專利名稱：：低成本的含有新型鋁硅酸鈉的牙科組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及含有鋁硅酸鈉(SAS)的新型牙科組合物，涉及新型鋁硅酸鈉研磨劑和拋光劑，以及制備這樣的產(chǎn)品的方法。更具體地，本發(fā)明涉及具有良好清潔能力的便宜的牙科組合物，這種組合物含有新型鋁硅酸鈉研磨劑和拋光劑，涉及制備這樣的產(chǎn)品的方法。現(xiàn)代的牙膏和牙科組合物可以分成兩個主要類型化妝品型和治療型?；瘖y品型不含抗齲齒的組分，如氟化物，而治療型除了含有其它活性組分以外，還含有氟化物作為抗齲齒劑(anti-carriesa-gent)。牙膏和牙科組合物還可以分成另外兩類，即傳統(tǒng)牙膏和價格額外高的高潤濕劑需要量的牙膏。傳統(tǒng)牙膏一般含有研磨劑，潤濕劑和其它組分。用在傳統(tǒng)牙膏中的研磨劑的典型實例包括氧化鋁、二水磷酸二鈣(DCPD)、不溶性偏磷酸鈉(IMP)、焦磷酸鈣、白堊(碳酸鈣)和相關(guān)的化合物。傳統(tǒng)的牙膏組合物一般含有40～50％的上述研磨劑和約25％的潤濕劑，如甘油，和約25％的水。該研磨劑、潤濕劑和水系統(tǒng)得到了一種市場上可以接受的牙膏。一種典型的傳統(tǒng)牙膏的組成如表I所示。</tables>1970年左右，引入了一類新的研磨劑體系，這種研磨劑體系賦予了牙膏透明或半透明性能，但是在組合物中也要求較多的潤濕劑。在對潤濕劑要求較高的牙膏中的研磨劑體系由二氧化硅凝膠或沉淀二氧化硅組成。含有沉淀二氧化硅研磨劑體系的典型的高質(zhì)量的高潤滑劑需要量的牙膏組合物列于表II。從表II可以看出，二氧化硅研磨劑體系一般約占組合物的20％，而潤濕劑體系約占組合物的65％，使得潤濕劑與研磨劑的重量比約為3∶1。表I表明在傳統(tǒng)的組合物中，潤濕劑與研磨劑的比例一般在0.5左右。潤濕劑是相當(dāng)貴的，因此二氧化硅基高潤濕劑需要量的牙膏比其傳統(tǒng)的競爭對手更貴。傳統(tǒng)的和高級的高潤濕劑需要量的牙膏通常都是市場上出售的。但是，在市場上對于便宜的新一代牙膏有非常有意義的需求，這類牙膏要求潤濕劑含量低并具有非常高的含水量。更具體地，在西方市場上，由于高的生活標(biāo)準(zhǔn)，牙膏制造商開發(fā)高級的高潤濕劑含量的氧化硅基牙膏是相當(dāng)常見的。但是，在世界的許多地方，尤其是經(jīng)濟(jì)不發(fā)達(dá)的國家，對新一代牙膏有很強(qiáng)的需求，這種新一代牙膏與傳統(tǒng)牙膏相比，要求較少的研磨劑，與高級的二氧化硅基牙膏相比，具有較高的含水量和較低的潤濕劑需要量。從而得到一種低成本的組合物。因此，本發(fā)明的一個目的是提供新型牙科組合物。本發(fā)明的一個更具體的目的是提供低成本的，同時具有良好清潔能力的牙科組合物。此外，本發(fā)明的一個目的是提供具有良好外觀和良好口感以及良好治療效果的牙科組合物。本發(fā)明的另一個目的是提供具有低潤濕劑需要量和低研磨劑含量以及高含水量的牙科組合物。本發(fā)明的一個相關(guān)目的是提供可以低成本地生產(chǎn)并適用于制備本發(fā)明的新型牙科組合物的新型鋁硅酸鈉研磨劑和拋光劑。此外，本發(fā)明的一個目的是提供具有高含水量要求和低潤濕劑需要量的鋁硅酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的另一個目的是提供與這樣的牙科組合物的其它組分相容的鋁硅酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的一個相關(guān)目的是提供制備這樣的鋁硅酸鈉化合物的低成本的方法。本發(fā)明以新型牙科組合物、新型鋁硅酸鈉產(chǎn)品、以及生產(chǎn)這樣的產(chǎn)品的方法達(dá)到這些目的以及其它目的。更具體地，根據(jù)本發(fā)明的牙科組合物包括一種研磨劑、一種潤濕劑物料、水和粘合劑。