專利名稱：一種萃取葡萄籽油和原花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萃取葡萄籽油和原花青素的方法，特別涉及一種利用亞臨界流體萃取萄籽油和原花青素的方法。
背景技術(shù)：
葡萄籽是葡萄的種子，含有豐富各種油脂、多酚、維生素及礦物質(zhì)等，具有超強(qiáng)的抗氧化作用，廣泛用于美容、保健。其中研究發(fā)現(xiàn)，葡萄籽油中亞麻油酸可以抵抗自由基，抗老化，幫助吸收維生素C和E，強(qiáng)化循環(huán)系統(tǒng)的彈性，降低紫外線的傷害，保護(hù)肌膚中的膠原蛋白，改善靜脈腫脹與水腫，預(yù)防黑色素沉淀。葡萄籽中原花青素(OPC)是一種高效的自由 基清除劑。其抗自由基的氧化功能是維生素E的50倍、維生素C的20倍。能清除人體內(nèi)有毒的自由基，保護(hù)人體細(xì)胞組織免被自由基的氧化損傷，防止過敏、癌癥、衰老等八十多種與自由基有關(guān)的疾病。從葡萄籽中萃取油脂多是采用壓榨、常態(tài)浸提或超臨界CO2萃取。壓榨、常態(tài)浸提多葡萄籽中抗氧化成分破壞嚴(yán)重，尤其是葡萄籽中的原花青素。而超臨界CO2萃取方法高效、環(huán)保，但是設(shè)備造價高，很難實現(xiàn)大生產(chǎn)。籽萃取原花青素方法也是采用處理過油脂的葡萄籽常態(tài)萃取，萃取溫度過低易造成收率低、周期長，萃取溫度高易造成原花青素氧化分解。若是采用超臨界CO2萃取，也是很難大生產(chǎn)，而且葡萄籽中的原花青素分子量較大，極性較強(qiáng)，即使加入夾帶劑也是很難萃取完全。同時從葡萄籽中萃取葡萄籽油和原花青素的工藝較少。如專利(申請?zhí)?00710191255. O) “一種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法”公開的方法是采用粉碎的葡萄籽為原料，用混合溶劑浸提后得輕相和重相提取液，輕相提取液經(jīng)脫溶劑后得葡萄籽毛油，重相提取液經(jīng)大孔樹脂純化后得原花青素成品。該專利采用混合溶解浸提時間較長、溶劑用量較大，會造成生產(chǎn)成本過高。再如專利(申請?zhí)?01110155971. X) “一種提取葡萄籽油和原花青素的方法”公開的方法是用混合溶劑浸泡粉碎的葡萄籽得葡萄籽油提取液和原花青素提取液，將葡萄籽油提取液和原花青素提取液分離后，原花青素提取液經(jīng)超濾膜純化后得原花青素，葡萄籽油提取液經(jīng)蒸發(fā)脫除溶劑后得葡萄籽油。該專利也采用常壓高溫提取，溶劑用量大，同時膜過濾存在選在性差，產(chǎn)品純度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種利用亞臨界流體萃取葡萄籽油和原花青素的方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種萃取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征在于以下步驟
O葡萄籽粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入非極性有機(jī)試劑，在溫度2(T80°C、壓力O. 3^5MPa條件下，動態(tài)萃取20-80min，所得萃取物回收試劑，再加入活性白土和活性炭脫色脫臭，即得葡萄籽油；2)上述萃取殘渣中通入極性有機(jī)試劑或水在溫度2(T150°C、壓力O. 3^8MPa條件下，動態(tài)萃取30-90min，所得萃取物回收試劑，加入大孔樹脂柱中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫
液濃縮，噴霧干燥即得原花青素。步驟I)中所述的非極性有機(jī)試劑可選丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一種。步驟2)中所述的極性有機(jī)試劑可選乙酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇中的一種。步驟2)中所述的大孔樹脂型號可選HZ818、NK-II和ADS-21中的一種。步驟2)中所述的乙醇梯度洗脫為3-5柱體積10-50%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用4_7柱體積60-80%乙醇洗脫有效成分。本發(fā)明積極效果在于采用亞臨界流體萃取，與常壓有機(jī)試劑提取相比，具有生產(chǎn)周期短、效率高、能耗低的優(yōu)勢，而且溶劑容量少，萃取過程產(chǎn)品不氧化分解；與超臨界而萃 取相比，具有工業(yè)化程度高、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢。整個工藝連續(xù)提取，同時得到兩種產(chǎn)品，降低了生產(chǎn)成本，提高了原料利用率。
具體實施例方式實施例I :
取葡萄籽1kg，粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入丙烷，在溫度40°C、壓力4MPa條件下，動態(tài)萃取30min，所得萃取物回收試劑，再加入IOg活性白土和活性炭脫色脫臭，得葡萄籽油120g。向殘渣中通入水，在溫度140°C、壓力O. 5MPa條件下，動態(tài)萃取40min，所得萃取物冷至常溫加入HZ818大孔樹脂柱中吸附，3柱體積50%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用4柱體積80%乙醇洗脫有效成分，洗脫液濃縮，噴霧干燥即得原花青素40g。含量95%。實施例2:
