專利名稱：一種ycob晶體拋光表面的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種堿性溶液與超聲波相結(jié)合的清洗方法，特別是關(guān)于一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法。
背景技術(shù)：
硼酸鈣氧釔(YCa4O(BO3)3，YC0B)晶體是近年來發(fā)展起來的一種新型非線性光學(xué)晶體，憑借其在非線性光學(xué)性能、單晶體制備難易程度、抗光損傷能力等諸多方面的平衡表現(xiàn)，成為一種重要的頻率轉(zhuǎn)換用非線性光學(xué)晶體材料。它有較大的非線性系數(shù)，具有透過波段寬、接受角寬、離散角小、損傷閾值高、機(jī)械和化學(xué)性能良好(不潮解，硬度適中)等優(yōu)點。因此，在高功率脈沖激光的倍頻、合頻、參量振蕩器件研制中有廣闊的應(yīng)用前景。為了減少由于菲涅耳反射引起的損耗，提高系統(tǒng)的運行效率，使用時必須在YCOB晶體的拋光表面沉積增透膜。根據(jù)所在應(yīng)用領(lǐng)域的運行要求，其增透膜要具有高的抗激光損傷閾 值。影響薄膜最終損傷閾值的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設(shè)計和制備以及后續(xù)的激光預(yù)處理等。而基板清洗作為高功率激光薄膜制備的首要工序?qū)⒅苯記Q定元件的最終抗激光損傷能力。一般拋光后的基板表面污染物主要包括有機(jī)污染(蠟、樹脂、油等加工中所使用的化學(xué)物品)、固體顆粒污染(灰塵，研磨、拋光粉)、可溶性污染(指印、水印、人體污染)等。污染的來源可能是研磨、拋光過程殘留的拋光粉末、包裝運輸和貯藏過程中引入的污染、操作人員操作不當(dāng)產(chǎn)生的污染?；系倪@些殘留污染物將大幅度降低基底和薄膜界面對高功率激光的承受能力；并且在后續(xù)的薄膜鍍制過程中殘留物容易產(chǎn)生諸如節(jié)瘤這樣的薄膜缺陷，在這些缺陷處激光與薄膜的相互作用會被放大，缺陷成為損傷的誘發(fā)源和短板。因此YCOB晶體在鍍膜前的有效清洗則是決定其使用性能和壽命的重要因素。目前光學(xué)基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學(xué)清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當(dāng)化學(xué)溶液的濃度則會引起基板的嚴(yán)重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當(dāng)超聲頻率選擇不當(dāng)或者超聲時間過長，則會產(chǎn)生凹坑、麻點等，造成基板表面的物理損傷。而這些缺陷則不但會嚴(yán)重影響基板的透過率并且在高功率激光的輻照下易誘發(fā)災(zāi)難性損傷。所以對于YCOB晶體清洗工藝的選擇，不僅要關(guān)注污染物的清洗效率，還要重視清洗后基底拋光表面的光潔度。然而目前國內(nèi)外還沒有關(guān)于YCOB晶體的有效清洗方法研究的相關(guān)報道。因此，本發(fā)明提出一種在保證YCOB晶體拋光表面光潔度的基礎(chǔ)上實現(xiàn)污染顆粒高效去除的清洗方法，從而使該晶體達(dá)到高損傷閾值激光元件的制備要求
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法。本發(fā)明提出的YCOB晶體拋光表面的清洗方法，具體步驟如下
(1)用蘸有丙酮的棉簽輕拭YCOB晶體拋光表面，將擦拭后的YCOB晶體置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進(jìn)行清洗，溶液溫度為室溫；所述堿性溶液體積比為 NH4OH =H2O2 =H2O=I :8:40 ；
(2)將步驟(I)所得溶液分別在20KHz 60KHz、80KHz 160KHz頻率下先后超聲2 4分鐘；
(3)將步驟(2)所得樣品放置于第二清洗槽中，用去離子水漂洗，去離子水溫度為室
溫；
(4)將樣品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去離子水，分別在20KHz 60KHz、 80KHz 160KHz頻率下先后超聲3 6分鐘；
(5)取出樣品，重復(fù)步驟(3);
(6)干燥步驟(5)所得產(chǎn)品。本發(fā)明中，步驟(I)中堿性溶液的配制先后順序分別為去離子水、雙氧水和氨水。本發(fā)明中，步驟(6)中所述干燥溫度為55 65度。本發(fā)明通過堿性溶液以及40KHz、120KHz的低、中頻相結(jié)合的超聲波清洗，實現(xiàn)YCOB晶體的無損清洗，即在不引起表面缺陷的同時，有效去除表面污染顆粒。清洗過程結(jié)合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。本發(fā)明的優(yōu)點是在達(dá)到較高清洗效率、有效去除表面有機(jī)污染物和污染顆粒的同時，對YCOB晶體拋光表面不會造成損傷，避免了晶體內(nèi)部和表面的缺陷產(chǎn)生，保證晶體鍍月旲后具有聞的損傷閾值。


