專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及織物的后處理，特別是染色技術(shù)。
背景技術(shù)：
超臨界CO2流體染色裝置是利用CO2在超臨界狀態(tài)下的特性代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水對合成纖維染色，是一種新穎的無水染色裝置，是綠色的環(huán)保工業(yè)。該工藝也可用于天然纖維染色，不僅可以用于織物退漿，纖維素共生物的去除等前處理，也可用于織物的功能性后整理?，F(xiàn)有國外超臨界CO2流體染色試驗裝置，超臨界流體不具備循環(huán)功能，只是在染色釜內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，這種方法染料被超臨界CO2流體溶解后，通過被染色的織物，這種染色工藝易產(chǎn)生染料沉積，降低織物染色的均勻度，上染率低，染色速度慢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于發(fā)明一種染色均勻度好、上染率高、染色速度快的超臨界CO2流體染色工藝。
本發(fā)明先將加熱的CO2壓入染料釜中與染料混合，形成混合溶液，再經(jīng)循環(huán)泵，將混合溶液泵入染色釜，混合溶液與染色釜內(nèi)的織物接觸，在超臨界狀態(tài)進行吸附、溶解、再吸附、再溶解、再吸附、再溶解，完成染色，最后將染色后的剩余混合溶液經(jīng)循環(huán)泵泵入分離器，分離出CO2與染料。
本發(fā)明形成的循環(huán)超臨界CO2系統(tǒng)，不但實現(xiàn)了無水染色，還降低了能耗，尤其可省支傳統(tǒng)印染加工中織物烘干過程，整個染色過程無需助劑，節(jié)約成本，CO2可循環(huán)利用，不會產(chǎn)生溫室效應(yīng)，染料吸進率可達98％，染色時間短，染色后不必進行還原清洗，殘余染料可重新回復(fù)到粉狀，可提高染料利用率。
本發(fā)明中，將加熱80℃～180℃的CO2以30Mpa壓力壓入染料釜中與染料混合，CO2與染料混合時的體積比為2000～1000∶1。
溶解染料釜，容積為0.5L～5L，工作壓力30MPa，最高工作溫度200℃，染料釜內(nèi)裝可拆下染料料桶，上下設(shè)有不銹鋼燒結(jié)板，過濾精度25μ，料桶上端與染料釜內(nèi)腔密封，CO2經(jīng)過染料釜時與染料充分溶解，使CO2不短路。設(shè)有控溫加熱系統(tǒng)和測溫系統(tǒng)，控溫為控制釜體溫度，測溫為測量CO2循環(huán)時的動態(tài)流體溫度。
染色染色釜容積為1.6L～100L，工作壓力30MPa，最高工作溫度200℃，設(shè)計控溫加熱系統(tǒng)和測溫系統(tǒng)，控溫系統(tǒng)為控制染色釜體溫度，測溫為測量循環(huán)時CO2流體溫度，釜內(nèi)設(shè)有活動內(nèi)芯，可將織物纏繞在內(nèi)芯上。染色釜內(nèi)設(shè)有快速冷卻裝置，方法為釜內(nèi)冷凝盤管式或釜體壁冷凝循環(huán)式。用于染色結(jié)束時快速冷卻到一定的工藝溫度(染色織物工藝)，提高上染率，染色裝置設(shè)有正反向循環(huán)功能，即CO2從活動內(nèi)芯的內(nèi)向外擴散循環(huán)，也可從活動內(nèi)芯外向內(nèi)擴散循環(huán)。
循環(huán)設(shè)計為一臺或多級離心循環(huán)泵，工作壓力30MPa，工作溫度180℃，該泵為磁力偶合傳動，速度為變頻調(diào)速，為保證超臨界狀態(tài)下的CO2循環(huán)，設(shè)計進口在上端，出口在下端，用于染色釜和染料釜之間的CO2動態(tài)循環(huán)，也用于染料釜和溶解度泵之間的CO2動態(tài)循環(huán)。
所有參與CO2循環(huán)的進出口閥門均設(shè)計為球閥，可降低循環(huán)壓差，提高循環(huán)CO2效率。
溶解度測定由一臺可設(shè)定體積、溫度、壓力的計量泵(PVT)與染料釜和循環(huán)泵組成回路。用于不同染料在超臨界CO2流體條件下溶解度的測定，確定其染色工藝。
分離回收設(shè)分離釜，工作壓力30MPa，工作溫度100℃，染色結(jié)束時通過減壓分離，將溶解在CO2的殘余染料回收到分離釜中，并回復(fù)到粉狀，從而使染料利用率大大提高，無染料浪費，也更加環(huán)保。
