì)量為組分A、組分B和組分C質(zhì)量之和的0.5～5倍。
所述助劑為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽。
所述組分A優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物

所述組分B優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物

所述組分C優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
更為優(yōu)選的，所述組分A為化合物(I-1)，組分B為化合物(II-1)，組分C為化合物(III-1)。本發(fā)明組合物優(yōu)選為化合物(I-1)、(II-1)和(III-1)的組合。
由于染料行業(yè)的特殊性，很難也沒(méi)有必要制成純品，通常會(huì)帶有一些制備過(guò)程中的雜質(zhì)，本發(fā)明的分散染料組合物制成成品時(shí)也允許含有少量的水分及微量的物理雜質(zhì)。
配制本發(fā)明的分散染料組合物時(shí)，所使用的組分A、組分B和組分C可方便地按本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方式合成，或參照專(zhuān)利US4329148、CN101117446、US4734101、US3502645、US4889535A1等介紹的方法或類(lèi)似的方法制備，也可采用市售商品染料單體A、染料單體B、染料單體C或各自的成品。
本發(fā)明的分散染料組合物，在商品化過(guò)程中一般需要加入助劑進(jìn)行分散。例如將結(jié)構(gòu)式(I)、(II)、(III)所表示的原染料按上述的配比混合后，在助劑、水或其它潤(rùn)濕劑的存在下用砂磨機(jī)或研磨機(jī)等粉碎機(jī)進(jìn)行微粒子化；另外也可將結(jié)構(gòu)式(I)、(II)、(III)所表示的原染料分別在助劑、水或其它潤(rùn)濕劑的存在下用砂磨機(jī)或研磨機(jī)等粉碎機(jī)進(jìn)行微粒子化處理后以上述比例進(jìn)行混合。通常，助劑與原染料重量之比為0.5～5∶1。
所述的助劑為分散染料復(fù)配時(shí)常用的分散劑、擴(kuò)散劑等，優(yōu)選下列之一或其任意幾種的混合物萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽等陰離子分散劑。具體地，萘磺酸甲醛縮合物如擴(kuò)散劑NNO，烷基萘磺酸甲醛縮合物如分散劑MF(甲基萘磺酸甲醛縮合物)，芐基萘磺酸甲醛縮合物如擴(kuò)散劑CNF等，木質(zhì)素磺酸鹽如木質(zhì)素磺酸鈉(如市售分散劑Reax 83A、Reax 85A)等。
本發(fā)明的染料組合物，以前述特定的混合比例配制，可得到黑色色調(diào)，按行業(yè)內(nèi)慣用方式進(jìn)行染色或印花，可得到色相飽滿、升華牢度優(yōu)異的染織物。
本發(fā)明的分散染料組合物，還可包含其它的分散染料組分。
本發(fā)明的分散染料組合物，可以用微粒子化后的液態(tài)、乳膏態(tài)或者用噴霧干燥法進(jìn)行干燥后的粉狀、顆粒狀態(tài)供給染色。利用本發(fā)明分散染料組合物制得的分散染料上染疏水性纖維材料如聚酯時(shí)，通過(guò)調(diào)整不同組分間的比例可獲得具有色光艷麗、升華牢度性能突出的黑色染織物。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此 實(shí)施例1 將63克式(I-1)的組分A、34克式(II-1)的組分B、3克式(III-1)的組分C、120克的木質(zhì)素磺酸鈉，加水500克拼混后，用研磨機(jī)研磨預(yù)分散，噴霧干燥，即得成品染料，該染料能提供給織物各項(xiàng)牢度性能優(yōu)良的黑色。

