專利名稱:一種再生廢白土的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及油脂加工,具體地涉及一種油脂脫色用的廢白土再生方法。
背景技術(shù):
一般在植物油脂精煉、淺色工業(yè)用油的加工過程中,通常采用活性白土進(jìn)行脫色處理,其添加量為油脂質(zhì)量的1_5%。經(jīng)脫色處理后的活性白土由于吸附了雜質(zhì)而失去活性,成為一種深褐色粉狀渣料,有時(shí)粘結(jié)成塊而成為廢白土。廢白土主要成分除白土以外,還含有中性油、金屬化合物、殘?jiān)?、色素、游離脂肪酸等。這些雜質(zhì)堵塞廢白土的活性中心而使其無脫色能力。現(xiàn)在大部分油脂生產(chǎn)企業(yè)均將廢白土作為廢棄物倒掉或出賣給下游廠商而為未能得到充分利用,造成了環(huán)境的污染和資源的浪費(fèi)。為了充分利用廢白土這一資源,國內(nèi)外很多科研人員展開了很多關(guān)于廢白土綜合利用的研究,也有發(fā)明專利:在CN200410022931.8中公開了一種處理廢白土的方法。其處理過程主要是將廢白土與細(xì)煙煤、水混合后擠壓成煤棒或煤球用作燃料燃燒,既沒考慮到廢白土中油脂的回收利用,也沒解決廢白土重復(fù)利用的難題。在CN00132233.8中公開了將正己烷與廢白土混合,通過攪拌封閉混合罐充分混合后過濾蒸發(fā)回收油脂,但是并未提及處理后的白土如何利用,沒有實(shí)現(xiàn)白土的重復(fù)利用。在CN99150080.X中公開了一種利用工業(yè)乙醇浸泡石油脫色廢白土再生的方法,通過工業(yè)乙醇對廢白土進(jìn)行沖洗,回收沖洗后的白土進(jìn)行干燥再生,使其脫色活性達(dá)到原來的96%。但是工業(yè)乙醇不利于在食品等對安全要求較高的行業(yè)應(yīng)用。在US006780321B2中公開了一種用沸點(diǎn)在30_55°C之間的溶劑處理廢白土的方法。該方法將溶劑與廢白土混合,攪拌后分離得到液相和固相,液相蒸發(fā)溶劑后回收油脂,固相烘干后用于水泥工業(yè)。但是該專利白土處理的過程復(fù)雜。從已有的專利來看,各種處理廢白土的方法均存在一定的缺陷,不能同時(shí)解決廢白土中油脂的回收以及廢白土重復(fù)利用的問題,并且后續(xù)活化過程復(fù)雜,從而導(dǎo)致實(shí)用意義不大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個(gè)目的在于改善目前廢白土回收工藝上的不足,采用新的技術(shù)方案解決了廢白土的再活化問題,并且回收了廢白土所吸附的油脂。該方法一方面解決了現(xiàn)有工藝的不足,在處理廢白土的過程中回收了油脂并且對廢白土再活化,使廢白土其可以循環(huán)反復(fù)使用。本發(fā)明的第二目的在于提供了一種獲取油脂的方法。第三個(gè)目的在于將廢白土進(jìn)行處理獲得了再生廢白土在油脂精煉領(lǐng)域的用途。第四個(gè)目的在于利用該方法獲得的油脂,該回收的油脂可以用于食品和工業(yè)中。在本發(fā)明的第一方面,提供了一種再生廢白土的方法,其溶劑進(jìn)行處理的步驟包括:
采用至少包含兩種極性化合物的溶劑進(jìn)行處理:一種為提供氫離子的質(zhì)子酸,另一種為極性是3-8的極性溶劑;在分離處理后的廢白土和處理過廢白土的溶劑獲得再生廢白土。所述的極性溶劑可以是苯、二氯甲烷、丁醇、乙酸丁酯、丙醇、甲基異丁基甲酮、四氫呋喃、乙醇、乙酸乙酯、異丙醇、氯仿、甲基乙基酮(也稱為甲乙酮)、二氧六環(huán)、吡啶、乙丙酮、丙酮、硝基甲烷、乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇、乙二醇、二甲基亞砜中的一種或幾種的混合。質(zhì)子酸可以是有機(jī)酸,具體的,可以是磺酸、亞磺酸、硫羧酸、羧酸等,如乙酸、草酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、苯磺酸、檸檬酸等,也可以是無機(jī)酸,如鹽酸、硫酸、磷酸等。