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納米片復(fù)合材料的制備方法及改性方法和應(yīng)用_3

文檔序號(hào):8481194閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
二、制備木材/胃03納米片復(fù)合材料:將Na2WO4.2H20溶解到前驅(qū)體溶液中,再使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的硫酸將前驅(qū)體溶液酸化至pH值為1.0,得到反應(yīng)液;將處理后的木材單板和反應(yīng)液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中,再將聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜密封,再將密封的聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜在溫度為110°C下反應(yīng)24h,再將密封的聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜冷卻至室溫,得到表面含有WO3納米片的木材單板;分別使用無(wú)水乙醇和蒸餾水對(duì)表面含有WO3納米片的木材單板清洗3次,再將清洗后的表面含有WO 3納米片的木材單板在溫度為60°C下干燥24h,得到木材/胃03納米片復(fù)合材料;
[0110]步驟二中所述的前驅(qū)體溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇溶液;
[0111]步驟二中所述的Na2WO4.2H20的質(zhì)量與前驅(qū)體溶液的體積比為0.97g:50mL ;
[0112]步驟二中所述的處理后的木材單板的表面積與反應(yīng)液的體積比為12.5mm2: lmL。
[0113]試驗(yàn)四:一種木材/WO3納米片復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟完成的:
[0114]一、木材預(yù)處理:分別使用蒸餾水、丙酮和無(wú)水乙醇對(duì)木材單板進(jìn)行超聲清洗20min,得到超聲清洗后的木材單板;將超聲清洗后的木材單板在溫度為65°C下干燥12h,得到處理后的木材單板;
[0115]步驟一中所述的木材單板為樺木單板;
[0116]步驟一中所述的木材單板的長(zhǎng)為25mm,寬為25mm,高為0.6mm ;
[0117]步驟一中所述的超聲清洗的功率為100W ;
[0118]二、制備木材/胃03納米片復(fù)合材料:將Na 2W04.2H20溶解到前驅(qū)體溶液中,再使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的硫酸將前驅(qū)體溶液酸化至pH值為1.0,得到反應(yīng)液;將處理后的木材單板和反應(yīng)液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中,再將聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜密封,再將密封的聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜在溫度為110°C下反應(yīng)24h,再將密封的聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜冷卻至室溫,得到表面含有WO3納米片的木材單板;分別使用無(wú)水乙醇和蒸餾水對(duì)表面含有WO3納米片的木材單板清洗3次,再將清洗后的表面含有WO 3納米片的木材單板在溫度為60°C下干燥24h,得到木材/胃03納米片復(fù)合材料;
[0119]步驟二中所述的前驅(qū)體溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙醇溶液;
[0120]步驟二中所述的Na2WO4.2H20的質(zhì)量與前驅(qū)體溶液的體積比為0.97g:50mL ;
[0121]步驟二中所述的處理后的木材單板的表面積與反應(yīng)液的體積比為12.5mm2: lmL。
[0122]試驗(yàn)五:一種木材/WO3納米片復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟完成的:
[0123]一、木材預(yù)處理:分別使用蒸餾水、丙酮和無(wú)水乙醇對(duì)木材單板進(jìn)行超聲清洗20min,得到超聲清洗后的木材單板;將超聲清洗后的木材單板在溫度為65°C下干燥12h,得到處理后的木材單板;
[0124]步驟一中所述的木材單板為樺木單板;
[0125]步驟一中所述的木材單板的長(zhǎng)為25mm,寬為25mm,高為0.6mm ;
[0126]步驟一中所述的超聲清洗的功率為100W ;
[0127]二、制備木材/胃03納米片復(fù)合材料:將Na2WO4.2H20溶解到前驅(qū)體溶液中,再使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的硫酸將前驅(qū)體溶液酸化至pH值為1.0,得到反應(yīng)液;將處理后的木材單板和反應(yīng)液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中,再將聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜密封,再將密封的聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜在溫度為110°C下反應(yīng)24h,再將密封的聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜冷卻至室溫,得到表面含有WO3納米片的木材單板;分別使用無(wú)水乙醇和蒸餾水對(duì)表面含有WO3納米片的木材單板清洗3次,再將清洗后的表面含有WO 3納米片的木材單板在溫度為60°C下干燥24h,得到木材/胃03納米片復(fù)合材料;
[0128]步驟二中所述的前驅(qū)體溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇溶液;
[0129]步驟二中所述的Na2WO4.2H20的質(zhì)量與前驅(qū)體溶液的體積比為0.97g:50mL ;
[0130]步驟二中所述的處理后的木材單板的表面積與反應(yīng)液的體積比為12.5mm2: lmL。
[0131]使用掃描電鏡對(duì)試驗(yàn)一步驟一中處理的樺木木材單板、對(duì)比試驗(yàn)、試驗(yàn)一、試驗(yàn)二、試驗(yàn)三、試驗(yàn)四和試驗(yàn)五制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料進(jìn)行測(cè)試,如圖1-圖14所述;
[0132]圖1為試驗(yàn)一步驟一中處理后的樺木木材單板放大5000倍的SEM圖;
[0133]圖2為試驗(yàn)一步驟一中處理后的樺木木材單板放大20000倍的SEM圖;
[0134]圖3為對(duì)比試驗(yàn)中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大5000倍的SEM圖;
[0135]圖4為對(duì)比試驗(yàn)中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大20000倍的SEM圖;
[0136]圖5為試驗(yàn)一中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大5000倍的SEM圖;