所說的研磨劑包括具有大于50g水/100gSAS產(chǎn)品的需水量的鋁硅酸鈉產(chǎn)品(SAS)，所說的牙科組合物中水與研磨劑的重量比大于1。優(yōu)選的是，本發(fā)明的新型鋁硅酸鈉化合物的分子式為Na2O·Al2O3·4XSiO2·YH2O，其中X約為2～3.4，Y約為2X～3X，其需水量大于約50g水/100gSAS產(chǎn)品，小于約90g水/100gSAS產(chǎn)品。額外優(yōu)選的是所說的鋁硅酸鈉產(chǎn)品具有小于約80g潤濕劑/100gSAS產(chǎn)品的潤濕劑需要量。一種生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的新型鋁硅酸鈉產(chǎn)品的方法包括提供一種硫酸鈉的水溶液并加熱該溶液，向該溶液中加入硅酸鈉，當(dāng)溶液的pH達(dá)到10.2時，繼續(xù)加入硅酸鈉并開始加入明礬，繼續(xù)加入硅酸鈉和明礬使pH值降低到約8.4，然后降低明礬的加入速度使pH值保持在約8.5，結(jié)束硅酸鈉的加入，然后繼續(xù)加入明礬直到pH達(dá)到約5.9。使沉淀的鋁硅酸鈉陳化以使反應(yīng)完成。因此，可以根據(jù)本文提出的方法低成本地生產(chǎn)鋁硅酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的牙科組合物提供了清潔能力、治療效果、良好的外觀以及良好的口感的完美結(jié)合。此外，由于其低的潤濕劑含量、低的研磨劑含量和高的含水量，所以可以以比傳統(tǒng)的牙科組合物和高級的高潤濕劑含量牙科組合物低得多的成本生產(chǎn)本發(fā)明的牙科組合物。根據(jù)下列的詳細(xì)說明，可以更完全地理解本發(fā)明的牙科組合物、鋁硅酸鈉產(chǎn)品以及生產(chǎn)方法的這些目的和其它目的及其優(yōu)點。通過不斷的研究，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了新一代的牙膏組合物，這種牙膏組合物使用獨特的鋁硅酸鈉產(chǎn)品作為研磨劑體系。在本發(fā)明的組合物中，潤濕劑與研磨劑的比例明顯低于高級的高潤濕劑含量的二氧化硅基牙膏組合物的潤濕劑與研磨劑的比例。此外，與傳統(tǒng)的牙膏組合物和高級的牙膏組合物相比，本發(fā)明的牙膏組合物的水與研磨劑的比例明顯較高。因此，所說的新一代研磨劑體系是突出的，與二氧化硅基組合物相比，它明顯降低了總的體系成本，并且超過了傳統(tǒng)型的牙膏組合物的成本限制。根據(jù)本發(fā)明的牙科組合物優(yōu)選含有研磨劑、潤濕劑物料、水和粘合劑。所說的研磨劑包括具有大于50g水/100g產(chǎn)品的需水量，所說的牙科組合物中水與研磨劑的重量比大于1。在一個優(yōu)選的實施方案中，所說的牙科組合物含有約15～35wt％的研磨劑，約10～25wt％的潤濕劑物料，約35～70wt％的水和約0.1～5wt％的粘合劑。更優(yōu)選的是，所說的牙科組合物含有約20～30wt％的研磨劑、約15～23wt％的潤濕劑物料、約40～60wt％的水和約0.5～2wt％的粘合劑。包括在本發(fā)明的牙科組合物中的潤濕劑物料可以是在該技術(shù)中任何已知的常用牙科組合物中的物料。在一個優(yōu)選的實施方案中，所說的潤濕劑物料選自由甘油、山梨糖醇、木糖醇、丙二醇、玉米糖漿、葡萄糖及其混合物組成的組中，其中甘油和山梨糖醇是特別優(yōu)選的。類似地，包括在本發(fā)明的牙科組合物中的粘合劑可以是在該技術(shù)中已知的常用于牙科組合物中的任何物料。優(yōu)選的是，所說的粘合劑選自由堿金屬羧甲基纖維素、羥乙基羧甲基纖維素、天然的和合成的樹膠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、水溶性親水的膠態(tài)羧基乙烯基聚合物、海藻膠及其混合物組成的組中。