本發(fā)明中的質(zhì)子酸沒有特別的限制,可以是一種或幾種有機(jī)酸或無機(jī)酸的混合。在一種或幾種質(zhì)子酸,和一種或幾種極性溶劑的存在下對廢白土的處理,均可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的。優(yōu)選的,在一個(gè)具體的實(shí)施例中,一種質(zhì)子酸和一種極性有機(jī)溶劑對廢白土的處理,回收的再生廢白土具有良好的活性。發(fā)明人發(fā)現(xiàn),利用質(zhì)子酸和極性溶劑混合溶液對廢白土進(jìn)行處理,減少了白土使用前的酸化步驟,節(jié)省了復(fù)活白土的處理時(shí)間成本和物力成本,并且提高了廢白土活化的效率。本發(fā)明還提供了一種獲取油脂的方法,包括采用至少包含質(zhì)子酸和另一種極性為3-8的極性溶劑處理廢白土,分離廢白土和處理過廢白土的含有油脂的溶劑,將再生廢白土與含有油脂的溶劑分離后,除去油脂中的溶劑。在溶劑處理中,可以包括兩種或兩種以上的極性化合物。在一種或幾種質(zhì)子酸,和一種或幾種極性溶劑的存在下對廢白土的處理,均可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的。優(yōu)選的,在一個(gè)具體的實(shí)施例中,一種質(zhì)子酸和一種極性有機(jī)溶劑對廢白土的處理,回收獲得了吸附在廢白土上的油脂。一個(gè)具體的實(shí)施例中,優(yōu)選含有質(zhì)子酸和極性溶劑的二元混合液處理廢白土。質(zhì)子酸優(yōu)選為乙酸、草酸、苯磺酸、檸檬酸、丙醇,極性溶劑優(yōu)選為丁醇、乙醇、甲醇、四氫呋喃、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮。在一個(gè)具體實(shí)施方式
中,所使用到的極性溶劑是沸點(diǎn)是45-85°C的極性溶劑,優(yōu)選為乙酸乙酯、異丙醇、丙酮。所述的質(zhì)子酸的濃度,用重量含量表示為0-10%,優(yōu)選的,質(zhì)子酸的濃度為2-10%,更優(yōu)選的,為5-10%,最優(yōu)選為10%。在所述的溶劑處理步驟中,浸出的方式為連續(xù)浸出,也可以為間歇浸出。在一個(gè)具體的實(shí)施例中,連續(xù)浸出的溫度為所用極性溶劑的沸點(diǎn)以上,優(yōu)選高于所用極性溶劑沸點(diǎn)2°C以上,浸出時(shí)間為0.5-8h,液料比為1-6: l(mL/g)。在一個(gè)具體的實(shí)施例中,間歇浸出溫度低于所用溶劑沸點(diǎn),優(yōu)選低于沸點(diǎn)5°C以下,浸出時(shí)間0.5-4h,液料比為1-6: l(mL/g),浸出次數(shù)至少一次。在一個(gè)具體的實(shí)施例中,溶劑浸出步驟中的料液比,即廢白土和溶劑的比例為每g廢白土所添加的兩種極性化合物的混合溶液為l_6mL。即液料比為(1-6): l(mL/g),優(yōu)選的為 3: I (mL/g) ο在一個(gè)具體的實(shí)施例中,對廢白土的處理方法還包括對廢白土的預(yù)處理,所使用的預(yù)處理步驟為將廢白土進(jìn)行加熱烘干處理,可以使用烘干箱進(jìn)行干燥,燥干的溫度為80-150°C,優(yōu)選為90-120°C,更優(yōu)選為100-110度,最優(yōu)選為105°C。燥干的時(shí)間為l_5h,優(yōu)選時(shí)間為2-3h,最優(yōu)選為2.5h。干燥的效果使得廢白土的含水率降低到30%以下,優(yōu)選的為15%以下。在一個(gè)具體實(shí)施例中,包括對廢白土進(jìn)行后處理。所述的后處理包括對溶劑處理后的廢白土進(jìn)行分離。分離可以采用常規(guī)的分離手段,如過濾、離心等,使再生廢白土與含有油脂的溶劑分離。分離后的油脂在真空條件下濃縮蒸餾后,回收油脂。具體的,真空濃縮的溫度為50-80°C,時(shí)間為l_4h。