專利名稱：新的甲活性染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新的通式(I)的纖維活性甲染料、它們的混合物及其鹽 其中P和P’獨立地是H、C1-4烷基、C1-4烷氧基、-SO3H，Q和Q’獨立地是H或-SO3H，Me為Cu或Ni，X和Y獨立地是鹵原子，m、n、o、r、s和t獨立地是0、1或2，u是0或1，v是1或2，條件是u和v之和始終小于3。
在優(yōu)選的化合物中，X和Y各自為氟，o為0或1，r、s和t各自為0，且m和n均為1或2。
尤其優(yōu)選的化合物符合通式(II)
其中o為0或1。
通式(I)的化合物及其混合物是活性染料；它們可用于染色或印花含羥基或含氮有機基材，且可用于噴墨印刷油墨中，用于印刷紙張和任選預(yù)處理過的基材。
優(yōu)選的基材包括含有天然或合成聚酰胺，特別是天然或再生的纖維素，例如棉、絲粘膠或短纖維粘膠的皮革和纖維材料。最優(yōu)選的基材是包含棉的紡織材料。
通式(I)的化合物可根據(jù)活性染料常用的任何染色或印花方法，用于染色液或印漿中。優(yōu)選通過采用30-60℃，優(yōu)選50-60℃的溫度區(qū)間的浸染法染色。
本發(fā)明的化合物可用作單一染料，或借助它們良好的相容性，作為與具有可比的染色性能，例如總堅牢度、吸盡提浸值(exhaust value)等的相同或其他類的其他活性染料的結(jié)合成分。所得的拼色染色與用單一染料染色的堅牢度一致。
通式(I)的化合物提供良好的吸盡提浸值和固色值。未固著的染料部分很容易洗掉。所得的染色和印花表現(xiàn)出良好的耐光性。它們還具有良好的濕牢度性能，例如耐沖洗、耐水、耐海水和耐汗性，并對諸如氯化水、次氯酸鹽漂白液、過氧化物漂白液以及含過硼酸鹽洗滌劑具有良好的耐氧化性能。
本發(fā)明還提供這種新化合物的合成方法。
通式(III)的氨基化合物
與2，4，6-三鹵嘧啶反應(yīng)，形成通式(I)的活性染料。
因此本發(fā)明進一步提供通過用以上定義的化合物、它們的鹽或其混合物染色或印花，對含羥基或含氮的有機基材染花或印花的方法。
本發(fā)明進一步提供用上述染色或印花方法染色或印花后的含羥基的或含氮的有機基材。
本發(fā)明還進一步提供已用這種化合物染色或印花的基材，特別是纖維素、聚酰胺和動物纖維，優(yōu)選是棉。
同樣提供了已用含有這種化合物、它們的鹽或混合物的噴墨印刷油墨印刷的紙張和任選進行過預(yù)處理的含有纖維素、聚酰胺或動物纖維的基材。
以下實施例說明本發(fā)明。份為重量份，溫度指攝氏度。
實施例1將通過由重氮化的3-氨基苯甲醛偶合在苯胺ω-甲烷磺酸上制備的32份通式(1a)的偶氮染料
加入250份水中。然后加入23份通式(1b)的化合物。
期間pH值保持6-7。然后將30份乙酸鈉和25份五水合硫酸銅加入反應(yīng)混合物中。將以常用方式由27份2-氨基苯酚-4，6-二磺酸制備的重氮懸浮液用于與通式(1c)的銅甲體系偶合 在加入期間，通過計量添加碳酸鈉，將反應(yīng)混合物的pH值保持在6-8。亞甲基的堿性水解和用氯化鈉鹽析后留下含有65份通式(1d)的氨基甲體系的濕濾餅
將這樣獲得的濾餅在500份水中制漿并加熱到50℃，此時經(jīng)10小時加入14份2，4，6-三氟嘧啶。加入期間用碳酸鈉保持pH值為約7。反應(yīng)結(jié)束后進行鹽析和過濾。這樣提供了含墨綠色鹽的粉末形式的60份通式(1e)的化合物，該化合物將棉布染成鮮艷的藍(lán)綠色。
實施例2重復(fù)實施例1的合成，不同的是化合物(1b)用通式(2b)的化合物代替 得到通式(2c)的銅甲體系
實施例3重復(fù)實施例1的合成，不同的是通式(1a)的單偶氮染料用40份通式(3a)的化合物代替 得到69份通式(3c)的染料
實施例4重復(fù)實施例3的合成，不同的是通式(1b)的化合物用通式(2b)的化合物代替，再獲得69份通式(4c)的銅甲體系 以下將說明所述染料的可能用法。