在一個優(yōu)選的實施方案中，所說的粘合劑包括一種羧甲基纖維素物料。本發(fā)明的牙科組合物可以通過在其中摻入含氟化合物而提供治療效果。在一個優(yōu)選的實施方案中，所說的含氟化合物包括一氟磷酸鹽，例如，一氟磷酸鈉、一氟磷酸鋰、一氟磷酸鉀或其混合物，或者一氟磷酸銨。所說的組合物中含有的含氟化合物的量優(yōu)選的是約為0.1～2.0wt％。為了提高所說的牙膏組合物在使用過程中的分布，取得所說的組合物在口腔中的完全徹底的分散，使所說的組合物更具有可接受的化妝效果，所說的牙科組合物還可以含有一種或多種有機(jī)表面活性劑或發(fā)泡劑。所說的有機(jī)表面活性劑本質(zhì)上可以是陰離子型、非離子型、兩性的或陽離子型。這樣的有機(jī)表面活性劑的實例包括高級脂肪酸單酸甘油酯單硫酸鹽、高級烷基硫酸酯、烷基芳基硫酸酯、磺酸烯烴酯、高級烷基硫代乙酸酯和低級脂族氨基羧酸的高級脂族酰胺化合物。這些表面活性劑可以單獨使用和混合使用，在一個優(yōu)選的實施方案中，在所說的組合物中含有的表面活性劑的總量約為0.1～5wt％。所說的牙科組合物還可以含有一種或多種組分，包括芳香劑、著色劑、增白劑、防腐劑、抗菌劑等。合適的芳香劑組分的實例包括芳香油、發(fā)甜劑等。優(yōu)選的是這些添加組分每種的用量約為0.1～2wt％。如上所述，根據(jù)本發(fā)明的牙科組合物的水與研磨劑的比例大于1。因此，與許多傳統(tǒng)的牙膏組合物相比，所說的組合物含有較大量的水和較少量的研磨劑和潤濕劑。所以，與傳統(tǒng)的組合物相比，本發(fā)明的組合物明顯地較為便宜。典型的組合物的成本列于表III，其中，傳統(tǒng)的典型組合物和傳統(tǒng)的高級高潤濕劑需要量的組合物的成本與本發(fā)明的六種牙科組合物一起列出。具體地，各種組合物的成本計算是以研磨劑、潤濕劑和水含量為基準(zhǔn)進(jìn)行的，這些組分占94kg/100kg組合物。剩余的6kg/100kg組合物是表面活性劑、含氟化合物、芳香劑、發(fā)甜劑和防腐劑的總和，假定對于每種組合物，這些組分的含量和成本相同。因此，成本計算是以94kg/100kg組合物為基準(zhǔn)的，不同的組合物的這個基準(zhǔn)是變化的。在計算各種組合物的成本時，使用下列的材料成本進(jìn)行計算，以美元/kg物料表示組分$/kgDCPD(研磨劑)1.06二氧化硅(研磨劑和稠化劑)1.17鋁硅酸鈉(發(fā)明)0.88甘油，96％1.20山梨糖醇，70％溶液0.53PFG1.34</tables>*含有18kg二氧化硅磨料和4kg稠化劑根據(jù)本發(fā)明的組合物，即組合物C-H與表III中的典型組合物A相比的成本節(jié)約列于表IV。為了表明計算節(jié)約的方式，根據(jù)本發(fā)明的組合物C與典型組合物A相比的成本節(jié)約計算如下((77.70-51.60)/77.70)×100＝33.6％。表III中的A-H的水與研磨劑的重量比也列于表IV。為了表明確定水與研磨劑的重量比的方法，組合物F的水與研磨劑的比例確定如下(加入水的重量+潤濕劑中的水的重量(如果有))/研磨劑的重量(43kg+(0.3×21kg))/30kg＝1.6。</tables>*確定該比例所用的水量包括加入的水和潤濕劑中含有的水量。因此，根據(jù)本發(fā)明的牙科組合物明顯提高了成本節(jié)約。本發(fā)明的鋁硅酸鈉產(chǎn)品根據(jù)下列反應(yīng)順序進(jìn)行制備其中，X約為2～3.4，更優(yōu)選的是約為2.6～3.3，Y為2X～3X。根據(jù)本發(fā)明的特定方法，在反應(yīng)器中提供一種硫酸鈉水溶液。進(jìn)行攪拌，優(yōu)選的是加熱所說的水溶液。在整個反應(yīng)期間保持加熱。加熱適于在至少約140°F，最高200°F的溫度下進(jìn)行，更優(yōu)選的是在約170°～195°F。因此，所說的硫酸鈉溶液優(yōu)選的是加熱到約170°～195°F，并在整個反應(yīng)過程中保持這個溫度。