優(yōu)選的,濃縮溫度為60-70°C,時(shí)間為2h。本發(fā)明另外提供了一種利用前述的方法獲得的油脂的用途,具體的,該油脂可以應(yīng)用到食品和工業(yè)中。特別地,該油脂可以應(yīng)用到制備生物柴油中去。本發(fā)明依前述的方法所制備的再生白土,可以應(yīng)用到油脂精煉中。在一個(gè)具體實(shí)施例中,通過所述的處理白土的方法,廢白土進(jìn)行活化后得到了復(fù)活白土,可以重新用于油脂脫色。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)該處理后的廢白土,具有良好的油脂脫色能力。經(jīng)過處理后的廢白土,廢白土所吸附的油脂的回收率為90-100%,體現(xiàn)了優(yōu)良的油脂回收效果。利用該技術(shù)方案可以將回收的油脂進(jìn)行再利用,節(jié)約了資源,并且降低了生產(chǎn)成本。與此同時(shí),在處理廢白土后所得到的再活化白土,具有良好的活化性能,其脫色性能在80% -100%。該活化的白土具有良好的油脂脫色能力,因此,在使用完后可以進(jìn)行再處理,可以達(dá)到循環(huán)使用的目的,減少了環(huán)境污染物的來源,有利于可持續(xù)發(fā)展。本發(fā)明的目的是以資源豐富、、價(jià)格低廉的油脂行業(yè)下腳料廢白土為原料,利用有機(jī)溶劑提取廢白土中的中性油、金屬化合物、殘?jiān)怼⑸?、游離脂肪酸等物質(zhì),使廢白土中的這類物質(zhì)解吸至溶劑中,從而打開廢白土的活性中心,恢復(fù)廢白土的原有結(jié)構(gòu)和吸附活性,使其再生復(fù)活,并可反復(fù)用作油脂脫色劑?;厥諒U白土中的全部油脂類物質(zhì),同時(shí)使廢白土再生復(fù)活,節(jié)約成本。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究,通過改進(jìn)制備工藝,針對目前廢白土回收效率低、污染重的缺點(diǎn),本發(fā)明旨在實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、回收廢白土中的油脂,并且對廢白土進(jìn)行活化,實(shí)現(xiàn)了能耗少,資源不浪費(fèi)的目的。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思如下:本發(fā)明的目的是以資源豐富、、價(jià)格低廉的油脂行業(yè)下腳料廢白土為原料,利用有機(jī)溶劑提取廢白土中的中性油、金屬化合物、殘?jiān)?、色素、游離脂肪酸等物質(zhì),使廢白土中的這類物質(zhì)解吸至溶劑中,從而打開廢白土的活性中心,恢復(fù)廢白土的原有結(jié)構(gòu)和吸附活性,使其再生復(fù)活,并可反復(fù)用作油脂脫色劑?;厥諒U白土中的全部油脂類物質(zhì),同時(shí)使廢白土再生復(fù)活,節(jié)約成本。本發(fā)明提供了實(shí)現(xiàn)這種選擇的技術(shù)。本發(fā)明中,術(shù)語“含有”或“包括”表示各種成分可一起應(yīng)用于本發(fā)明的混合物或組合物中。因此,術(shù)語“主要由...組成”和“由...組成”包含在術(shù)語“含有”或“包括”中。本發(fā)明中所指的復(fù)活白土、復(fù)活廢白土、再生白土、再生廢白土或處理后的廢白土都含有相同的含義,是指經(jīng)過本發(fā)明所述的溶劑處理并且經(jīng)過分離后的廢白土,即可以重復(fù)使用的白土。以下對本發(fā)明的各個(gè)方面進(jìn)行詳述:
原料本發(fā)明中,采用的原料為“廢白土”,沒有特別的說明,本發(fā)明不對廢白土的來源進(jìn)行限制。在一個(gè)具體實(shí)施例中,廢白土來源于上海嘉里食品工業(yè)有限公司在油脂脫色后的廢白土,該廢白土的成份主要為二氧化硅和所吸附的油脂,廢白土中的油脂重量含量為29.18%,即所吸附的油脂及雜質(zhì)在整個(gè)廢白土中的重量含量為29.18%。預(yù)處理可選的,本發(fā)明的廢白土經(jīng)過預(yù)處理,該預(yù)處理為本領(lǐng)域內(nèi)的常規(guī)操作。本發(fā)明的預(yù)處理步驟沒有具體限制,只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。 優(yōu)選地,所述預(yù)處理包括在高溫下對廢白土進(jìn)行干燥。在一個(gè)具體實(shí)施方式
中,廢白土在80_150°C下烘干,去除其中的水份。更具體地,在80-150°C溫度下,優(yōu)選為90-120°C,更優(yōu)選為100-110度,最優(yōu)選為105°C。優(yōu)選溫度為使廢白土的含水量在重量比的30%以下,更好的15%,烘干時(shí)間為l-5h(即I至5小時(shí))。所述預(yù)處理還可以包括本領(lǐng)域常規(guī)預(yù)處理技術(shù),例如利用烘箱對廢白土進(jìn)行處理。溶劑處理步驟本發(fā)明的溶劑處理步驟包括在經(jīng)過預(yù)處理或未經(jīng)過預(yù)處理處理后的廢白土中加入至少兩種極性化合物進(jìn)行浸出,得到回收的油脂和再復(fù)活的白土。所述的極性化合物的一種為在常溫下呈液態(tài)的有機(jī)溶劑,優(yōu)選的為極性為3-8,更優(yōu)選沸點(diǎn)為45-85°C的有機(jī)溶齊U,所述溶劑的沸點(diǎn)是指在常壓大氣壓下沸騰所需要的溫度,沸點(diǎn)可以通過溶劑手冊或者化工工具書查找獲知。所述的極性化合物的另一種為可以釋放出氫離子的質(zhì)子酸。在溶劑處理步驟中,除了這兩種極性化合物之外,還可以包括除這兩種之外的一種或數(shù)種不影響本發(fā)明目的的化合物或溶劑。溶劑處理的方式可以為連續(xù)浸出或間歇浸出。連續(xù)浸出時(shí)間為0.5-8h,液料比為-6): I (mL/g);間歇浸出時(shí)間0.5_4h,液料比為_6): I (mL/g)。本發(fā)明的極性化合物、極性有溶劑(也稱為極性溶劑),具有本領(lǐng)域通用的定義。極性,指一根共價(jià)鍵或一個(gè)共價(jià)分子中電荷分布的不均勻性,一般是根據(jù)溶劑的介電常數(shù)進(jìn)行衡量。常見溶劑的極性大小:乙二醇為6.9 ;乙腈為6.2 ;甲醇為6.6 ;乙醇為4.3 ;丙醇為4 ;丙酮為5.4 ;二氧六環(huán)為4.8 ;四氫呋喃為4.2 ;甲乙酮為4.5 ;正丁醇為3.9 ;乙酸乙酯為4.0 ;甲基異丁酮為4.2 ;異丙醇為4.3 ;二氯甲烷為3.4 ;氯仿為4.4 ;異丁醇為3.0 ;苯為
3.0等。本發(fā)明中所述的質(zhì)子酸,具有在本領(lǐng)域內(nèi)通用的定義,是指凡能給出質(zhì)子的分子或離子的酸。包括有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、乙酸、草酸、丙酸、丙二酸、丁酸、苯磺酸、NH4+等。本發(fā)明所列舉的例子不用于限制本發(fā)明目的使用。本發(fā)明的溶劑處理中的浸出工藝可以是間歇浸出,也稱為分批浸出,是指一次性加入,浸出完畢再進(jìn)行另一批物料的浸出,過程中沒有物料流入和流出浸出槽的浸出方法。間歇浸出適于小規(guī)模生產(chǎn)或有特殊要求的浸出過程。連續(xù)浸出是指物料連續(xù)不斷地、均勻地流進(jìn)和流出浸出槽的浸出方法。與間歇浸出相比,連續(xù)浸出具有生產(chǎn)能力大、自動(dòng)化程度高、動(dòng)力消耗少、廠房占地面積小等優(yōu)點(diǎn),適用于現(xiàn)代化大規(guī)模生產(chǎn)。回收再生廢白土的處理所述經(jīng)過浸出處理的廢白土進(jìn)行后處理。本發(fā)明的再生廢白土的處理步驟沒有具體限制,只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。