應(yīng)用方案A將10份棉織物(已漂白)在40℃下放入300份軟化水中含有0.3份實施例1的染料和15份芒硝(煅燒的)的染色浴中。在40℃下放置30分鐘后，以0.2、0.6、1.2和最后4份的量每隔10分鐘加入共6份的碳酸鈉(已煅燒)，同時保持溫度在40℃。然后在40℃下繼續(xù)染色1小時。隨后在流動的冷水中洗滌染色材料，然后在流動熱水中洗滌3分鐘。在0.25份馬賽皂存在下，在500份軟化水中以沸騰狀態(tài)用15分鐘洗凈染色。在流水中洗滌(3分鐘熱水)后，將織物離心甩干，并在烘箱中在約70℃下干燥。這樣提供具有良好耐堅牢度，尤其是表現(xiàn)出良好的耐光性和濕牢度并對氧化影響穩(wěn)定的綠色染色棉。
應(yīng)用方案B在300份軟化水中含有10份芒硝(已煅燒)的染色浴中放入10份棉材料(已漂白)。在加入0.5份實施例1的染料前，在10分鐘內(nèi)將浴液加熱到40℃。在40℃下再放置30分鐘后，加入3份碳酸鈉(已煅燒)，然后在40℃下再繼續(xù)染色45分鐘。
類似方案A，用流動冷水和熱水先后洗滌染色材料，并在沸騰狀態(tài)下洗去染色。洗滌并干燥后留下具有方案A提到的性能的綠色染色棉。
實施例2到4的染料或?qū)嵤├?到4的染料混合物也可類似方案A和B用于染色。所得染色具有良好的堅牢度性能。
應(yīng)用方案C將由以下組成的印漿用常規(guī)印花方法印染到棉質(zhì)材料上。
40份實施例1的染料100份脲350份水500份4％的藻酸鈉增稠劑10份碳酸氫鈉共1000份將印花材料在102-104℃下熏蒸4-8分鐘，然后用冷、熱水洗滌。隨后將固著棉質(zhì)材料以沸騰狀態(tài)洗凈(類似于方案A)并干燥。所得藍(lán)綠色印刷品表現(xiàn)出良好的總堅牢性。
實施例2到4的染料或?qū)嵤├?到4的染料混合物也可類似方案C用于印花棉布。在所有情況下都得到具有良好堅牢性的藍(lán)綠色印花品。
使用方案D將2.5份實施例1的染料攪拌溶解在20份二甘醇與77.5份水在25℃下的混合物中。該溶液可直接用作印刷油墨，用噴墨印刷裝置進行印刷。
權(quán)利要求
1.通式(I)的化合物、以及它們的鹽及其混合物 其中P和P’獨立地是H、C1-4烷基、C1-4烷氧基、-SO3H，Q和Q’獨立地是H或-SO3H，Me為Cu或Ni，X和Y獨立地是鹵原子，m、n、o、r、s和t獨立地是0、1或2，u是0或1，v是1或2，條件是u和v之和始終小于3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的化合物，其特征在于o為0或1；r、s和t各自為0，且m和n均為1或2，X和Y各自為氟。
3.符合通式(II)的權(quán)利要求1的化合物 其中o為0或1。
4.權(quán)利要求1的化合物的制備方法，其特征在于使通式(III)的氨基化合物 與2，4，6-三鹵嘧啶反應(yīng)，形成通式(I)的化合物。
5.權(quán)利要求1的通式(I)的化合物、以及它們的鹽或其混合物在染色含羥基或含氮的有機基材中的用途。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的通式(I)的化合物的用途，其用于染色纖維素、聚酰胺和動物纖維。
7.權(quán)利要求1的通式(I)的化合物、以及它們的鹽或其混合物在噴墨印刷油墨中用于印刷紙張和任選進行過預(yù)處理的含有纖維素、聚酰胺或動物纖維的基材的用途。
8.用權(quán)利要求1的通式(I)的化合物染色或印花的含有纖維素、聚酰胺或動物纖維的基材。
全文摘要
本發(fā)明涉及新的通式(I)纖維反應(yīng)性甲染料，其中的符號分別在權(quán)利要求1中定義，它們的制備，它們在染色或印花含羥基或含氮有機基材方面的應(yīng)用，以及用這些化合物染色或印花的基材。
文檔編號D06P3/10GK1537148SQ02815002
公開日2004年10月13日 申請日期2002年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月31日
發(fā)明者M·吉斯勒, M 吉斯勒 申請人:克萊里安特財務(wù)(Bvi)有限公司