通過向所說的水溶液中加入硅酸鈉開始反應(yīng)。優(yōu)選是所說的硅酸鈉以水溶液的形式加入，并含有如上定義的SiO2/Na2O摩爾比。一旦所說的水溶液的pH值達(dá)到約10.2，繼續(xù)加入硅酸鈉并開始向所說的水溶液中加入明礬(Al2(SO4)3·H2O)。優(yōu)選的是提純所說的明礬并以水溶液的形式加入。在一個優(yōu)選的實施方案中，在加入到反應(yīng)的水溶液中以前，把硅酸鈉溶液和明礬溶液加熱。例如把硅酸鈉溶液和明礬溶液加熱到120°F。繼續(xù)加入硅酸鈉和明礬直到水溶液的pH值降低到約8.4。然后降低明礬的加入速度，使水溶液的pH值保持在約8.5。然后結(jié)束硅酸鈉的加入，繼續(xù)加入明礬直到溶液的pH值達(dá)到5.9。一旦溶液的pH值降低到約5.9，中止明礬的加入。然后使沉淀的鋁硅酸鈉陳化?？梢赃^濾得到的含有鋁硅酸鈉產(chǎn)品的陳化后的混合物，然后可以水洗收集的沉淀的鋁硅酸鈉產(chǎn)品的餅以除去硫酸鈉。在一個優(yōu)選的實施方案中，稍微稀釋水洗后的濕餅使所說的餅流態(tài)化，然后干燥得到的漿料，例如到含水率約為5％。然后按照產(chǎn)品的最終用途，研磨所說的產(chǎn)品以減小其顆粒尺寸。例如，當(dāng)所說的鋁硅酸鈉產(chǎn)品用于牙科組合物時，研磨干燥的產(chǎn)品使其顆粒尺寸減小到平均尺寸約為9微米，用在實施例中描述的Microtrac法測量。向反應(yīng)物中加入硅酸鈉和明礬的總量應(yīng)該使鋁硅酸鈉產(chǎn)品的分子式為Na2O·Al2O3·4XSiO2·YH2O，其中，X約為2～3.4，Y約為2X～3X。上面提出的方法表明，可以容易地制備根據(jù)本發(fā)明的鋁硅酸鈉產(chǎn)品，并且這種產(chǎn)品的制備需要較短的生產(chǎn)周期和較低的成本。本發(fā)明的鋁硅酸鈉產(chǎn)品具有較高的需水量，所以當(dāng)其用于牙科組合物時，所說的組合物可以含有較高的含水率和較低的潤濕劑含量。例如，在一個優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明的鋁硅酸鈉產(chǎn)品的需水量大于50g水/100g產(chǎn)品。優(yōu)選的是，所說的產(chǎn)品需水量的上限為90g水/100g產(chǎn)品。所說的鋁硅酸鈉產(chǎn)品優(yōu)選的是具有小于80g潤濕劑/100g產(chǎn)品的潤濕劑需要量。此外，所說的鋁硅酸鈉產(chǎn)品具有較高的氣孔體積，例如，總的氣孔體積大于約1.40，用壓汞法測量。本發(fā)明的鋁硅酸鈉產(chǎn)品的另一個優(yōu)點是其與一氟磷酸鹽等含氟化合物是相容的。這進(jìn)一步突出了在牙科組合物中使用鋁硅酸鈉產(chǎn)品的優(yōu)點。下面的實施例表明了本發(fā)明的鋁硅酸鈉產(chǎn)品和牙科組合物。除非有其它說明，在實施例和本說明書中使用的所有的“份”和百分?jǐn)?shù)都是用重量表示的。實施例1該實施例說明根據(jù)本發(fā)明的鋁硅酸鈉產(chǎn)品的生產(chǎn)。向一個30加侖的反應(yīng)器中加入30升10～15％的Na2SO4溶液。連續(xù)攪拌該溶液并加熱到195°F±5，在整個反應(yīng)過程中保持該溫度。在整個反應(yīng)過程中攪拌也要連續(xù)進(jìn)行。以1升/分鐘的速度加入20-22％的硅酸鈉溶液(加熱至約120°F)1分鐘使反應(yīng)開始。硅酸鈉的SiO2/Na2O摩爾比為2.65。一分鐘后，再以0.4升/分鐘的速度加入加熱到120°F的40～48％的明礬(Al2(SO4)3·H2O)溶液。此時反應(yīng)介質(zhì)的pH值約為10.2。隨著硅酸鈉和明礬的連續(xù)加入，反應(yīng)的pH值在約10分鐘內(nèi)降低到約8.4。此時，把明礬的加入速度降低到0.3升/分鐘以保持反應(yīng)的pH值為8.5。