將溶劑處理后的再生廢白土與溶劑進(jìn)行分離,采用常規(guī)的分離方法,如離心、過濾等手段?;厥沼椭奶幚韺U白土進(jìn)行溶劑處理后的所得到的含有溶劑的混合油按照現(xiàn)行浸出油廠常規(guī)工藝脫溶,回收處理廢白土溶劑中的油脂。具體的,油脂回收是指將含有油脂的溶劑與白土進(jìn)行分離,分離后的油脂溶液進(jìn)行除溶劑處理,得到回收的油脂。廢白土含油率是將回收到的油脂與處理前的廢白土進(jìn)行計(jì)算,即回收的油脂重量占處理前的整體廢白土的重量百分比。再生廢白土的應(yīng)用再生廢白土具有較好的脫色力,因此,可以使用在油脂精煉中去,具體的是指食用油的脫色精煉。在一個(gè)具體實(shí)施例中,稱取待脫色的油脂放入反應(yīng)杯中,加入白土,進(jìn)行常規(guī)方法的油脂脫色,將脫色后含有白土的混合液,熱將過濾到量筒中,棄去剛開始的開始部分的濾液,再收集中間的濾液,用133.4mm比色槽測定色澤。同時(shí)將中和油過濾后,用133.4mm比色槽測定色澤。按照與標(biāo)準(zhǔn)白土對比計(jì)算脫色力。發(fā)明人發(fā)現(xiàn),將再生廢白土用于油脂的脫色,其具有和新白土幾乎相同的脫色能力。其脫色力可達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)白土的90%以上。回收油脂的應(yīng)用利用本發(fā)明的再生廢白土的處理方法所得到的油脂同,即回收油脂,含有大量的甘油三酯、游離的脂肪酸等化合物。其在工業(yè)和食品中的應(yīng)用非常廣泛。在一種具體的應(yīng)用中,該回收的油脂可以用于制備生物柴油。具體的,可參考CN101240181中的相關(guān)部分,將處理后的回收油脂和甲醇或乙醇升溫至反應(yīng)所需溫度,然后添加氫氧化鈉(占油脂重量的1% )或甲醇鈉做為催化劑,反應(yīng)一段時(shí)間后生成相應(yīng)的脂肪酸甲酯或乙酯,再經(jīng)洗滌干燥即得生物柴油。本發(fā)明的方法可以包括:對廢白土進(jìn)行預(yù)處理,所述預(yù)處理包括加熱脫水;對所述預(yù)處理的廢白土進(jìn)行如上所述的溶劑浸出工藝;得到浸出處理的廢白土和含有溶劑的油脂;所述經(jīng)過浸出處理的廢白土進(jìn)行后處理,所述后處理包括離心或過濾分離、對油脂進(jìn)行去除溶劑處理并且將過濾或離心得到的白土干燥,最后得到復(fù)活白土和回收的油脂。上述方法對廢白土進(jìn)行的處理,可以回收其所吸附的油脂和復(fù)活的白土,并且活化白土的活性中心,使其能夠作為油脂脫色再次使用。當(dāng)然本發(fā)明的方法可以結(jié)合上述步驟而不受到限制。經(jīng)過上述方法所到的再生廢白土,可以應(yīng)用到油脂精煉中,如油脂脫色中等。同時(shí)得到的回收油脂,可以應(yīng)用到食品或工業(yè)中,如制備生物柴油等。本發(fā)明的在一個(gè)具體實(shí)施方式
中,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:(I)前處理:可選的,對廢白土進(jìn)行加熱干燥,使其含水量降低到15%以下;
(2)溶劑浸出處理:采用至少包含兩種極性化合物的溶劑進(jìn)行浸出:一種為提供氫離子的質(zhì)子酸,另一種為極性是3-8,沸點(diǎn)是45_85°C的極性溶劑;浸出方式為連續(xù)或間歇浸出;連續(xù)浸出時(shí)間為0.5-8h;間歇浸出時(shí)間0.5-4h,料液比為(1-6): I (mL/g);(3)后處理:油脂回收處理,將步驟(2)中經(jīng)過溶劑浸出處理的復(fù)活白土進(jìn)行處理,包括按照現(xiàn)行浸出油廠常規(guī)工藝脫溶,回收油脂,得到活化的白土。優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明通過進(jìn)行廢白土的處理,回收了所吸附的油脂和活化了白土,具有以下優(yōu)
