專利名稱：一種同時(shí)提取醬油渣中油脂和大豆異黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醬油殘?jiān)Y源化利用領(lǐng)域，特別涉及利用醬油渣提取醬油渣中的油脂和具有多種生理活性的大豆異黃酮的方法。
背景技術(shù)：
隨著世界資源和能源的日益緊張，我國對工業(yè)生物廢棄物的資源化利用進(jìn)程逐漸加快。如何物盡其用，變廢為寶，實(shí)現(xiàn)零污染、零排放是我國發(fā)酵產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重要方向。醬油渣作為我國工業(yè)生物廢棄物的典型代表之一，不僅量大，而且富含粗蛋白、粗纖維、粗脂肪和其它活性成分，是一個(gè)理想的高值轉(zhuǎn)化原料。 近年來，我國許多研究者在醬油渣的高值化利用方面開展了大量的工作，包括醬油渣中膳食纖維、抗氧化劑、油脂、大豆異黃酮的提取等。其中，油脂的提取主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取和壓榨方式，而大豆異黃酮的提取主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取和超聲波輔助萃取等方式。在現(xiàn)有技術(shù)中，油脂和大豆異黃酮的提取一般采用分步法，如中國發(fā)明專利CN201110107005.0中的方法，先超聲波萃取醬油渣中的油脂，再超聲波萃取醬油渣中的黃酮。這樣的提取工藝非常復(fù)雜，不僅增加了過程能耗，而且也降低了生產(chǎn)效率。因此，本發(fā)明申請人早在2007年就提出利用雙相溶劑同時(shí)提取油脂和大豆異黃酮的方法，見中國發(fā)明專利CN200710121815. 5，但僅僅采用萃取的方法所需的提取時(shí)間較長，為2 6小時(shí)，這樣，也不能有效降低生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的在于將雙相溶劑浸出技術(shù)與超聲波提取技術(shù)相集成，用于醬油渣中油脂和大豆異黃酮的提取，能有效彌補(bǔ)現(xiàn)有單一技術(shù)之不足，顯著提高過程效率,降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的一種同時(shí)提取醬油渣中油脂和大豆異黃酮的方法包括以下步驟(I)將經(jīng)過脫鹽、干燥、粉碎后的醬油渣加入到安置有超聲波發(fā)生裝置的雙相溶劑提取器中，然后將醇類水溶液和烷烴類溶液加入到提取器中；(2)開啟超聲波發(fā)生器，對醬油渣進(jìn)行提取，提取完畢后，得到提取混合液；(3)將提取混合液過濾，濾渣為脫脂醬油渣，濾液分上下兩相，分別對分液后的兩相濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收溶劑，分別得到油脂和大豆異黃酮粗品.上述步驟(2)所述的超聲波發(fā)生器的頻率為20 IOOKHz，處理IL料液所需功率為400 2500W，超聲脈沖為停2 10秒，開啟2 10秒，提取溫度為15 50°C，提取時(shí)間為5 30分鐘。上述步驟(I)所述的醇類水溶液為甲醇或乙醇水溶液，其體積百分比濃度為50 95% ;所述的烷烴類溶液為正己烷、正庚烷或石油醚。上述步驟(I)所述的醇類水溶液與醬油渣的重量比為5 :1 20 1 ;烷烴類溶液與醬油渣的重量比為3 :1 15 :1。
本發(fā)明與中國發(fā)明專利CN201110107005. O相比，能同時(shí)提取油脂和大豆異黃酮，大大簡化了提取工藝流程，提高了提取效率；與中國發(fā)明專利CN200710121815. 5相比，超聲波技術(shù)的應(yīng)用可大大縮短提取時(shí)間，也提高了過程效率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。本發(fā)明所涉及的主題保護(hù)范圍并非僅限于這些實(shí)施例。實(shí)施例I將經(jīng)過脫鹽、干燥、粉碎后的醬油渣加入到安置有超聲波發(fā)生裝置的雙液相提取器中，然后同時(shí)加入正庚烷和體積百分比濃度為65 %的乙醇水溶液，其中醬油渣與正庚烷的重量比為I :10,醬油洛與乙醇水溶液的重量比為I :12 ;在溫度為30°C下對醬油洛進(jìn)行提取，超聲處理20分鐘，超聲頻率為40KHz，處理IL料液所需功率為1000W。超聲脈沖為開10秒，停10秒，提取完畢后，得到提取混合液；將提取混合液加入到過濾分離裝置中，濾渣 為脫脂醬油渣，濾液分上下兩相，分別對分液后的兩相濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收溶劑，所得毛油的提取率為91. 13%，大豆異黃酮粗品的提取率為87%，純度為2. 05%。