專利名稱：一種用于織物的阻燃劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于織物整理的阻燃劑及其合成，具體涉及一種用于滌綸、棉或維綸等織物整理的阻燃劑。
背景技術(shù)：
阻燃劑是一類能阻止聚合物材料引燃或抑制火焰?zhèn)鞑サ奶砑觿，F(xiàn)有的用于滌綸織物的阻燃劑主要有磷系、鹵系、無機(jī)系以及其中幾種系列的混合體系。其中，磷系阻燃劑中具有代表性的產(chǎn)品是美國Mobil化學(xué)公司于1971年研制成功的Antiblaze1 9，它是磷酸單環(huán)酯和磷酸雙環(huán)酯的混合物，含磷量21％；國內(nèi)同類產(chǎn)品有常州化工研究所研制成功的FRC-1，這類阻燃劑對(duì)棉或維綸等織物沒有阻燃效果，且進(jìn)行阻燃整理后的織物回潮發(fā)粘現(xiàn)象較嚴(yán)重。鹵系阻燃劑主要是含溴和含氯的化合物，常用的有北京化纖研究所研制的六溴環(huán)十二烷(HBCD)，含溴量≥70％；天津合成材料研究所研制的十溴二苯醚(FR-10)；東都農(nóng)藥廠開發(fā)的磷酸三氯乙酯(TCEP)；上海無機(jī)化工研究所研制的P5501滌綸織物阻燃劑，為溴、銻的混合體系，這類阻燃劑一般不溶于水，不便于織物的浸軋整理。無機(jī)類阻燃劑以三氧化銻為主，主要用作鹵系阻燃劑的增效劑。而用于棉織物的阻燃劑主要有N-二羥甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA，即Pyrovatex CP)和四羥甲基氯化磷(THPC或THPS)，其中Pyrovatex CP是汽巴精化有限公司開發(fā)的，國內(nèi)同類產(chǎn)品有常州化工研究所的FRC-2；THPC是由英國奧爾布賴特-威爾遜(Albright&Wilson)公司1955年開發(fā)的，國內(nèi)也有同類產(chǎn)品上市，這類阻燃劑含有游離甲醛，整理后的織物手感發(fā)硬。
因而，提供一種新的性能優(yōu)良的阻燃劑，以解決目前進(jìn)行阻燃整理會(huì)導(dǎo)致織物性能下降的問題，是當(dāng)前研究的重點(diǎn)；同時(shí)，如果能提供一種既適用于滌綸阻燃，又適用于棉或維綸阻燃的阻燃劑，對(duì)于產(chǎn)品的推廣應(yīng)用將有很好的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種能同時(shí)適用于滌綸、棉或維綸等織物整理的阻燃劑，且使用后應(yīng)不影響織物的手感。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種用于織物的阻燃劑的合成方法，攪拌下將五氧化二磷投入鹵代飽和脂肪醇中，用循環(huán)水冷卻，充分?jǐn)嚢?，?～3小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至60～70℃，在此溫度下保溫反應(yīng)2～3小時(shí)，然后加入二亞乙基三胺，并不斷攪拌，在90～110℃反應(yīng)2～3小時(shí)，冷卻至室溫，根據(jù)所需要的含固量加水，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，濾液即為阻燃劑，其中，原料的物質(zhì)的量的比為鹵代飽和脂肪醇∶五氧化二磷∶二亞乙基三胺＝2∶1∶2。
上述技術(shù)方案中，所述鹵代飽和脂肪醇由下述通式表示，X-CnH2nOH，式中，n≤8，X＝Cl或Br。
進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述鹵代飽和脂肪醇選自2-氯乙醇、氯甲醇、2-氯丙醇、3-氯丙醇、2-氯丁醇、3-氯丁醇、4-氯丁醇、8-氯辛醇、2-溴乙醇、2-溴丙醇、3-溴丙醇、2-溴丁醇、3-溴丁醇、4-溴丁醇或8-溴辛醇。
其中，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述鹵代飽和脂肪醇為2-氯乙醇。
本發(fā)明同時(shí)要求保護(hù)采用上述方法獲得的阻燃劑；以及這種阻燃劑在對(duì)滌綸、棉或維綸織物的阻燃整理中的應(yīng)用。
上述技術(shù)方案的具體實(shí)施工藝可以是將鹵代飽和脂肪醇按所需的物質(zhì)的量比稱量后加入反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，在常溫下將五氧化二磷投入到反應(yīng)釜中，并開啟循環(huán)水冷卻，在2～3小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至60～70℃，在此溫度下保溫反應(yīng)2～3小時(shí)，然后按所需的物質(zhì)的量比往反應(yīng)釜中加入二亞乙基三胺，并不斷攪拌，在90～110℃反應(yīng)2～3小時(shí)，冷卻至室溫，根據(jù)所需要的含固量加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后過濾，濾液即為產(chǎn)品。該產(chǎn)品是淡黃色或橙黃色透明的液體，PH值為6～7。
由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明獲得的阻燃劑是一種鹵代烷基磷酸酯的多胺鹽低聚物，同時(shí)含有磷、氮、某鹵素三種阻燃元素，其水溶液呈淡黃色或橙黃色且透明，對(duì)滌綸、棉或維綸等織物具有很好的阻燃效果，灼燒時(shí)無滴落現(xiàn)象，按GB/T 17595-1998標(biāo)準(zhǔn)測試，阻燃性能可達(dá)B1級(jí)。
2.本發(fā)明獲得的阻燃劑對(duì)織物的手感沒有影響。
3.本發(fā)明工藝簡單，反應(yīng)過程便于控制，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例1，將原料2-氯乙醇、五氧化二磷和二亞乙基三胺按物質(zhì)的量比為2∶1∶2稱量好，再將2-氯乙醇加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，在常溫下將五氧化二磷投入到反應(yīng)釜中，并開啟循環(huán)水冷卻，在2小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至60℃，在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)。然后往反應(yīng)釜中加入稱量好的二亞乙基三胺，升溫至110℃，攪拌下反應(yīng)2小時(shí)。再加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后過濾，濾液即為產(chǎn)品。該產(chǎn)品是淡黃色透明的液體，測試其含固量為58.0％，PH值為6.5。取該阻燃劑配成三組200g/L的水溶液，利用其分別整理滌綸織物、棉織物、維綸織物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(紡織品 燃燒性能 垂直方向 試樣火焰蔓延性能的測定)方法測試其阻燃性能如表1所示表1滌綸/棉/維綸織物整理后的阻燃性能

