專利名稱：一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物油脂的提取方法，具體地說，是提供一種陳皮油的提取方法。
背景技術(shù)：
陳皮為蕓香科植物橘及其栽培變種的成熟果皮。橘常綠小喬木或灌木，栽培于丘陵、低山地帶、江河湖泊沿岸或平原。分布于長江以南各地區(qū)。10至12月果實(shí)成熟時，摘下果實(shí)，剝?nèi)」?，陰干或通風(fēng)干燥。陳皮作為我國傳統(tǒng)的藥材和食材，藥用、食用歷史悠久，具有導(dǎo)胸中寒邪、破滯氣、益脾胃、降血壓、降血脂等功能性，并具有顯著的保健價值，深受廣大消費(fèi)者的青睞。雖然人們對陳皮的功能組分、化學(xué)特點(diǎn)、生理功效等方面進(jìn)行了廣泛深入的研究，但其安全、高效萃取中的一些難點(diǎn)問題卻一直未得到解決。具體表現(xiàn)在:(1)由于陳皮作物種植的季節(jié)性和區(qū)域性，國內(nèi)傳統(tǒng)的直接食用和粗加工模式已經(jīng)不能滿足廣大消費(fèi)者的需求，因此，精制功效成分含量高的陳皮油，改善陳皮油的品質(zhì)經(jīng)迫在眉睫。(2)目前國內(nèi)外市場上還未見相關(guān)的高品質(zhì)的陳皮油產(chǎn)品。目前陳皮油的提取主要采用壓榨法、有機(jī)溶劑法以、超臨界流體萃取法、亞臨界流體萃取法。機(jī)械壓榨法壓榨時間長、出油率低、雜質(zhì)多、油品質(zhì)差；有機(jī)溶劑萃取法存在萃取時間長、效率低、溶劑消耗量大，且易造成產(chǎn)品中溶劑殘留等一系列的問題；而超臨界流體萃取法對儀器設(shè)備要求高，工藝流程復(fù)雜，且設(shè)備容積小、造價高、能耗大，不適合大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)；中國科學(xué)院西北高原生物研究所申請的“一種亞臨界流體萃取沙棘籽油的方法”(201110374434.4)，使用亞臨界流體萃取法從沙棘籽中萃取沙棘籽油，但存在提取時間長，萃取溶劑需求量大，不能連續(xù)操作的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取率高、油脂質(zhì)量好、安全、環(huán)保、成本低，適合大規(guī) 模工業(yè)化生產(chǎn)的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(1)將陳皮在50°c 60°C溫度下烘干，水份含量控制在5% 15%，粉碎至20目 60目，得到陳皮原料；
(2)將陳皮原料裝入萃取釜中，在始終低于萃取劑的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將萃取劑壓縮為液體，在萃取溫度35°C 55°C、萃取壓力0.5Mpa 2Mpa的條件下，以100L/tTl50L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取50 min 120min，萃取陳皮油后，流進(jìn)解析釜中，解析溫度65°C 75°C，解析壓力0.1Mpa、.4Mpa，萃取劑通過加熱、減壓相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經(jīng)萃取釜，對物料再次萃取，如此循環(huán)多次，所述萃取劑是指丙烷、丁烷、高純度異丁烷、1，1，1,2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。本發(fā)明整個萃取過程中，萃取劑的由液態(tài)到氣態(tài)再到液態(tài)的相變過程是即時、連續(xù)的，萃取劑是進(jìn)行連續(xù)相變，循環(huán)使用的，萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。所述萃取劑為正丁烷，萃取條件為:萃取溫度45°C，萃取壓力0.5Mpa，連續(xù)萃取50min,流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.1Mpa?；蜉腿l件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取70min，流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa。所述萃取劑為異丁燒,萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力為0.6Mpa,連續(xù)萃取80min,流量120L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa?；蜉腿l件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為0.5Mpa，連續(xù)萃取90min，流量150L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.3Mpa。所述萃取劑為1，I, I, 2-四氟乙烷，萃取條件為:萃取溫度40°C，壓力為1.5Mpa，連續(xù)萃取120min，流量150L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.4Mpa?；蜉腿l件為:萃取溫度45°C，壓力為1.8Mpa，連續(xù)萃取lOOmin，流量150L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.3Mpa。所述萃取劑為二甲醚，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.5Mpa，連續(xù)萃取60min，流量150L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.2Mpa?；蜉腿l件為:萃取溫度50°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取90min，流量130L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa。所述萃取劑為液化石油氣，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取90min，流量130L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa?；蜉腿l件為:萃取溫度50°C，萃取壓力為1.1Mpa，連續(xù)萃取90min，流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa。所述萃取劑為六氟化硫,萃取條件為:萃取溫度40°C,萃取壓力為2Mpa,連續(xù)萃取90min,流量140L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa?；蜉腿l件為:萃取溫度35°C，萃取壓力為1.8Mpa，連續(xù)萃取90min，流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.3Mpa。所述萃取劑為丙燒,萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力為2Mpa,連續(xù)萃取50min，流量150L/h，萃取完畢后，解析溫度75°C，解析壓力0.3Mpa。