實(shí)施例2將經(jīng)過脫鹽、干燥、粉碎后的醬油渣加入到安置有超聲波發(fā)生裝置的雙液相提取器中，然后同時(shí)加入正己烷和體積百分比濃度為70%的甲醇水溶液，其中醬油渣與正己烷的重量比為I :15，醬油渣與甲醇水溶液的重量比為I :8 ;在溫度為25°C下對醬油渣進(jìn)行提取，超聲處理10分鐘，超聲頻率為20KHz，處理IL料液所需功率為1500W。超聲脈沖為開5秒，停5秒，提取完畢后，得到提取混合液；將提取混合液加入到過濾分離裝置中，濾渣為脫脂醬油渣，濾液分上下兩相，分別對分液后的兩相濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收溶劑，所得毛油的提取率為93. 81%，大豆異黃酮粗品的提取率為90. 05%，純度為I. 90%。實(shí)施例3將經(jīng)過脫鹽、干燥、粉碎后的醬油渣加入到安置有超聲波發(fā)生裝置的雙液相提取器中，然后同時(shí)加入正庚烷和體積百分比濃度為90 %的乙醇水溶液，其中醬油渣與正庚烷的重量比為I :8，醬油渣與乙醇水溶液的重量比為I :13 ;在溫度為20°C下對醬油渣進(jìn)行提取，超聲處理15分鐘，超聲頻率為50KHz，處理IL料液所需功率為800W。停10秒，提取完畢后，得到提取混合液；將提取混合液加入到過濾分離裝置中，濾渣為脫脂醬油渣，濾液分上下兩相，分別對分液后的兩相濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收溶劑，所得毛油的提取率為89. 30%,大豆異黃酮粗品的提取率為89. 94，純度為2. 11%。實(shí)施例4將經(jīng)過脫鹽、干燥、粉碎后的醬油渣加入到安置有超聲波發(fā)生裝置的雙液相提取器中，然后同時(shí)加入石油醚和體積百分比濃度為55%的乙醇水溶液，其中醬油渣與石油醚的重量比為I :10,醬油洛與乙醇水溶液的重量比為I :15 ;在溫度為25°C下對醬油洛進(jìn)行提取，超聲處理30分鐘，超聲頻率為70KHz，處理IL料液所需功率為2000W。超聲脈沖為開3秒，停3秒，提取完畢后，得到提取混合液；將提取混合液加入到過濾分離裝置中，濾渣為脫脂醬油渣，濾液分上下兩相，分別對分液后的兩相濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收溶劑，所得毛油的提取率為88. 5%，大豆異黃酮粗品的提取率為90. 4%，純度為2. 0%。
權(quán)利要求
1.一種同時(shí)提取醬油渣中油脂和大豆異黃酮的方法，其特征是，該方法包括以下步驟 (1)將經(jīng)過脫鹽、干燥、粉碎后的醬油渣加入到安置有超聲波發(fā)生裝置的雙相溶劑提取器中，然后將醇類水溶液和烷烴類溶液加入到提取器中； (2)開啟超聲波發(fā)生器，對醬油渣進(jìn)行提取，提取完畢后，得到提取混合液； (3)將提取混合液過濾，濾渣為脫脂醬油渣，濾液分上下兩相，分別對分液后的兩相濾液進(jìn)行減壓蒸餾回收溶劑，分別得到油脂和大豆異黃酮粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是步驟(2)所述的超聲波發(fā)生器的頻率為20 ΙΟΟΚΗζ，處理IL料液所需功率為400 2500W，超聲脈沖為停2 10秒，開啟2 10秒。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是步驟(2)所述的提取溫度為15 50°C，提取時(shí)間為5 30分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是步驟(I)所述的醇類水溶液為甲醇或乙醇水溶液，其體積百分比濃度為50 95% ;所述的烷烴類溶液為正己烷、正庚烷或石油醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是步驟(I)所述的醇類水溶液與醬油渣的重量比為5 :1 20 :1 ;烷烴類溶液與醬油渣的重量比為3 :1 15 :I。
全文摘要
本發(fā)明屬于醬油殘?jiān)Y源化利用領(lǐng)域，特別涉及利用醬油渣同時(shí)提取醬油渣中的油脂和大豆異黃酮等物質(zhì)的方法。本發(fā)明提出利用雙相溶劑浸出技術(shù)與超聲波提取技術(shù)相集成，用于醬油渣中油脂和大豆異黃酮的提取，能有效彌補(bǔ)現(xiàn)有單一技術(shù)之不足，大大簡化提取工藝，縮短提取時(shí)間，顯著提高過程效率，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C11B1/02GK102965184SQ20121052352
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者陳向榮, 駱怡潔, 萬印華, 齊本坤, 杭曉風(fēng) 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所