在總的硅酸鹽加入時間過去43分鐘后，停止硅酸鹽的加入。繼續(xù)加入明礬直到反應(yīng)的pH值降低到5.9±0.1。此時，停止明礬的加入。使反應(yīng)混合物陳化15分鐘使反應(yīng)完全進(jìn)行。過濾反應(yīng)后的料漿，并通過水洗除去Na2SO4。把濾餅的料漿噴霧干燥到約5％的含水率，并研磨使其顆粒尺寸(平均顆粒尺寸)減小到約9微米。把得到的鋁硅酸鈉產(chǎn)品進(jìn)行物理和化學(xué)分析，結(jié)果如下物理性能吸油率，cc/100g68表面積，m2/g43白度97.2平均顆粒尺寸，微米8.94體積密度，lb/ft338.4化學(xué)分析％Na2O4～7Al2O39～13SiO266～76結(jié)合水其余還確定了該產(chǎn)品的需水量為64.9g/100g。使用壓汞體積法，確定該產(chǎn)品的高壓氣孔體積為1.3152，低壓氣孔體積為0.1546，總氣孔體積為1.47。測得氣孔半徑為5,000。表V和VI中把這些數(shù)值與用于已知的牙科組合物中的傳統(tǒng)研磨劑進(jìn)行了比較。在本說明書中，用ASTM擦出法(rub-out)D281測得吸油率。用Brunaur等的BET氮氣吸收法確定表面積，美國化學(xué)協(xié)會雜志(J.Am.Chem.Soc.)，60，309(1938)。為了測量白度，把細(xì)粉料壓成具有光滑表面的小球，用TechnidyneBrightimeter-S-5/BC測量。這種儀器具有雙束光學(xué)系統(tǒng)，以45°角照射試樣，在0°觀察反射光，它符合TAPPI試驗方法T452和T646、以及ASTM標(biāo)準(zhǔn)D985。通過一系列濾光片把要求的波長的反射光傳送到光電池上，轉(zhuǎn)變?yōu)檩敵鲭妷?。放大該信號并通過內(nèi)部的微機(jī)處理以便顯示和輸出。使用MicrotracII裝置、Leeds和Northrup測量平均顆粒尺寸。具體地，使激光束通過一個透明單元，該透明單元內(nèi)裝有液體中的移動的顆粒懸浮液流。光線撞擊到所說的顆粒上產(chǎn)生散射，散射角與顆粒尺寸成反比。在幾個預(yù)定的角度處安排光探測器測量光量。然后用微機(jī)系統(tǒng)處理正比于測得的光流量值的電信號，得到多段的顆粒尺寸分布柱形圖。通過確定一定重量的研磨劑所占的體積(以升表示)來測量體密度，然后用磅/立方英尺表示。需水量和潤濕劑需要量確定如下該過程使用SpexMill(SpexIndustries，Inc.，#8000MixerMill)，該儀器賦予要測試的材料沒有剪切運動的肘節(jié)運動。適用的試驗罐容積為125ml。簡單地把試樣稱量到試驗罐中，加入試驗液體、在SpexMill中振動進(jìn)行試驗。測量試樣重量時，精確到0.01g，試樣的重量隨被測試樣而變化。試罐應(yīng)該是大約半滿的，典型的重量是5～10g。通過在粉料中作一個小孔，把液體倒入小孔，然后用側(cè)面的干粉料蓋住小孔來促進(jìn)液體向粉料中的加入。這防止了粉料在振動時粘到罐壁和罐蓋上。把等重量的液體和試樣加入到所說的罐中，在SpexMill上把試樣振動30秒。這表示50％容量作為起始點。如果一定量的液體粘到罐壁上，在加入額外的液體之前應(yīng)該用匙刮下來。觀察試樣確定所有的液體實際上都吸入到試樣中。然后再向同一個罐中加入更多的液體，把混合物再振動30秒。重復(fù)該過程直至觀察到形成了干粉和濕塊或團(tuán)粒的混合物。此時，再加入少量的液體(約0.3～0.5克)。所說的混合物將逐漸從粉末和濕塊變到所有的粉末完全消失。這代表結(jié)束點并且具有“捏塑體”的外觀。結(jié)束點是試樣完全被飽和的情況，得到的混合物在接觸時變成粘性的。加入的液體水或潤濕劑的重量分別用于計算每100克試樣的水和潤濕劑的需要量。用于本發(fā)明的常用潤濕劑是甘油和山梨糖醇。用Autoscan60Porosimeter(QuantachromeCorporation)確定氣孔體積。