圖I未清洗晶體表面Nomarski顯微鏡鏡明場圖像。圖2利用本發(fā)明的清洗方法清洗后晶體表面Nomarski顯微鏡明場圖像。圖3清洗方法不當(dāng)?shù)拇植诰w表面Nomarski顯微鏡明場圖像。圖4利用本發(fā)明的清洗方法清洗后晶體光滑表面原子力顯微鏡圖像，其中RMS=O. 58nm。圖5清洗方法不當(dāng)?shù)拇植诰w表面原子力顯微鏡圖像，其中RMS=1. 61nm。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明。實施例I :
I、清洗步驟
1)用蘸有丙酮的棉簽輕輕擦拭YCOB晶體拋光表面；
2)將擦拭后的晶體樣品置于清洗槽I中；
3)往清洗槽I中加入堿性溶液對該樣品進(jìn)行清洗，溶液溫度為室溫；
4)所述堿性溶液配比為NH4OH=H2O2 =H2O=I :8:40 ；5)堿性溶液的配制先后順序分別為去離子水、雙氧水和氨水；
6)在40KHz、120KHz頻率下先后超聲2分鐘；
7)將樣品放置清洗槽2中，用去離子水漂洗3遍，去離子水溫度為室溫；
8)往清洗槽3中加入去離子水，將樣品放置清洗槽3中；
9)在40KHz、120KHz頻率下先后超聲3分鐘；
10)取出樣品，再清洗槽2中用去離子水漂洗3遍，去離子水溫度為室溫；
11)用60攝氏度的干燥熱風(fēng)烘干樣品。2、清洗效果I)參閱圖I、圖2和圖3。用Nomarski顯微鏡觀察清洗前后YCOB基底表面形貌。經(jīng)實驗，本發(fā)明清洗方法對YCOB晶體表面污染物有很高的清除效率；如圖3所示溶液濃度過大或超聲時間過長等清洗不當(dāng)時造成晶體表面凹坑缺陷的產(chǎn)生。2)參閱圖4-圖5。用原子力顯微鏡測量該清洗方法對YCOB基底表面粗糙度的影響。結(jié)果表明，該清洗方法對表面粗糙度影響小，而如圖5所示清洗方法不當(dāng)所造成晶體表面粗度大幅增加。上述的對實施例的描述是為說明本發(fā)明的技術(shù)思想和特點，目的在于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞 動。因此，本發(fā)明不限于這里的實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對于本發(fā)明做出的改進(jìn)和修改都涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法，其特征在于具體步驟如下 (1)用蘸有丙酮的棉簽輕拭YCOB晶體拋光表面，將擦拭后的YCOB晶體置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進(jìn)行清洗，溶液溫度為室溫；所述堿性溶液體積比為 NH4OH =H2O2 =H2O=I :8:40 ； (2)將步驟(I)所得溶液分別在20KHz 60KHz、80KHz 160KHz頻率下先后超聲2 4分鐘； (3)將步驟(2)所得樣品放置于第二清洗槽中，用去離子水漂洗，去離子水溫度為室溫； (4)將樣品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去離子水，分別在20KHz 60KHz、80KHz 160KHz頻率下先后超聲3 6分鐘； (5)取出樣品，重復(fù)步驟(3); (6)干燥步驟(5)所得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的YCOB晶體拋光表面的清洗方法，其特征在于步驟(I)中堿性溶液的配制先后順序分別為去離子水、雙氧水和氨水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的YCOB晶體拋光表面的清洗方法，其特征在于步驟(6)中所述干燥溫度為55-65度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法，具體步驟為用蘸有丙酮的棉簽輕拭YCOB晶體拋光表面，將擦拭后的YCOB晶體置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進(jìn)行清洗，溶液溫度為室溫；所述堿性溶液體積比為NH4OHH2O2H2O=1:8:40；將所得溶液分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲2～4分鐘；所得樣品放置于第二清洗槽中，用去離子水漂洗，去離子水溫度為室溫；將樣品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去離子水，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲3～6分鐘；取出樣品，重復(fù)清洗，干燥，即得所需產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點是在達(dá)到較高清洗效率、有效去除表面有機(jī)污染物和污染顆粒的同時，對YCOB晶體拋光表面不會造成損傷，避免了晶體內(nèi)部和表面的缺陷產(chǎn)生，保證晶體鍍膜后具有高的損傷閾值。
文檔編號B08B3/12GK102825028SQ201210332348
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者丁濤, 孫曉雁, 張錦龍, 程鑫彬, 焦宏飛, 沈正祥, 馬彬, 王占山 申請人:同濟(jì)大學(xué)