0074]本發(fā)明開拓了一種從食用油脂脫色廢白土中回收油脂并使廢白土再生復(fù)活的方法。廢白土采用含有質(zhì)子酸的混合極性溶劑進(jìn)行連續(xù)或間歇浸出,在回收油脂的同時(shí)能活化白土,提高使脫色力,減少后續(xù)活化過程。如無具體說 明,本發(fā)明的各種原料均可以通過市售得到;或根據(jù)本領(lǐng)域的常規(guī)方法制備得到。除非另有定義或說明,本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。本發(fā)明的其他方面由于本文的公開內(nèi)容,對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而易見的。下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法,通常按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定。若沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn),則按照通用的國際標(biāo)準(zhǔn)、常規(guī)條件、或按照制造廠商所建議的條件進(jìn)行。除非另外說明,否則所有的份數(shù)為重量份,所有的百分比為重量百分比。除非另有定義或說明,本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。實(shí)施例1:實(shí)施例1:取56.41g廢白土)于500ml帶塞三角燒瓶中,按照料液比1: 3(g/ml)加入160ml乙酸乙酯。在水浴搖床中控制溫度75°C,轉(zhuǎn)速100r/min,浸出時(shí)間lh。浸出結(jié)束后過濾,從濾液中回收乙酸乙酯,測得廢白土含油率為27.39%,油脂回收率為93.86%。再生白土按照以下方法測定脫色力:稱取250克油樣于干凈的反應(yīng)杯中,加入3%的白土,開始先用250± 10轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌,并加熱到120±2°C,不能長于5± I分鐘,繼續(xù)同樣的速度攪拌5分鐘(在此期間溫度不能低于115°C,必要時(shí)重新加熱),立即趁熱將油和白土的混合物過濾到500ml的量筒中,棄去剛開始的60ml濾液,再收集80ml濾液,用133.4mm比色槽測定色澤。同時(shí)將中和油過濾后,用133.4mm比色槽測定色澤。按照與標(biāo)準(zhǔn)白土對比計(jì)算脫色力。此再生白土的脫色力為84.61%。實(shí)施例2:取20.57g廢白土于500ml帶塞三角燒瓶中,按照料液比1: 3 (g/ml)加入60ml乙酸乙酯與冰醋酸的混合溶劑,其中冰醋酸的濃度為10%的溶劑重量比,在水浴搖床中控制溫度75°C,轉(zhuǎn)速100r/min,浸出時(shí)間lh。浸出結(jié)束后過濾,從濾液中回收乙酸乙酯和冰醋酸,測得廢白土含油率為28.68%,油脂回收率為98.28%。白土按照實(shí)施例1中的方法測定脫色力,此再生白土的脫色力為90.38%。實(shí)施例3:取44.14g廢白土于500ml帶塞三角燒瓶中,按照料液比1: 3 (g/ml)加入135ml異丙醇與草酸的混合溶劑,其中草酸的濃度為10%的溶劑重量比,在水浴搖床中控制溫度80°C,轉(zhuǎn)速100r/min,浸出時(shí)間lh。浸出結(jié)束后過濾,從濾液中回收異丙醇和草酸,測得廢白土含油率為27.81%,油脂回收率為93.14%。白土按照實(shí)施例1中的方法測定脫色力,此再生白土的脫色力為92.31%。實(shí)施例4:取28.26g廢白土于500ml帶塞三角燒瓶中,按照料液比1: 3 (g/ml)加入85ml乙丙酮與草酸的混合溶劑,其中草酸的濃度為10%的溶劑重量比,在水浴搖床中控制溫度75°C,轉(zhuǎn)速100r/min,浸出時(shí)間lh。浸出結(jié)束后過濾,從濾液中回收丙酮和草酸,測得廢白土含油率為28.47%,油脂回收率為97.57%。白土按照實(shí)施例1中的方法測定脫色力,此再生白土的脫色力為90.38%。