實(shí)施例2，將原料2-氯丙醇、五氧化二磷和二亞乙基三胺按物質(zhì)的量比為2∶1∶2稱量好，再將2-氯丙醇加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，在常溫下將五氧化二磷緩慢投入到反應(yīng)釜中，并開啟循環(huán)水冷卻，在3小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至70℃，在此溫度下保溫反應(yīng)2小時(shí)。然后往反應(yīng)釜中加入稱量好的二亞乙基三胺，升溫至100℃，攪拌下反應(yīng)2.5小時(shí)。加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后過濾，濾液即為產(chǎn)品。該產(chǎn)品是淡黃色透明的液體，測試其含固量為54.0％，PH值為6.0。取該阻燃劑配成三組200g/L的水溶液，利用其分別整理滌綸織物、棉織物、維綸織物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(紡織品 燃燒性能 垂直方向 試樣火焰蔓延性能的測定)方法測試其阻燃性能如表2所示表2滌綸/棉/維綸織物整理后的阻燃性能

實(shí)施例3，將原料8-氯辛醇、五氧化二磷和二亞乙基三胺按物質(zhì)的量比為2∶1∶2稱量好，再將8-氯辛醇加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，在常溫下將五氧化二磷緩慢投入到反應(yīng)釜中，并開啟循環(huán)水冷卻，在2.5小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至65℃，在此溫度下保溫反應(yīng)2.5小時(shí)。然后往反應(yīng)釜中加入稱量好的二亞乙基三胺，升溫至90℃，攪拌下反應(yīng)3小時(shí)。再加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后過濾，濾液即為產(chǎn)品。該產(chǎn)品是淡黃色透明的液體，測試其含固量為56.0％，PH值為6.6。取該阻燃劑配成三組200g/L的水溶液，利用其分別整理滌綸織物、棉織物、維綸織物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(紡織品 燃燒性能 垂直方向 試樣火焰蔓延性能的測定)方法測試其阻燃性能如表3所示表3滌綸/棉/維綸織物整理后的阻燃性能

實(shí)施例4，將原料2-溴乙醇、五氧化二磷和二亞乙基三胺按物質(zhì)的量比為2∶1∶2稱量好，再將2-溴乙醇加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，在常溫下將五氧化二磷緩慢投入到反應(yīng)釜中，并開啟循環(huán)水冷卻，在3小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至60℃，在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)。然后往反應(yīng)釜中加入稱量好的二亞乙基三胺，升溫至110℃，攪拌下反應(yīng)2小時(shí)。加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后過濾，濾液即為產(chǎn)品。該產(chǎn)品是橙黃色透明的液體，測試其含固量為56.5％，PH值為6.2。取該阻燃劑配成三組200g/L的水溶液，利用其分別整理滌綸織物、棉織物、維綸織物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(紡織品 燃燒性能 垂直方向 試樣火焰蔓延性能的測定)方法測試其阻燃性能如表4所示表4滌綸/棉/維綸織物整理后的阻燃性能

