專利名稱：一種麻纖維的脫膠方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種麻纖維的脫膠方法，尤其涉及一種化學和超臨界二氧化碳流體 聯(lián)合應用的脫膠方法。
背景技術(shù)：
我國是麻類纖維資源最豐富的國家，從20世紀80年代初國家掀起"麻制品熱" 后，標志著麻紡織工業(yè)發(fā)展進入興盛期。目前麻纖維及其制品的生產(chǎn)、加工和銷售 在我國國民經(jīng)濟中已占據(jù)重要地位。我國麻類紡織、印染企業(yè)已達1000余家。固定 資產(chǎn)值突破30億元，對麻類纖維的需求總量已經(jīng)超過100萬噸。
麻為一年生作物，曾經(jīng)是人類重要的纖維、油料、糧食作物起源于中國貨中亞 其他國家。然后逐漸傳播到歐洲、南美、非洲等國家和地區(qū)，1545年傳播到智利， 美國大麻是與新移民的到來而得到推廣的。麻在我國的利用主要是以纖維為主。傳 統(tǒng)的利用方式是制繩、制麻袋和織麻布。麻與苧麻、亞麻相比，其膠質(zhì)含量很高， 高達40%以上，因此，增加了麻脫膠的難度。其脫膠程度的好壞會直接影響麻紡紗、 織造和染整后處理加工。特別是麻紡織發(fā)展到今天，市場對其產(chǎn)品的要求已由原來 的粗礦新奇轉(zhuǎn)向精美舒適，這就對本來就不十分完善的麻脫膠工藝提出了更大的挑 戰(zhàn)。
就脫膠方法而言，麻纖維脫膠主要包括微生物脫膠法、化學脫膠法、酶法脫膠、 以及新近興起的閃爆脫膠法、超聲波法等。但這些方法都會帶來高污染問題。同時， 木質(zhì)素難以完全去除。
我國目前的大麻纖維脫膠技術(shù)還很不成熟，生產(chǎn)上普遍采用的化學脫膠法、天然 水漚法也還存在著難以克服的弊端?；瘜W脫膠法的高能耗、高水耗、高污染，天然 水漚法的占用和污染水域、低質(zhì)低效，所有這些都與二十一世紀推崇的"生存、環(huán) 保、發(fā)展"的時代主題日益不符。因此，清潔、環(huán)保、優(yōu)質(zhì)的脫膠方法將是今后研 究的重點。
超臨界萃取(SFE)是近年來發(fā)展很快、應用很廣的一種新的樣品前處理技術(shù)， 它克服了傳統(tǒng)的索氏提取(液體溶劑提取)費時費力、回收率低、重現(xiàn)性差、污染
嚴重等弊端，使樣品的提取過程更加快速簡便，特別是基本消除了有機溶劑對人體 和環(huán)境的危害。
超臨界萃取以其高效、快速、后處理簡單的特點，近年來已經(jīng)得到了廣泛的應 用，它既有從原料中提取和純化少量有效成分的功能，又能從粗制品中除去少量雜 質(zhì)，達到深度純化的效果。
《毛紡科技》2006年第8期中一篇題為"麻纖維超臨界二氧化碳流體脫膠研究" 報道了麻纖維的超臨界二氧化碳流體脫膠工藝。中國專利申請?zhí)?00410080840.乂中 公開了一種超臨界C02流體處理苧麻織物的方法。但這些方法中，只是單純應用超臨 界二氧化碳流體脫膠工藝，并且采用一次性超臨界脫膠法，即在一定溫度、 一定壓 力下處理一定時間，脫膠效果并不是很理想，從而影響了麻纖維產(chǎn)品和苧麻織物的 加工質(zhì)量。
本發(fā)明人在研究大麻纖維的超臨界二氧化碳流體脫膠方法時，意外地發(fā)現(xiàn)將化 學脫膠方法即化學處理與超臨界二氧化碳流體脫膠方法聯(lián)合應用，并且在超臨界二 氧化碳流體脫膠處理時，先在低壓下再在高壓下進行超臨界二氧化碳流體脫膠，取 得了很好的脫膠效果，從而完成了本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種麻纖維的脫膠方法，該方法聯(lián)合應用化學和超臨界 二氧化碳流體脫膠方法，并利用超臨界二氧化碳流體所具有的溶劑特征，借助對壓 力和溫度以及時間的調(diào)節(jié)來控制和改變超臨界二氧化碳流體的溶劑性質(zhì)，使其能夠 去除大麻纖維中所含有的木質(zhì)素、半纖維素和果膠，提高大麻纖維產(chǎn)品的加工質(zhì)量。
本發(fā)明的目的是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種麻纖維的脫膠方法，其特征在于該方法包括化學處理和超臨界二氧化碳 流體脫膠處理。
現(xiàn)有技術(shù)中，在應用超臨界二氧化碳流體對麻纖維、苧麻織物進行脫膠處理時， 僅僅單純應用超臨界二氧化碳流體技術(shù)，其脫膠效果并不太理想，尤其是其中半纖 維素的含量依舊很高，高達10%以上，木質(zhì)素的含量也將近5%。本發(fā)明中，將化學 處理和超臨界二氧化碳流體脫膠處理聯(lián)合應用，即先對麻纖維進行化學處理，然后 再進行超臨界二氧化碳流體脫膠處理，可以達到很好的脫膠效果。