這種儀器測定各種材料的孔隙體積和氣孔尺寸分布。水銀被壓入孔隙，水銀的壓入量是壓力的函數(shù)。在每個壓力系列下計算每克試樣中壓入的水銀的體積。這里表示的總的氣孔體積代表從真空到60,000psi的壓力下的累計體積。把在每個壓力系列下的體積增量與對應(yīng)于壓力系列增量的氣孔半徑作圖。在壓入體積對于氣孔半徑的曲線上的峰值對應(yīng)于氣孔尺寸分布的模式。它與試樣中最常見的氣孔尺寸一致。實施例2該實施例說明根據(jù)本發(fā)明的牙科組合物。在每個組合物中包含組分與各個組合物中每個組分的含量(以重量“份”表示)一起列于表VII。</tables>在這些組合物中使用的研磨劑是根據(jù)實施例1提出的方法制備的鋁硅酸鈉。在組合物1～3中，潤濕劑包括以70％的水溶液的形式使用的山梨糖醇。在組合物4～6中，潤濕劑包括以99.5％的溶液形式使用的甘油。在組合物1～6的每一種中，粘合劑包括羧甲基纖維素(CMC-7MXF)。如表VII中所提出的，組合物2和5包括一氟磷酸鹽化合物(MFP)為所說的組合物提供治療作用。此外，每種組合物中都含有防腐劑、發(fā)甜劑、芳香劑、增白劑和表面活性劑的混合物，它們占組合物的3.05份重量。在本實施例中提出的組合物清潔效果好，并具有良好的外觀，包括良好的挺立性能和光澤。所說的組合物還表現(xiàn)出令人愉快的組織和良好的口感。所說的組合物的優(yōu)點在于所說的研磨劑制造成本較低，所說的組合物具有較高的需水量和較低的潤濕劑需要量，從而提供了較便宜的產(chǎn)品。此外，如組合物2和5所表明的，這些組合物與一氟磷酸鹽化合物具有良好的相容性。實施例3本實施例進(jìn)一步說明列于表VIII中的根據(jù)本發(fā)明的牙科組合物。具體地，組合物7～9是根據(jù)本發(fā)明的，而組合物10是上面討論過的包括用磷酸二鈣作研磨劑的傳統(tǒng)的牙科組合物。在根據(jù)本發(fā)明的組合物中，組合物的研磨劑含量從25wt％變化到35wt％。本實施例所用的組合物的各種測得的性能列于表IX。放射性牙質(zhì)磨損**薄膜清潔比因此，本發(fā)明的牙科組合物具有良好的研磨和清洗性能。優(yōu)選的是，本發(fā)明的牙科組合物具有至少80的RDA值，更優(yōu)選的是至少90，至少75的PCR值，更優(yōu)選的是至少80。在本說明書內(nèi)，用可溶性氟化物法確定氟化物的利用率。在這種方法中，把所說的牙膏在薄板狀的試管內(nèi)在一定溫度下儲存一段特定的時間。然后，把10克的組合物放在10ml的燒杯中，再加入45.0克蒸餾水。把該混合物攪拌形成漿料，其中，牙膏均勻分散。然后以15,000rpm把漿料離心10分鐘或者直到表面清澈。然后用移液管把10ml表層液體移到小塑料瓶內(nèi)。此后，用移液管把5ml的2摩爾的高氯酸移到所說的小塑料瓶中。把所說的小塑料瓶加蓋，混合，在室溫下靜置24小時。然后把25ml的1.5摩爾的檸檬酸鈉緩沖液移到所說的小塑料瓶內(nèi)。所說的檸檬酸鈉緩沖液是通過把220.6克檸檬酸鈉溶于500ml的蒸餾水中制得的。加入一個磁性攪拌棒，開始輕輕攪拌。用Orion氟化物電極(95-09型)直接電位計確定在上層清液中的每百萬份中的氟化物的份數(shù)(ppm)的方法確定氟化物離子濃度。然后通過把測得的ppm可溶性氟性物表示為理論上可得到的可溶性氟性物的百分?jǐn)?shù)來計算氟化物的利用率值。根據(jù)Hefferen，牙科研究雜志(JournalofDentalResearch)，July-August1976，pp563-573提出的方法，和在Wason的U.S.專利Nos4,340,583、4,420,312和4,421,527中描述的方法確定RDA值(放射性牙質(zhì)磨損)，這些論文和專利在這里通過參考的方式結(jié)合在一起。PCR(薄膜清洗比)清洗值如下進(jìn)行確定把牛牙、恒牙、中間的門牙切成約10×10mm的帶釉試樣，然后把所說的帶釉試樣放入自動聚合的甲基丙烯酸酯樹脂中，僅使釉層表面暴露出來。