生物柴油生產(chǎn)中過(guò)量甲醇的脫除方法
【專(zhuān)利摘要】一種生物柴油生產(chǎn)中過(guò)量甲醇的脫除方法，采用真空閃蒸脫醇和降膜脫醇相結(jié)合的方式，對(duì)酯化、酯交換反應(yīng)后的粗甲酯進(jìn)行脫醇，脫醇后粗甲酯中甲醇含量≤1%，采用水浴加熱系統(tǒng)，有效控制加熱介質(zhì)溫度，能有效降低皂化物生成，采用冰鹽水對(duì)閃蒸脫醇塔和降膜脫醇塔出口甲醇以及循環(huán)射流甲醇進(jìn)行降溫冷卻，甲醇槽上出口設(shè)與大氣相通的冷井，確保甲醇不外溢。本發(fā)明甲醇脫除工藝能有效降低粗甲酯中皂化物生成，有效脫除粗甲酯中甲醇，使甲醇非反應(yīng)耗量有效降低，降低了生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】生物柴油生產(chǎn)中過(guò)量甲醇的脫除方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物柴油制造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量甲醇的脫除方法。
【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)內(nèi)生物柴油的生產(chǎn)原料大多為廢棄油脂(地溝油、潲水油、酸化油等)，普遍采用酸堿兩步法進(jìn)行生產(chǎn)。此方法一般采用甲醇與廢棄油脂中的游離脂肪酸和甘油三酯反應(yīng)，生成脂肪酸甲酯(生物柴油)。在此過(guò)程中，加入甲醇的量通常都是大大超過(guò)真正參與反應(yīng)的甲醇量，為了降低生產(chǎn)成本，多余的甲醇一般都需要通過(guò)各種方法回收利用。
[0003]酯交換工藝反應(yīng)溫度一般控制在60-65°C，在酯交換反應(yīng)結(jié)束后，為了分離未反應(yīng)的甲醇，大多數(shù)廠家采用直接升高反應(yīng)釜溫度，在攪拌狀態(tài)下將多余的甲醇蒸出的工藝。這樣的處理方式會(huì)導(dǎo)致大量的皂化物出現(xiàn)，會(huì)降低整體效率并增加后處理工藝的難度，而且簡(jiǎn)單采用升溫脫醇工藝，造成普遍產(chǎn)品蒸餾收率低、酸值高、甲醇消耗高。現(xiàn)多使用一個(gè)甲醇回收塔精餾廢甲醇，反應(yīng)結(jié)束后升溫至90°C，攪拌、真空降壓，對(duì)氣相甲醇冷凝收集，但因?yàn)樵虾秃怼⑻盍献枞仍?，塔底排出的廢液中甲醇含量仍然較高，甲醇損失大，一般損失為甲醇用量的30%左右。因此，酯交換反應(yīng)完成后的脫醇工段是一個(gè)非常關(guān)鍵環(huán)節(jié)，如何在低溫下脫盡多余的甲醇，是關(guān)系到生物柴油生產(chǎn)甲醇實(shí)際消耗和收率高低的前提。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)生物柴油中甲醇脫除方法的缺點(diǎn)，提供一種生產(chǎn)成本低、成品收率高的甲醇脫除方法。
`[0005]解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:將粗甲酯暫存罐中的粗甲酯用一級(jí)循環(huán)軟水加熱器加熱至65-70°C，進(jìn)入閃蒸脫醇塔進(jìn)行真空脫醇，一部分甲醇從閃蒸脫醇塔頂部溢出，經(jīng)一級(jí)脫醇冰鹽水冷卻器冷卻后進(jìn)入循環(huán)醇射真空系統(tǒng)，另一部分甲醇與粗甲酯從閃蒸脫醇塔底部流出，經(jīng)二級(jí)循環(huán)軟水加熱器加熱至65-70°C，進(jìn)入降膜脫醇塔進(jìn)一步脫醇，甲醇由降膜脫醇塔下部收集槽的頂部溢出，經(jīng)二級(jí)脫醇冰鹽水冷卻器冷卻，進(jìn)入循環(huán)醇射真空系統(tǒng)，粗甲酯從降膜脫醇塔下部收集槽的底部流出進(jìn)入粗甲酯收集裝置。