上述的化學處理為堿煮。
本發(fā)明中，所述的堿煮為使用NaOH、 Na2Si03和凈洗劑對麻纖維在10(TC 17(TC
溫度下蒸煮30—70分鐘，其中NaOH的用量為3 10 g/l， Na2Si03的用量為0.5 2 g/1、 凈洗劑的用量為0.5 2g/l。
本發(fā)明中所述的超臨界二氧化碳流體脫膠為先在低壓下再在高壓下進行超臨界 二氧化碳流體脫膠處理，即將麻纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力io — 15MPa，溫度80 130。C的條件下處理20 60min，然后再在壓力20—29MPa，溫度 80 130。C的條件下處理20 60min。
優(yōu)選的，本發(fā)明的超臨界二氧化碳流體脫膠為將麻纖維放入超臨界流體處理裝 置中，先在壓力lOMPa，溫度115。C的條件下處理40min，然后再在壓力29MPa，溫 度115。C的條件下處理40min。
現(xiàn)有技術(shù)中，通常采用一段式超臨界二氧化碳流體脫膠處理，即在一定溫度、 一定壓力下處理一定時間，這樣難以達到同時滿足果膠、半纖維素和木質(zhì)素的脫除 效果均較好的效果。本發(fā)明中，采用兩段式超臨界二氧化碳流體脫膠處理，即超臨 界二氧化碳流體脫膠處理分為兩個階段首先在低壓下進行超臨界二氧化碳流體脫 膠，然后再在高壓下進行超臨界二氧化碳流體脫膠。低壓下主要脫除果膠，而高壓 下主要脫除半纖維素和木質(zhì)素。從而取得了麻纖維中果膠、半纖維素和木質(zhì)素的脫 除效果都較好的優(yōu)點。
經(jīng)高溫蒸煮和超臨界聯(lián)合處理后，按GB5889-86方法測試，大麻纖維果膠含量 可達到0. 8%左右，木質(zhì)素含量低于1. 0%，半纖維素含量低于1. 5%，纖維素含量高于 96%，遠好于其他單一加工方法。
本發(fā)明中，所述的麻纖維為大麻、亞麻、苧麻、羅布麻、黃麻、劍麻或洋麻。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點
1、 利用本發(fā)明方法對麻纖維進行脫膠處理，與其它脫膠工藝相比，本發(fā)明使用 的C02氣體價格便宜，純度高，容易制取，且在生產(chǎn)中可以重復循環(huán)使用，從而有效 地降低了成本，具有很高的經(jīng)濟效益。
2、 本發(fā)明由于先對大麻纖維進行堿煮，然后水洗、烘千，再分別在低壓和高壓 下進行超臨界二氧化碳流體脫膠處理，脫膠效果較好，提高了大麻纖維產(chǎn)品的加工 質(zhì)量。
3、 本發(fā)明中對大麻纖維堿煮、水洗、烘干后進行超臨界脫膠，由于超臨界處理 是在無水條件下進行，所以可以大幅度減少環(huán)境污染。
4、 本發(fā)明對麻類纖維的脫膠具有很好的效果，脫膠后的大麻纖維手感柔軟。
具體實施例方式
以下為本發(fā)明的具體實施方式
，這些具體實施方式
是為了進一步描述本發(fā)明， 而不是限制本發(fā)明。
實施例1
1) 堿煮
取大麻纖維50g置于煮練鍋中，往煮練鍋中加入NaOH、 Na2Si03和凈洗劑IO(TC 蒸煮60分鐘，其中NaOH的用量為5 g/1， Na2Si03的用量為0.5 g/1、凈洗劑的用量為 0.5 g/l;
2) 水洗、烘干
將經(jīng)上步堿煮的大麻纖維取出，水洗、烘干，得到無水的大麻纖維；
3) 超臨界二氧化碳流體脫膠
將上步所得的無水大麻纖維置于超臨界二氧化碳流體處理裝置中，先在壓力 10MPa，溫度115。C的條件下處理40min，然后再在壓力29MPa，溫度115。C的條件下 處理40min，取出處理后大麻纖維即可。
按GB5889-86測試，所制得纖維中纖維素含量為96. 5%。
實施例2
1) 堿煮
取大麻纖維50g置于煮練鍋中，往煮練鍋中加入NaOH、 Na2Si03和凈洗劑130°C 蒸煮40分鐘，其中NaOH的用量為5 g/l， Na2Si03的用量為1 g/l、凈洗劑的用量為2 g/l;
2) 水洗、烘干
將經(jīng)上步堿煮的大麻纖維取出，水洗、烘干，得到無水的大麻纖維；
3) 超臨界二氧化碳流體脫膠
將上步所得的無水大麻纖維置于超臨界二氧化碳流體處理裝置中，先在壓力 15MPa，溫度80。C的條件下處理20min，然后再在壓力29MPa，溫度8(TC的條件下處 理20min，取出處理后大麻纖維即可。