然后在寶石輪上把所說的釉層表面研磨拋光并輕微腐蝕以促進(jìn)污染物的聚集和粘附。把它們放在一個旋轉(zhuǎn)的棒上(在37℃的細(xì)菌培養(yǎng)器中)，交替使其暴露在空氣和由查普蒂凱斯(tryp-ticase)醬油湯、茶、咖啡、粘蛋白、FeCl3和八疊球菌藤黃(Sarcinalutea)。改變污染湯并把試樣每天漂洗兩次，共進(jìn)行4天。4天后，在釉質(zhì)層上明顯形成了暗色的污染薄膜層。然后把試樣漂洗，在空氣中干燥，冷藏到使用之前。所有的產(chǎn)品用同時制備的試樣進(jìn)行試驗。在實驗室內(nèi)的污染量只用實驗室級的L值用光度計(MinoltaC221，色度計)分級。評分的試樣面積是在所說的10×10mm釉質(zhì)層的中心處的一個1/4英寸直徑的園。使用評分在25～40之間的試樣(25是被污染更深的)。在這些評分的基礎(chǔ)上，把所說的試樣分成8個組，每個組具有相同的平均基準(zhǔn)分。然后把所說的試樣安裝在裝有尼龍毛(Oral-B40)牙刷的機(jī)械式的V-8交叉刷牙機(jī)上。把釉質(zhì)層表面上的張力調(diào)整到150g。把25克牙膏和40ml蒸餾水混合制備的漿料作為牙膏。把10g材料和50ml0.5％的CMC溶液混合制備ADA參比材料。把試樣刷800個沖程(4分鐘)。為了使機(jī)械變量最小化，把每組中的一個試樣在8個刷頭上的每一個上刷洗。刷四個牙后制備新的牙膏漿料。刷洗后，把試樣漂洗、擦抹干燥、再按前述的方法對污染評分。然后用第二組的8個試樣重復(fù)這種研究，總組數(shù)N為16。確定刷洗前和刷洗后的污染的分?jǐn)?shù)差，在每次研究中對于參比組計算平均誤差和標(biāo)準(zhǔn)誤差。兩個參比材料組的清潔比指定為100。把每個參比組的平均減少量分成100份，以獲得乘以在每次研究內(nèi)的各個試驗減少次數(shù)的常數(shù)。然后計算各個試樣的清潔比(減少量×常數(shù))。然后用各個清潔比計算每組(N＝16)的平均清潔比和SEM。清潔比的值越大，在該試驗中除去的污染物的量越大。用BartlettChi-square試驗進(jìn)行各種方法的統(tǒng)計分析以確定變化(a＝0.10)的均一性。由于可以假定變化的均一性，所以試驗ANOVA法確定有效偏差。因為表示出了有效偏差“F”值，所以可以使用StudentNewmanKeuls(SNK)試驗確定各種方法中的統(tǒng)計有效偏差。前面提出的實施例是用于說明本發(fā)明的實施方案，而不是限制本發(fā)明的組合物和方法的范圍。對于該技術(shù)中具有普通技能的人來說，在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)的額外的實施方案和優(yōu)點將是明顯的。權(quán)利要求1.一種牙科組合物，包括研磨劑、潤濕劑物料、水和粘合劑，所說的研磨劑包括鋁硅酸鈉，其需水量大約50g水/100g產(chǎn)品，所說的牙科組合物的水與研磨劑的比例大于1。2.一種根據(jù)權(quán)利要求1的牙科組合物，含有約15～35wt％的研磨劑、約10～25wt％的潤濕劑物料、約35～70wt％的水和約0.1～5wt％的粘合劑。3.一種根據(jù)權(quán)利要求2的牙科組合物，含有約20～30wt％的研磨劑、約15～23wt％的潤濕劑物料、約40～60Wt％的水和約0.5～2wt％的粘合劑。4.一種根據(jù)權(quán)利要求1的牙科組合物，其中，所說的潤濕劑物料選自由甘油、山梨糖醇、木糖醇、丙二醇、玉米糖漿、葡萄糖及其混合物組成的組中。5.一種根據(jù)權(quán)利要求1的牙科組合物，其中，所說的粘合劑選自由堿金屬羧甲基纖維素、羥乙基羧甲基纖維素、天然的和合成的樹膠、聚乙烯基吡咯烷酮、淀粉、水溶性親水的膠態(tài)羧基乙烯基聚合物、海藻膠及其混合物組成的組中。6.