CO2增壓維持系統(tǒng)由制冷機組、貯罐、冷箱等組成，用于CO2的液化，供CO2增壓泵用。CO2高壓泵用于系統(tǒng)CO2的增壓和維持系統(tǒng)壓力。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
如圖1所示，染色釜與染料釜之間通過循環(huán)泵、球閥及相應(yīng)的管道連接，染色釜出口閥門B(G)接循環(huán)泵進口，循環(huán)泵出口接閥門C至染料釜(閥門E)，染料釜出口閥門D接閥門A(F)至染色釜循環(huán)。
1.正向循環(huán)(染色釜活動內(nèi)芯內(nèi)向外擴散)循環(huán)泵-→閥門C→染料釜→閥門D→閥門A→染色釜→閥門B→循環(huán)泵。
2.反向循環(huán)(染色釜活動內(nèi)芯外向內(nèi)擴散)循環(huán)泵→閥門C→染料釜→閥門D-→閥門F→染色釜→閥門G→循環(huán)泵。
3.后期循環(huán)(特定工藝需要時，染料釜不參加循環(huán))循環(huán)泵→閥門E→閥門A(F)→染色釜→閥門B(G)→循環(huán)泵。
先將加熱到80℃～180℃的CO2以30Mpa壓力壓入染料釜中與染料混合，CO2與染料混合時的體積比為2000～1000∶1，形成混合溶液，再經(jīng)循環(huán)裝置，將混合溶液泵入染色釜，混合溶液與染色釜內(nèi)的織物接觸，在超臨界狀態(tài)進行吸附、溶解、再吸附、再溶解、再吸附、再溶解，完成染色，最后將染色后的剩余混合溶液經(jīng)循環(huán)泵泵入分離器，分離出CO2與染料。
溶解染料釜，容積為0.5L～5L，工作壓力30MPa，最高工作溫度200℃，染料釜內(nèi)裝可拆下染料料桶，上下設(shè)有不銹鋼燒結(jié)板，過濾精度25μ，料桶上端與染料釜內(nèi)腔密封，CO2經(jīng)過染料釜時與染料充分溶解，使CO2不短路。設(shè)有控溫加熱系統(tǒng)和測溫系統(tǒng)，控溫為控制釜體溫度，測溫為測量CO2循環(huán)時的動態(tài)流體溫度。
染色染色釜容積為1.6L～100L，工作壓力30MPa，最高工作溫度200℃，設(shè)計控溫加熱系統(tǒng)和測溫系統(tǒng)，控溫系統(tǒng)為控制染色釜體溫度，測溫為測量循環(huán)時CO2流體溫度，釜內(nèi)設(shè)有活動內(nèi)芯，可將織物纏繞在內(nèi)芯上。染色釜內(nèi)設(shè)有快速冷卻裝置，方法為釜內(nèi)冷凝盤管式或釜體壁冷凝循環(huán)式。用于染色結(jié)束時快速冷卻到一定的工藝溫度(染色織物工藝)，提高上染率，通過正反向循環(huán)功能實現(xiàn)正反向循環(huán)，即CO2從活動內(nèi)芯的內(nèi)向外擴散循環(huán)，也可從活動內(nèi)芯外向內(nèi)擴散循環(huán)。
循環(huán)設(shè)計為一臺或多級離心循環(huán)泵，工作壓力30MPa，工作溫度180℃，該泵為磁力偶合傳動，速度為變頻調(diào)速，為保證超臨界狀態(tài)下的CO2循環(huán)，設(shè)計進口在上端，出口在下端，用于染色釜和染料釜之間的CO2動態(tài)循環(huán)，也用于染料釜和溶解度泵之間的CO2動態(tài)循環(huán)。
所有參與CO2循環(huán)的進出口閥門均設(shè)計為球閥，降低循環(huán)壓差，提高循環(huán)CO2效率。
溶解度測定由一臺可設(shè)定體積、溫度、壓力的計量泵(PVT)與染料釜和循環(huán)泵組成回路。用于不同染料在超臨界CO2流體條件下溶解度的測定，確定其染色工藝。
分離回收設(shè)分離釜，工作壓力30MPa，工作溫度100℃，染色結(jié)束時通過減壓分離，將溶解在CO2的殘余染料回收到分離釜中，并回復(fù)到粉狀。
CO2增壓維持系統(tǒng)由制冷機組、貯罐、冷箱等組成，用于CO2的液化，供CO2增壓泵用。CO2高壓泵用于系統(tǒng)CO2的增壓和維持系統(tǒng)壓力。
試驗操作說明1、圖1中，閥門1～12號在操作面板上，13～16號閥門在兩臺手動泵進出口端。
2、球閥A、B、C、D、E分別在染色釜、染料釜、循環(huán)泵進出口端。
3、CO2制冷，開制冷機組，制冷溫度設(shè)定在0℃左右(自動控制)，開CO2氣瓶閥門和閥門2，CO2進入制冷機組、貯藏，使CO2液化。