實(shí)施例2～15 按照表1所示數(shù)據(jù)，將組分A、組分B、組分C和135克助劑Reax85A，加500克水拼混后，用研磨機(jī)進(jìn)行研磨分散，然后噴霧干燥，制得成品，所述的成品即可提供給織物各項(xiàng)牢度性能優(yōu)良的黑色。
表1
實(shí)施例16 將60克式(I-1)的組分A、34克式(II-1)的組分B、3克式(III-1)的組分C、3克C.I.分散藍(lán)291:1、120克的木質(zhì)素磺酸鈉，加水500克拼混后，用研磨機(jī)研磨預(yù)分散，噴霧干燥，即得成品染料，該染料能提供給織物各項(xiàng)牢度性能優(yōu)良的黑色。
實(shí)施例17 將63克式(I-1)的組分A、30克式(II-1)的組分B、3克式(III-1)的組分C、4克C.I.分散橙288、120克的木質(zhì)素磺酸鈉，加水500克拼混后，用研磨機(jī)研磨預(yù)分散，噴霧干燥，即得成品染料，該染料能提供給織物各項(xiàng)牢度性能優(yōu)良的黑色。
染色實(shí)施例 染色例1高溫浸染工藝 工藝處方 染料(o.w.f)4.0％(w/w) 高溫勻染劑802 1.0g/L 分散劑NNO 1～2g/L 溶劑為水，緩沖劑(乙酸)調(diào)節(jié)pH4.0～5.0 按上述工藝處方稱(chēng)取實(shí)施例1中制得的染料、勻染劑、分散劑、乙酸，配制染液，升溫至70℃左右放入聚酯織物進(jìn)行染色，升溫速率1℃/min左右，升至130℃保溫40～60min。冷卻至70℃左右取樣，再進(jìn)行還原清洗(還原清洗中，加入氫氧化鈉2g/L、保險(xiǎn)粉2g/L)，清洗完畢后整理定型。按GB/T5718、GB/T3921、GB/T8427分別測(cè)試其耐升華、耐水洗及耐光色牢度，結(jié)果見(jiàn)表2。
染色例2印花操作工藝 工藝處方 染料(o.w.f) 4.0％(w/w) 海澡酸鈉糊料 300～500g/L 尿素20～50g/L 溶劑為水，緩沖劑(乙酸)調(diào)節(jié)pH值4.0～5.0 稱(chēng)取實(shí)施例1中制得的染料，按上述工藝處方對(duì)聚酯織物進(jìn)行印花，經(jīng)烘干、汽蒸、水洗、還原清洗、再水洗后烘干，其中，汽蒸工序可分別按以下方式進(jìn)行 1)高溫高壓汽蒸工藝，130℃*20～30min 2)高溫常壓汽蒸工藝，175～180℃*8min 3)熱熔固色工藝，180～210℃*1～2min 按GB/T5718、GB/T3921、GB/T8427分別測(cè)試其耐升華、耐水洗及耐光色牢度，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2
實(shí)施例2～15制得染料，按照上述方法進(jìn)行測(cè)試，各項(xiàng)堅(jiān)牢度性能優(yōu)良。測(cè)試結(jié)果表明本發(fā)明所得分散染料各項(xiàng)堅(jiān)牢度性能優(yōu)良，復(fù)配效果顯著。
權(quán)利要求
1.一種黑色分散染料組合物，主要包括下列組分一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A、一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(III)所示的組分C，基于所述的組分A、組分B和組分C，所述組分A重量百分含量為50～85％，所述組分B重量百分含量為10～45％，所述組分C重量百分含量0.5～10％；
式(I)中X1為Cl或Br；R1、R2相互獨(dú)立為C1～C4的烷基；R3為-H、C1～C4的烷基或氰烷基；R4為C1～C4的烷基、氰乙基、烯丙基、芐基或羥乙基；
式(II)中X2、X3彼此獨(dú)立為氫或鹵素；Y1為氫或鹵素；R5、R6彼此獨(dú)立為氫、C1～C4的烷基、氰乙基、羥乙基、C1～C4的烷酰氧烷基或C1～C4的氰烷基氧烷基；
式(III)中X5為氫或鹵素；X6為鹵素或硝基；Y2為氫或C1～C4的烷基；R7、R8各自獨(dú)立為C1～C4的烷基、氰乙基、苯甲酰氧乙基或C1～C4的烷酰氧烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的黑色分散染料組合物，其特征在于基于所述組分A、組分B、組分C，所述組分A的重量百分含量為55～80％，所述組分B的重量百分含量為15～40％，所述組分C的重量百分含量為1～5％。
3.如權(quán)利要求1所述的黑色分散染料組合物，其特征在于所述黑色分散染料組合物由所述組分A、組分B和組分C組成，所述組分A的重量百分含量為55～80％，所述組分B的重量百分含量為15～40％，所述組分C的重量百分含量為1～5％。
4.如權(quán)利要求1所述的黑色分散染料組合物，其特征在于所述黑色分散染料組合物由所述組分A、組分B、組分C和助劑組成，基于所述組分A、組分B、組分C，所述組分A的重量百分含量為55～80％，所述組分B的重量百分含量為15～40％，所述組分C的重量百分含量為1～5％；助劑質(zhì)量為組分A、組分B和組分C質(zhì)量之和的0.5～5倍。
5.如權(quán)利要求4所述的黑色分散染料組合物，其特征在于所述助劑為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽。
6.如權(quán)利要求1～5之一所述的黑色分散染料組合物，其特征在于所述組分A為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
7.如權(quán)利要求1～5之一所述的黑色分散染料組合物，其特征在于所述組分B為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
8.如權(quán)利要求1～5之一所述的黑色分散染料組合物，其特征在于所述組分C為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
9.如權(quán)利要求1～5之一所述的黑色分散染料組合物，其特征在于所述組分A為化合物(I-1)，組分B為化合物(II-1)，組分C為化合物(III-1)
全文摘要
本發(fā)明提供了一種黑色分散染料組合物，主要包括下列組分一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A、一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(III)所示的組分C，基于所述的組分A、組分B和組分C，所述組分A重量百分含量為50～85％，所述組分B重量百分含量為10～45％，所述組分C重量百分含量0.5～10％；本發(fā)明的分散染料組合物，可以用微粒子化后的液態(tài)、乳膏態(tài)或者用噴霧干燥法進(jìn)行干燥后的粉狀、顆粒狀態(tài)供給染色。利用本發(fā)明分散染料組合物制得的分散染料上染疏水性纖維材料如聚酯時(shí)，通過(guò)調(diào)整不同組分間的比例可獲得具有色光艷麗、升華牢度性能突出的黑色染織物。
文檔編號(hào)D06P1/18GK101328320SQ200810063179
公開(kāi)日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2008年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月18日
發(fā)明者阮偉祥, 其 歐, 阮華森, 呂建君, 瑜 宋 申請(qǐng)人:浙江龍盛染料化工有限公司, 浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司, 浙江龍盛化工研究有限公司