一種根據(jù)權(quán)利要求1的牙科組合物，還含有至少一種選自由含氟化合物、芳香劑、著色劑、增白劑、防腐劑、發(fā)泡劑和抗菌劑組成的組中的添加劑。7.一種根據(jù)權(quán)利要求6的牙科組合物，其中，至少一種添加劑的加入量約為0.1～2wt％。8.一種根據(jù)權(quán)利要求1的牙科組合物，具有至少80的RDA值。9.一種根據(jù)權(quán)利要求1的牙科組合物，具有至少75的PCR值。10.一種生產(chǎn)顆粒形式的鋁硅酸鈉的方法，包括下列步驟提供一種攪拌的硫酸鈉水溶液；向所說的水溶液中加入硅酸鈉，在所說的水溶液的pH值達(dá)到約10.2時，繼續(xù)加入硅酸鈉，同時向所說的水溶液中加入明礬；繼續(xù)向所說的水溶液中加入硅酸鈉和明礬把所說的水溶液的pH值降低到約8.4，然后減小明礬的加入速度使pH值保持在8.5左右；結(jié)束硅酸鈉的加入，繼續(xù)向所說的水溶液中加入明礬直到溶液的pH值達(dá)到5.9左右；使反應(yīng)混合物陳化。11.一種根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中，把所說的硫酸鈉水溶液加熱到至少約140°F的溫度。12.一種根據(jù)權(quán)利要求10的方法，還包括過濾陳化的混合物并洗滌收集到的沉淀的鋁硅酸鈉產(chǎn)品的步驟。13.一種根據(jù)權(quán)利要求12的方法，還包括把收集到的沉淀的鋁硅酸鈉產(chǎn)品干燥到約5％的含水率的步驟。14.一種根據(jù)權(quán)利要求13的方法，還包括把干燥的產(chǎn)品研磨使其平均顆粒尺寸約為9微米的步驟。15.一種根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中，所說的硅酸鈉和明礬的總加入量應(yīng)該使鋁硅酸鈉產(chǎn)品的分子式為Na2O·Al2O3·4XSiO2·YH2O，其中X為2～3.4，Y為2X～3X。16.一種根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中，X約為2.6～3.3。17.一種根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中，所說的硅酸鈉是以約120°F的水溶液的形式加入的。18.一種根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中，所說的明礬是以約120°F的水溶液的形式加入的。19.根據(jù)權(quán)利要求10的方法生產(chǎn)的鋁硅酸鈉。20.分子式為Na2O·Al2O3·4XSiO2·YH2O的鋁硅酸鈉，其中X為2～3.4，Y為2X～3X，具有大于約50g水/100g鋁硅酸鈉產(chǎn)品并小于約90g水/100g鋁硅酸鈉產(chǎn)品的需水量。21.根據(jù)權(quán)利要求20的鋁硅酸鈉，具有小于80g潤濕劑/100g鋁硅酸鈉的潤濕劑需要量。22.根據(jù)權(quán)利要求20的鋁硅酸鈉，總氣孔體積大于約1.40cc/g，用壓汞法測得。23.根據(jù)權(quán)利要求20的鋁硅酸鈉，體積密度小于約45磅/立方英尺。24.根據(jù)權(quán)利要求20的鋁硅酸鈉，平均顆粒尺寸約為9微米。25.根據(jù)權(quán)利要求20的鋁硅酸鈉，含有4～7％Na2O、9～13％Al2O3和66～70％SiO2、其余為水，以重量百分?jǐn)?shù)表示。全文摘要包括研磨劑，潤濕劑物料，水和粘合劑的牙科組合物。該研磨劑包括需水量大于50克水/100克產(chǎn)物的鋁硅酸鈉產(chǎn)物，并且所述牙科組合物的水與研磨劑重量比大于1。文檔編號A61Q11/00GK1158564SQ95195320公開日1997年9月3日申請日期1995年8月30日優(yōu)先權(quán)日1994年8月31日發(fā)明者S·K·瓦森,J·E·蘇姆普特申請人:J·M·休伯公司