按GB5889-86測試，所制得纖維中纖維素含量為97. 5%。
實施例3
1)堿煮
取大麻纖維50g置于煮練鍋中，往煮練鍋中加入NaOH、 Na2Si03和凈洗劑170°C 蒸煮30分鐘，其中NaOH的用量為8 g/l， Na2Si0a的用量為1 g/l、凈洗劑的用量為0.5 g/l;
2) 水洗、烘干
將經(jīng)上步堿煮的大麻纖維取出，水洗、烘干，得到無水的大麻纖維；
3) 超臨界二氧化碳流體脫膠
將上步所得的無水大麻纖維置于超臨界二氧化碳流體處理裝置中，先在壓力 10MPa，溫度130。C的條件下處理60min，然后再在壓力20MPa，溫度130。C的條件下 處理60min,取出處理后大麻纖維即可。
按GB5889-86測試，所制得纖維中纖維素含量為97. 8%。
實施例4、 5、 6、 7、 8和9分別取亞麻、苧麻、羅布麻、黃麻、劍麻和洋麻50g， 具體操作方法同實施例1。
權(quán)利要求
1、一種麻纖維的脫膠方法，其特征在于該方法包括化學處理和超臨界二氧化碳流體脫膠處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻纖維的脫膠方法，其特征在于所述的化學處理為高溫 堿蒸煮。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的麻纖維的脫膠方法，其特征在于所述的堿煮為使用NaOH、 Na2Si03和凈洗劑對麻纖維在100'C 17(TC溫度下蒸煮30—70分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的麻纖維的脫膠方法，其特征在于:所述的NaOH的用量為3 10 g/l， Na2Si03的用量為0. 5 2 g/1、凈洗劑的用量為0.5 2 g/1。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻纖維的脫膠方法，其特征在于所述的超臨界二氧化碳 流體脫膠處理為先在低壓下再在高壓下進行超臨界二氧化碳流體脫膠處理。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的麻纖維的脫膠方法，其特征在于所述的超臨界二氧化碳 流體脫膠為將麻纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力10—15MPa，溫度80 130。C的條件下處理20 <60min，然后再在壓力20 — 29MPa，溫度80 130°C的條件下 處理20 60min。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的麻纖維的脫膠方法，其特征在于所述的超臨界二氧化碳 流體脫膠為將麻纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力10MPa，溫度115'C的條 件下處理40min，然后再在壓力29MPa，溫度115。C的條件下處理40min。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項所述的麻纖維的脫膠方法，其特征在于所述的麻纖 維為大麻、亞麻、苧麻、羅布麻、黃麻、劍麻或洋麻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種麻纖維的脫膠方法，尤其涉及一種化學和超臨界二氧化碳流體脫膠聯(lián)合應用的方法。本發(fā)明所提供的方法是在對麻纖維進行超臨界二氧化碳流體脫膠之前先將麻纖維進行化學處理，然后再分別在低壓和高壓下進行超臨界脫膠處理。應用本發(fā)明方法可明顯減少大麻纖維中木質(zhì)素等非纖維素成分，脫膠效果理想，纖維素的比率明顯提高，纖維的軟化效果都非常好，從而提高大麻纖維產(chǎn)品的加工質(zhì)量。而且克服了傳統(tǒng)脫膠方法造成高污染的缺點，具有很高的經(jīng)濟效益。
文檔編號D06M11/76GK101109109SQ20071014801
公開日2008年1月23日 申請日期2007年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月29日
發(fā)明者華 張, 張建春, 郝新敏 申請人:中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所