[0006]本發(fā)明采用真空閃蒸脫醇和降膜脫醇相結(jié)合的方式，對(duì)酯化、酯交換反應(yīng)后的粗甲酯進(jìn)行脫醇，脫醇后粗甲酯中甲醇含量< 1%;采用水浴加熱系統(tǒng)，有效控制加熱介質(zhì)溫度，能有效降低皂化物生成；采用冰鹽水對(duì)閃蒸脫醇塔和降膜脫醇塔出口甲醇以及循環(huán)醇射泵循環(huán)甲醇進(jìn)行降溫冷卻，甲醇貯槽上出口設(shè)與大氣相通的冷井，確保甲醇不外溢。采用本發(fā)明甲醇脫除方法后，能有效降低粗甲酯中皂化物生成，有效脫除粗甲酯中甲醇，使甲醇非反應(yīng)耗量有效降低，降低了生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0007]圖1是本發(fā)明生物柴油生產(chǎn)中過(guò)量甲醇脫除方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0009]實(shí)施例1
[0010]原料油與甲醇反應(yīng)生成的粗甲酯中含有脂肪酸甲酯、甘油、甲醇、少量皂、催化劑等，粗甲酯中甲醇含量為10%±2%，若溫度過(guò)高，極易形成大量的皂，影響成品收率。如圖1所示，將粗甲酯暫存罐I中的粗甲酯用油泵泵入一級(jí)循環(huán)軟水加熱器2中，加熱至65-70°C，然后進(jìn)入閃蒸脫醇塔3進(jìn)行真空脫醇，真空脫醇是以甲醇為真空射流介質(zhì)產(chǎn)生真空。一部分甲醇從閃蒸脫醇塔 3頂部溢出，進(jìn)入一級(jí)脫醇冰鹽水冷卻器6冷卻，冷卻后的甲醇進(jìn)入循環(huán)醇射真空系統(tǒng)?；煊?%-5%甲醇的粗甲酯從閃蒸脫醇塔3底部流出，溫度為400C ±5°C，進(jìn)入二級(jí)循環(huán)軟水加熱器4中加熱，加熱至65-70°C后進(jìn)入降膜脫醇塔5進(jìn)一步脫醇，甲醇由降膜脫醇塔5下部收集槽的頂部溢出，進(jìn)入二級(jí)脫醇冰鹽水冷卻器7冷卻，冷卻后的甲醇進(jìn)入循環(huán)醇射真空系統(tǒng)，粗甲酯從降膜脫醇塔5下部收集槽的底部流出，進(jìn)入粗甲酯收集裝置，其甲醇含量< 1%。進(jìn)入循環(huán)醇射真空系統(tǒng)的甲醇通過(guò)射流真空噴射頭8射流后流入甲醇槽11，甲醇槽11內(nèi)的甲醇通過(guò)其底部的管道進(jìn)入冰鹽水冷卻器10中冷卻，使循環(huán)射流甲醇溫度維持在10°C左右，冷卻后的甲醇又通過(guò)油泵泵入射流真空噴射頭8內(nèi)，確保閃蒸脫醇塔3和降膜脫醇塔5內(nèi)為負(fù)壓(-0.085--0.09Mpa)脫醇。甲醇槽11上出口設(shè)置與大氣相通的冷井9，確保甲醇不外溢。
[0011]本實(shí)施例一級(jí)循環(huán)軟水加熱器2和二級(jí)循環(huán)軟水加熱器4的熱量一部分由鍋爐蒸汽冷凝水提供，鍋爐蒸汽冷凝水的溫度80-90°C，加熱粗甲酯后，一級(jí)循環(huán)軟水加熱器2和二級(jí)循環(huán)軟水加熱器4中的循環(huán)水溫為60-70°C，通過(guò)與生物柴油成品換熱后，循環(huán)水溫升高至80°C左右，繼續(xù)給一級(jí)循環(huán)軟水加熱器2和二級(jí)循環(huán)軟水加熱器4提供熱量。
【權(quán)利要求】
1.一種生物柴油生產(chǎn)中過(guò)量甲醇的脫除方法，其特征在于:將粗甲酯暫存罐(I)中的粗甲酯用一級(jí)循環(huán)軟水加熱器(2)加熱至65-70°C，進(jìn)入閃蒸脫醇塔(3)進(jìn)行真空脫醇，一部分甲醇從閃蒸脫醇塔(3)頂部溢出，經(jīng)一級(jí)脫醇冰鹽水冷卻器(6)冷卻后進(jìn)入循環(huán)醇射真空系統(tǒng)，另一部分甲醇與粗甲酯從閃蒸脫醇塔(3)底部流出，經(jīng)二級(jí)循環(huán)軟水加熱器(4)加熱至65-70°C，進(jìn)入降膜脫醇塔(5)進(jìn)一步脫醇，甲醇由降膜脫醇塔(5)下部收集槽的頂部溢出，經(jīng)二級(jí)脫醇冰鹽水冷卻器(7)冷卻，進(jìn)入循環(huán)醇射真空系統(tǒng)，粗甲酯從降膜脫醇塔(5)下部收集槽的底部流出進(jìn)`入粗甲酯收集裝置。
【文檔編號(hào)】C11B3/04GK103451014SQ201310442918
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】申燁華, 劉萍, 陳邦, 李聰, 許龍, 何能德 申請(qǐng)人:陜西合盛生物柴油技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司