4、將染料裝入染料釜，將被染色織物裝入染色釜，關(guān)閉上堵頭。
5、進CO2氣至染料釜、染色釜、循環(huán)泵、分離釜等系統(tǒng)，待壓平衡后，開染色釜、染料釜放空閥門，放掉系統(tǒng)內(nèi)殘余空氣，再關(guān)閉放空閥門。
6、設(shè)定所需工藝的工作溫度，染色釜、染料釜、分離釜分別加熱，同時開CO2增壓泵，此時關(guān)閉進入分離釜閥門7號、11號和球閥E，在設(shè)定溫度達到時間時補充到設(shè)定壓力(溫度、壓力同時達到設(shè)定值)，打開循環(huán)泵進行CO2循環(huán)，循環(huán)回路為循環(huán)泵、染料釜、染色釜、恒溫、恒壓恒流循環(huán)一段時間(因織物因素確定循環(huán)時間)。
7、染色結(jié)束時，打開與分離釜回路閥門，CO2進入分離釜進行分離，回收殘余染料。并將染色釜通冷卻水快速降溫到工藝溫度。
8、溶解測定(用于染色工藝的研究)，關(guān)閉閥門A、B，開閥門16，用JB80手動泵控制回壓閥，壓力高于染料釜2MPa左右。開溶解度泵閥門13、14，同時將溶解度泵加熱，繼續(xù)染料釜和溶解泵循環(huán)，待溶解度泵壓力、溫度和染料釜壓力、溫度平衡后取樣分樣。
權(quán)利要求
1.超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于先將加熱的CO2壓入染料釜中與染料混合，形成混合溶液，再經(jīng)循環(huán)，將混合溶液泵入染色釜，混合溶液與染色釜內(nèi)的織物接觸，在超臨界狀態(tài)進行吸附、溶解、再吸附、再溶解、再吸附、再溶解，完成染色，最后將染色后的剩余混合溶液經(jīng)循環(huán)泵泵入分離器，分離出CO2與染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于將加熱80℃～180℃的CO2以30Mpa壓力壓入染料釜中與染料混合，CO2與染料混合時的體積比為2000～1000∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于染料釜，容積為0.5L～5L，工作壓力30MPa，最高工作溫度200℃，染料釜內(nèi)裝可拆下染料料桶，上下設(shè)有不銹鋼燒結(jié)板，過濾精度5-25μ，料桶上端與染料釜內(nèi)腔密封。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于染色釜容積為1.6L～100L，工作壓力30MPa，最高工作溫度200℃，釜內(nèi)設(shè)有可纏繞織物的活動內(nèi)芯，染色釜內(nèi)設(shè)有快速冷卻裝置，用于染色結(jié)束時使染色釜內(nèi)溫度快速冷卻，CO2從活動內(nèi)芯的內(nèi)向外擴散循環(huán)，也可從活動內(nèi)芯外向內(nèi)擴散循環(huán)系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于所述染色釜內(nèi)的快速冷卻裝置為設(shè)置在染色釜內(nèi)的冷凝盤管式或釜體壁冷凝循環(huán)裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于至少有一臺多級離心循環(huán)泵，工作壓力為30MPa，工作溫度為180℃，該泵為磁力偶合傳動，速度為變頻調(diào)速，泵體的進口設(shè)置在上端，出口設(shè)置在下端。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于所有參與CO2循環(huán)的進出口閥門均設(shè)計為球閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于分離器的工作壓力為30MPa，工作溫度為100℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界CO2流體染色工藝，其特征在于CO2增壓系統(tǒng)包括制冷機組、貯罐、冷箱。
全文摘要
本發(fā)明公開了超臨界CO
文檔編號D06P1/94GK1693580SQ20051004023
公開日2005年11月9日 申請日期2005年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月26日
發(fā)明者金雪松 申請人:南通市華安超臨界萃取有限公司