取葡萄籽1kg，粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入丁烷，在溫度60°C、壓力4MPa條件下，動態(tài)萃取50min，所得萃取物回收試劑，再加入20g活性白土和活性炭脫色脫臭，得葡萄籽油109g。向殘渣中通入70%乙醇，在溫度120°C、壓力IMPa條件下，動態(tài)萃取40min，所得萃取物回收試劑，加入NK-II大孔樹脂柱中吸附，乙醇梯度洗脫為4柱體積30%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用5柱體積70%乙醇洗脫有效成分，洗脫液濃縮，噴霧干燥即得原花青素36g。含量98%。實施例3:
取葡萄籽1kg，粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入二甲醚，在溫度50°C、壓力2MPa條件下，動態(tài)萃取30min，所得萃取物回收試劑，再加入15g活性白土和活性炭脫色脫臭，得葡萄籽油112g。向殘渣中通入乙酸乙酯，在溫度90°C、壓力O. 3MPa條件下，動態(tài)萃取40min，所得萃取物回收試劑，適量水稀釋，加入ADS-21大孔樹脂柱中吸附，4柱體積20%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用4柱體積75%乙醇洗脫有效成分，洗脫液濃縮，噴霧干燥即得原花青素34g。含量92%。實施例4:
取葡萄籽1kg，粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入二甲醚，在溫度50°C、壓力2MPa條件下，動態(tài)萃取30min，所得萃取物回收試劑，再加入15g活性白土和活性炭脫色脫臭，得葡萄籽油112g。向殘渣中通入80%丙酮溶液，在溫度110°C、壓力O. 5MPa條件下，動態(tài)萃取30min，所得萃取物回收試劑，適量水稀釋，加入NK-II大孔樹脂柱中吸附，3柱體積30%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用4柱體積80%乙醇洗脫有效成分，洗脫液濃縮，噴霧干燥即得原花青素37g。 含量90%。
權(quán)利要求
1.一種萃取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征在于以下步驟 1)葡萄籽粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入非極性有機(jī)試劑，在溫度2(T80°C、壓力O.3^5MPa條件下，動態(tài)萃取20-80min，所得萃取物回收試劑，再加入活性白土和活性炭脫色脫臭，即得葡萄籽油； 2)上述萃取殘渣中通入極性有機(jī)試劑或水在溫度2(T150°C、壓力O.3^8MPa條件下，動態(tài)萃取30-90min，所得萃取物回收試劑，加入大孔樹脂柱中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮，噴霧干燥即得原花青素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的萃取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征在于步驟I)中所述的非極性有機(jī)試劑可選丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的萃取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征在于步驟2)中所述的極性有機(jī)試劑可選乙酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的萃取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征在于步驟2)中所述的大孔樹脂型號可選HZ818、NK-II和ADS-21中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的萃取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征在于步驟2)中所述的乙醇梯度洗脫為用3-5柱體積10-50%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用4-7柱體積60-80%乙醇洗脫有效成分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高效、快速萃取葡萄籽油和原花青素的方法。方法是1)葡萄籽粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入非極性有機(jī)試劑，在溫度20~80℃、壓力0.3~5MPa條件下，動態(tài)萃取20-80min，所得萃取物回收試劑，再加入活性白土和活性炭脫色脫臭，即得葡萄籽油；2)上述萃取殘渣中通入極性有機(jī)試劑或水在溫度20~150℃、壓力0.3~8MPa條件下，動態(tài)萃取30-90min，所得萃取物回收試劑，加入大孔樹脂柱中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮，噴霧干燥即得原花青素。采用該方法生產(chǎn)，能耗低，溶劑容量少，產(chǎn)品收率高，適合工業(yè)化推廣。
文檔編號C11B1/10GK102851114SQ201210353608
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司