或萃取條件為:萃取溫度45°C，壓力為1.8Mpa，連續(xù)萃取50min，流量150L/h，萃取完畢后，解析溫度70°C，解析壓力 0.2Mpa。本發(fā)明所采用的連續(xù)相變萃取技術(shù)是指萃取劑在低于其臨界壓力和臨界溫度條件下壓縮成液體，流經(jīng)萃取釜對物料進(jìn)行萃取后，在解析釜中相變?yōu)闅怏w，其中萃取到的物質(zhì)落放入解析釜，解析后的氣體再經(jīng)過壓縮成液體，再次流經(jīng)萃取釜，對物料進(jìn)行反復(fù)萃取的過程，可連續(xù)多次對物料進(jìn)行動態(tài)、高效萃取。與傳統(tǒng)的溶劑及超臨界萃取技術(shù)相比，連續(xù)相變萃取即具超臨界萃取高效、產(chǎn)品無溶劑殘留、香氣成分保留率高的優(yōu)點(diǎn)，而且萃取壓力和解析壓力比超臨界低、同時又具有常規(guī)溶劑萃取容積大、批處理量大、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、由于本發(fā)明采用我國資源豐富、品質(zhì)最好的廣陳皮為原料，因此，有效地降低了生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明采用連續(xù)相變萃取與分離技術(shù)，不僅有效地降低了生產(chǎn)成本，縮短了提取分離時間，減少了工藝過程中溶劑消耗量及能耗，而且工藝流程簡單、可操作性強(qiáng)，萃取效率高，環(huán)保、無污染，完全性和重復(fù)性好，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。3、由于整個萃取過程在密閉絕氧、低溫低壓的條件下進(jìn)行，因此，特別適合于易氧化油脂的工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。4、本發(fā)明提取率高 ，提取劑可反復(fù)回收利用。與常規(guī)方法相比，陳皮油提取率提高5 10%，一次提取即可達(dá)到90 95%，萃取時間可縮短50%左右。5、系統(tǒng)選用食品級安全無毒無害萃取劑，沒有有害溶劑殘留；
6、一次性處理可實(shí)驗(yàn)現(xiàn)萃取精制，沒有高溫過程，可達(dá)到較高品質(zhì)陳皮油，無需后續(xù)的脫臭、脫色處理，操作方便、安全，環(huán)保；
7、本發(fā)明所得的陳皮油香氣濃郁，其功效成分多甲氧基黃酮含量可達(dá)109Γ40%，品質(zhì)較好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在50°C溫度下烘干，水份含量控制在< 15%，粉碎至60目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L正丁烷，在萃取溫度45°C、萃取壓力0.5Mpa的條件下，以150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取50min,萃取陳皮油后,流入解析爸中，解析溫度75°C,解析壓力0.1Mpa,萃取劑通過加熱、減壓使正丁烷相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收正丁烷，得陳皮油320.9克。實(shí)施例2: —種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在55°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至40目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入30L正丁烷，在萃取溫度50°C、萃取壓力0.6Mpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取70min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使正丁烷相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收正丁烷，得陳皮油339.6克。實(shí)施例3 —種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至40目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L異丁烷(R600a)，在萃取溫度50°C、萃取壓力0.6Mpa的條件下，以流量120L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取80min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使異丁烷(R600a)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收異丁烷(R600a)，得陳皮油298.4克。實(shí)施例4: 一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(1)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在55°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至60目，得到陳皮原料。
(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入30L異丁烷(R600a)，在萃取溫度55°C、萃取壓力0.5Mpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取90min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度70°C，解析壓力0.3Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使異丁烷(R600a)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收異丁烷(R600a)，得陳皮油308.4克。實(shí)施例5: —種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在55°C溫度下烘干，水份含量控制在< 12%，粉碎至60目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L1，I, I, 2-四氟乙烷(R134a)，在萃取溫度40°C、萃取壓力1.5Mpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取120min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度65°C，解析壓力0.4Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使1，I, I, 2-四氟乙烷(R134a)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)，得陳皮油205.3克。