[0137]圖6為試驗(yàn)一中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大20000倍的SEM圖;
[0138]圖7為試驗(yàn)二中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大5000倍的SEM圖;
[0139]圖8為試驗(yàn)二中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大20000倍的SEM圖;
[0140]圖9為試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大5000倍的SEM圖;
[0141]圖10為試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大20000倍的SEM圖;
[0142]圖11為試驗(yàn)四中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大5000倍的SEM圖;
[0143]圖12為試驗(yàn)四中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大20000倍的SEM圖;
[0144]圖13為試驗(yàn)五中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大5000倍的SEM圖;
[0145]圖14為試驗(yàn)五中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料放大20000倍的SEM圖;
[0146]從圖1可以看出,試驗(yàn)一步驟一中處理后的樺木木材單板的表面光滑;從圖3和圖4可以看出,對(duì)比試驗(yàn)中制備的木材/103納米片復(fù)合材料的表面有很多細(xì)小的WO 3納米片堆積;從圖9和圖10可以看出,試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料表面生長(zhǎng)的2DTO3納米片變大,其長(zhǎng)度達(dá)到580nm?957nm,厚度約80nm,許多2D WO 3納米片自組裝成微球,這些微球?qū)?cè)3性能提升具有重要作用;從圖13和圖14可以看出,試驗(yàn)五中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料表面生長(zhǎng)的2D WO 3納米片尺寸更大,但是微球結(jié)構(gòu)消失;對(duì)比試驗(yàn)、試驗(yàn)一、試驗(yàn)二、試驗(yàn)三、試驗(yàn)四和試驗(yàn)五中使用的前驅(qū)體溶液分別為無(wú)水乙醇、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的乙醇溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇溶液;對(duì)比試驗(yàn)、試驗(yàn)一、試驗(yàn)二、試驗(yàn)三、試驗(yàn)四和試驗(yàn)五中除了前驅(qū)體溶液不同以外,其他反應(yīng)條件均相同。
[0147]對(duì)比試驗(yàn)、試驗(yàn)一、試驗(yàn)二、試驗(yàn)三、試驗(yàn)四和試驗(yàn)五中乙醇的機(jī)理為:乙醇有一個(gè)羥基(-0H),會(huì)選擇性地吸附在納米顆粒的表面以降低極性微粒之間的靜電吸引,這將在沉積過(guò)程中有效地分散WO3粒子;高濃度的OH _使晶體生長(zhǎng)速率大于成核率。因此,WO 3微粒被誘導(dǎo)分散成均一的2D納米片。
[0148]圖15為試驗(yàn)一步驟一中處理后的樺木木材單板的EDS圖;
[0149]圖16為試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料的EDS圖;
[0150]從圖15和圖16可知,試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料在1.8keV處出現(xiàn)了明顯的W峰,說(shuō)明了 WO3納米片成功生長(zhǎng)在木材單板表面。
[0151]圖17為X射線衍射圖譜,圖1中I為試驗(yàn)一步驟一中處理后的樺木木材單板的X射線衍射圖譜,2為試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料的X射線衍射圖譜,3為試驗(yàn)五中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料的X射線衍射圖譜,“ ★”代表木材纖維素相結(jié)構(gòu),“ ▼”代表WO3立方相結(jié)構(gòu);
[0152]從圖17可以看出,15.4°和22.3°處的衍射峰歸因于木材中纖維素的(101)和
(002)衍射晶面;(100)、(001)、(110)、(101)、(200)、(111)、(201)、(211)、(220)、(221)、(400)和(401)結(jié)晶面歸結(jié)于WO3的六方相結(jié)構(gòu);其它雜質(zhì)峰沒(méi)有檢測(cè)到,表明試驗(yàn)三和試驗(yàn)五獲得了純相的三氧化鎢。此外,試驗(yàn)三中當(dāng)前驅(qū)體溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇溶液時(shí),(200)晶面的峰強(qiáng)度很高,說(shuō)明其結(jié)晶度較好,這可能是數(shù)十個(gè)納米片組成的微球?qū)е拢?br>[0153]圖18為傅立葉變換紅外光譜;如18中I為試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料的傅立葉變換紅外光譜,2為樺木木材單板的傅立葉變換紅外光譜;從圖18可知,試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料在813cm ―1處出現(xiàn)明顯的峰;有資料報(bào)道三氧化鎢晶體結(jié)構(gòu)的O-W-O伸縮振動(dòng)峰位于約8200^1處,一般來(lái)說(shuō),晶體WO 3中O-W-O的紅外波段在ΘΟΟαιΓ1?ΘΟΟαιΓ1;因此,位于813cm ―1處的峰歸因于O-W-O橋氧原子的拉伸和彎曲振動(dòng),表明WO3已成功生長(zhǎng)在木材表面。
[0154]圖19為經(jīng)紫外燈照射后復(fù)合膜的色差曲線;圖19中I為試驗(yàn)一步驟一中處理后的樺木木材單板經(jīng)紫外燈照射后復(fù)合膜的色差,2為試驗(yàn)三中制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料經(jīng)紫外燈照射后復(fù)合膜的色差,3為試驗(yàn)五中制備的木材/胃03納米片復(fù)合材料經(jīng)紫外燈照射后復(fù)合膜的色差。
[0155]從圖19可以看出,前驅(qū)體溶液乙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%增加至20%時(shí),AC值從4.13增加至11.38,繼續(xù)增加乙醇含量至40%,Λ C值又降至7.07,試驗(yàn)三中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %的前驅(qū)體溶液制備的木材/WO3納米片復(fù)合材料具有良好的光響應(yīng)變色功能,這可能是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇溶液下制備的WO3納米片具有特殊的2D納米片組成的微球結(jié)構(gòu),導(dǎo)致表面積的擴(kuò)大,進(jìn)而有利于WO3納米片捕集光子的能力,因此獲得薄膜具
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