實(shí)施例5，將原料2-溴丙醇、五氧化二磷和二亞乙基三胺按物質(zhì)的量比為2∶1∶2稱量好，再將2-溴丙醇加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，在常溫下將五氧化二磷緩慢投入到反應(yīng)釜中，并開啟循環(huán)水冷卻，在2.5小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至70℃，在此溫度下保溫反應(yīng)2小時(shí)。然后往反應(yīng)釜中加入稱量好的二亞乙基三胺，升溫至100℃，攪拌下反應(yīng)2.5小時(shí)。加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后過濾，濾液即為產(chǎn)品。該產(chǎn)品是橙黃色透明的液體，測試其含固量為60.0％，PH值為6.4。取該阻燃劑配成三組200g/L的水溶液，利用其分別整理滌綸織物、棉織物、維綸織物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(紡織品 燃燒性能 垂直方向 試樣火焰蔓延性能的測定)方法測試其阻燃性能如表5所示表5滌綸/棉/維綸織物整理后的阻燃性能

實(shí)施例6，將原料8-溴辛醇、五氧化二磷和二亞乙基三胺按物質(zhì)的量比為2∶1∶2稱量好，再將8-溴辛醇加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，在常溫下將五氧化二磷緩慢投入到反應(yīng)釜中，并開啟循環(huán)水冷卻，在2小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至65℃，在此溫度下保溫反應(yīng)2.5小時(shí)。然后往反應(yīng)釜中加入稱量好的二亞乙基三胺，升溫至90℃，攪拌下反應(yīng)3小時(shí)。加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后過濾，濾液即為產(chǎn)品。該產(chǎn)品是橙黃色透明的液體，測試其含固量為58.5％，PH值為6.7。取該阻燃劑配成三組200g/L的水溶液，利用其分別整理滌綸織物、棉織物、維綸織物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(紡織品 燃燒性能 垂直方向 試樣火焰蔓延性能的測定)方法測試其阻燃性能如表6所示表6滌綸/棉/維綸織物整理后的阻燃性能

權(quán)利要求
1.一種用于織物的阻燃劑的合成方法，其特征在于攪拌下將五氧化二磷投入鹵代飽和脂肪醇中，用循環(huán)水冷卻，充分?jǐn)嚢?，?～3小時(shí)內(nèi)投完五氧化二磷后，再升溫至60～70℃，在此溫度下保溫反應(yīng)2～3小時(shí)，然后加入二亞乙基三胺，并不斷攪拌，在90～110℃反應(yīng)2～3小時(shí)，冷卻至室溫，根據(jù)所需要的含固量加水，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，濾液即為阻燃劑，其中，原料的物質(zhì)的量的比為鹵代飽和脂肪醇∶五氧化二磷∶二亞乙基三胺＝2∶1∶2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于織物的阻燃劑的合成方法，其特征在于所述鹵代飽和脂肪醇由下述通式表示，X-CnH2nOH，式中，n≤8，X＝Cl或Br。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于織物的阻燃劑的合成方法，其特征在于所述鹵代飽和脂肪醇選自2-氯乙醇、氯甲醇、2-氯丙醇、3-氯丙醇、2-氯丁醇、3-氯丁醇、4-氯丁醇、8-氯辛醇、2-溴乙醇、2-溴丙醇、3-溴丙醇、2-溴丁醇、3-溴丁醇、4-溴丁醇或8-溴辛醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于織物的阻燃劑的合成方法，其特征在于所述鹵代飽和脂肪醇為2-氯乙醇。
5.采用權(quán)利要求1的方法獲得的阻燃劑。
6.權(quán)利要求5的阻燃劑在對(duì)滌綸、棉或維綸織物的阻燃整理中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于織物的阻燃劑的合成方法，其特征在于將鹵代飽和脂肪醇、五氧化二磷、二亞乙基三胺以物質(zhì)的量的比為2∶1∶2進(jìn)行反應(yīng)，制備獲得阻燃劑。本發(fā)明工藝簡單，反應(yīng)過程便于控制，所得阻燃劑是一種鹵代烷基磷酸酯的多胺鹽低聚物，同時(shí)含有磷、氮、某鹵素三種阻燃元素，其水溶液呈淡黃色或橙黃色且透明，性能穩(wěn)定，滌綸、棉或維綸等織物經(jīng)該阻燃劑整理后具有很好的阻燃性能且灼燒時(shí)無滴落現(xiàn)象，按GB/T 17595－1998標(biāo)準(zhǔn)測試，阻燃性能可達(dá)B
文檔編號(hào)D06M101/04GK101033581SQ20071003882
公開日2007年9月12日 申請(qǐng)日期2007年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月30日
發(fā)明者周向東 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)