實(shí)施例6: 一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至40目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L1，I, 1,2-四氟乙烷(R134a)， 在萃取溫度45°C、萃取壓力1.8Mpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取lOOmin，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度70°C，解析壓力0.3Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使1，I, I, 2-四氟乙烷(R134a)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)，得陳皮油198.9克。實(shí)施例7: —種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在55°C溫度下烘干，水份含量控制在< 12%，粉碎至60目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L二甲醚(DME)，在萃取溫度55°C、萃取壓力1.5Mpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取60min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度70°C，解析壓力0.2Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使二甲醚(DME)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收二甲醚(DME)，得陳皮油253.5克。實(shí)施例8: 一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在55°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至40目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入30L二甲醚(DME)，在萃取溫度50°C、萃取壓力1.2Mpa的條件下，以流量130L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取90min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使二甲醚(DME)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收二甲醚(DME)，得陳皮油263.9克。實(shí)施例9: 一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 13%，粉碎至60目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L液化石油氣(LPG)，在萃取溫度55°C、萃取壓力1.2Mpa的條件下，以流量130L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取90min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度65°C，解析壓力
0.3Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使液化石油氣(LPG)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收液化石油氣(LPG)，得陳皮油286.4克。實(shí)施例10: —種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至40目，得到陳皮原料。

(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入30L液化石油氣(LPG)，在萃取溫度50°C、萃取壓力1.1Mpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取90min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度75°C，解析壓力
0.2Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使液化石油氣(LPG)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收液化石油氣(LPG)，得陳皮油296.4克。實(shí)施例11: 一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在55°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至40目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L六氟化硫，在萃取溫度40°C、萃取壓力2Mpa的條件下，以流量140L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取90min,萃取陳皮油后,流入解析爸中，解析溫度65°C,解析壓力0.3Mpa,萃取劑通過加熱、減壓使六氟化硫相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收六氟化硫，得陳皮油293.1克。實(shí)施例12: —種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在55°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至60目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入30L六氟化硫，在萃取溫度35°C、萃取壓力1.SMpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取90min，萃取陳皮油后，流入解析釜中，解析溫度75°C，解析壓力0.3Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使六氟化硫相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收六氟化硫，得陳皮油306.8克。實(shí)施例13: —種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在50°C溫度下烘干，水份含量控制在< 15%，粉碎至60目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L丙烷，在萃取溫度50°C、萃取壓力2Mpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取50min,萃取陳皮油后,流入解析爸中，解析溫度75°C,解析壓力0.1Mpa,萃取劑通過加熱、減壓使丙烷相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收丙烷，得陳皮油249.8克。實(shí)施例14 一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，包括以下步驟:
(I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)陳皮，在50°C溫度下烘干，水份含量控制在< 10%，粉碎至40目，得到陳皮原料。(2)稱取將處理后的陳皮原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入25L丙烷，在萃取溫度45°C、萃取壓力1.SMpa的條件下，以流量150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取50min，萃取陳皮油后，流 入解析釜中，解析溫度70°C，解析壓力0.2Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使丙烷相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進(jìn)行萃取，循環(huán)使用。萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取條件及解析條件與第一次相同。萃取完畢后，在解析釜放出陳皮油，回收丙烷，得陳皮油314.2克。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將陳皮在50°c 60°C溫度下烘干，水份含量控制在5% 15%，粉碎至20目 60目，得到陳皮原料； (2)將陳皮原料裝入萃取釜中，在始終低于萃取劑的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將萃取劑壓縮為液體，在萃取溫度35°C 55°C、萃取壓力0.5Mpa 2Mpa的條件下，以100L/tTl50L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取50 min 120min，萃取陳皮油后，流進(jìn)解析釜中，解析溫度65°C 75°C，解析壓力0.1Mpa^0.4Mpa，萃取劑通過加熱、減壓相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經(jīng)萃取釜，對物料再次萃取，如此循環(huán)多次，所述萃取劑為丙烷、丁烷、高純度異丁烷、1，1，1，2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，整個萃取過程中，萃取劑的由液態(tài)到氣態(tài)再到液態(tài)的相變過程是即時、連續(xù)的，萃取劑是進(jìn)行連續(xù)相變，循環(huán)使用的，萃取的陳皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，所述萃取劑為正丁烷，萃取條件為:萃取溫度45°C、萃取壓力0.5Mpa、連續(xù)萃取50min、流速150L/h、解析溫度75°C、解析壓力0.1Mpa，或萃取條件為:萃取溫度50°C、萃取壓力0.6Mpa、連續(xù)萃取70min、流速150L/h、解析溫度75 °C、解析壓力0.2Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，所述萃取劑為異丁烷，萃取條件為:萃取溫度50°C、萃取壓力為0.6Mpa、連續(xù)萃取80min、流速120L/h、解析溫度65°C、解析壓力0.3Mpa，或萃取條件為:萃取溫度55°C、萃取壓力為0.5Mpa、連續(xù)萃取90min、流速150L/h、解析溫度70°C、解析壓力0.3Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，所述萃取劑為1，I, 1,2-四氟乙烷，萃取條件為:萃取溫度40°C、壓力為1.5Mpa、連續(xù)萃取120min、流速150L/h、解析溫度65°C、解析 壓力0.4Mpa，或萃取條件為:萃取溫度45°C、壓力為1.8Mpa、連續(xù)萃取lOOmin、流速150L/h、解析溫度70°C、解析壓力0.3Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，所述萃取劑為二甲醚，萃取條件為:萃取溫度55°C、萃取壓力為1.5Mpa、連續(xù)萃取60min、流速150L/h、解析溫度70°C、解析壓力0.2Mpa，或萃取條件為:萃取溫度50°C、萃取壓力為1.2Mpa、連續(xù)萃取90min、流速130L/h、解析溫度65 °C、解析壓力0.3Mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，所述萃取劑為液化石油氣，萃取條件為:萃取溫度55°C、萃取壓力為1.2Mpa、連續(xù)萃取90min、流速130L/h、解析溫度65°C、解析壓力0.3Mpa，或萃取條件為:萃取溫度50°C、萃取壓力為1.1Mpa、連續(xù)萃取90min、流速150L/h、解析溫度75°C、解析壓力0.2Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，所述萃取劑為六氟化硫，萃取條件為:萃取溫度40°C、萃取壓力為2Mpa、連續(xù)萃取90min、流速140L/h、解析溫度65°C、解析壓力0.3Mpa，或萃取條件為:萃取溫度35°C、萃取壓力為1.8Mpa、連續(xù)萃取90min、流速150L/h、解析溫度75 °C、解析壓力0.3Mpa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，其特征在于，所述萃取劑為丙烷，萃取條件為:萃取溫度50°C、萃取壓力為2Mpa、連續(xù)萃取50min、流速150L/h、解析溫度75°C、解析壓力0.3Mpa，或萃取條件為:萃取條件2為:萃取溫度45°C、壓力為1.8Mpa、連續(xù)萃取 50min、流速150L/h、解析溫度70°C、解析壓力0.2Mpa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種連續(xù)相變萃取陳皮油的方法，是將干燥粉碎的陳皮原料裝入萃取釜中，在始終低于萃取劑的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將萃取劑壓縮為液體，在萃取溫度35℃~55℃、萃取壓力0.5MPa~2MPa的條件下，以100L/h~150L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取50~120min，萃取陳皮油后，流進(jìn)解析釜中，解析溫度65℃~75℃，解析壓力0.1~0.4MPa，萃取劑通過加熱、減壓相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經(jīng)萃取釜，對物料再次萃取，如此循環(huán)多次。本發(fā)明即具超臨界萃取高效、產(chǎn)品無溶劑殘留、香氣成分保留率高的優(yōu)點(diǎn)，而且萃取壓力和解析壓力比超臨界低，同時又具有常規(guī)溶劑萃取容積大、批處理量大、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。
文檔編號C11B9/02GK103146486SQ20131009685
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者葛亞中, 李赟, 曹庸, 劉碩, 李雙祁, 劉飛, 馬忠華, 尹修權(quán) 申請人:廣州綠萃生物科技有限公司, 無限極(中國)有限公司, 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)