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非用以限定本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)內(nèi)容范圍,本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)內(nèi)容是廣義地定義于申請的權(quán)利要求范圍中,任何他人完成的技術(shù)實(shí)體或方法,若是與申請的權(quán)利要求范圍所定義的完全相同,也或是一種等效的變更,均將被視為涵蓋于該權(quán)利要求范圍之中。在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請中引用作為參考,就如同每一篇文獻(xiàn)被單獨(dú)引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明的上述內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
權(quán)利要求
1.一種再生廢白土的方法,其特征在于:采用至少包含質(zhì)子酸和另一種是極性為3-8的極性溶劑處理廢白土 ;分離處理后的廢白土和處理過廢白土的溶劑獲得再生廢白土。
2.一種獲取油脂的方法,其特征在于,采用至少包含質(zhì)子酸和另一種極性為3-8的極性溶劑處理廢白土,分離廢白土和處理過廢白土的含有油脂的溶劑, 將再生廢白土與含有油脂的溶劑分離后,除去油脂中的溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中所述的質(zhì)子酸為有機(jī)酸或無機(jī)酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中所述的溶劑中質(zhì)子酸的濃度為0-10%,優(yōu)選為2-10%,更優(yōu)選為5-10%,最優(yōu)選為10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中所述極性溶劑的沸點(diǎn)范圍為45-85°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中處理方式為連續(xù)浸出或間歇浸出。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中所述連續(xù)浸出的溫度為所用極性溶劑的沸點(diǎn)以上,優(yōu)選高于所用極性溶劑沸點(diǎn)2°C以上,浸出時(shí)間為0.5-8h,料液比為1-6: l(mL/g)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中所述的間歇浸出溫度低于所用溶劑沸點(diǎn),優(yōu)選低于所用溶劑沸點(diǎn)5°C以下,浸出時(shí)間0.5-4h,液料比為1-6: l(mL/g),浸出次數(shù)至少一次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,其中所述的再生廢白土的脫色力為80-100%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,其中在溶劑處理前還包括預(yù)處理。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法,其中所述的預(yù)處理包括在80-150°C下干燥,干燥時(shí)間為l-5h。
12.根據(jù)權(quán)利要求2的方法,其中所述去除油脂中的溶劑的步驟是在真空條件下,溫度為 50-80°C,時(shí)間為 l_4h。
13.根據(jù)權(quán)利要求3的方法,其中所述的有機(jī)酸為冰醋酸、草酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、苯磺酸、檸檬酸中的一種或幾種。
14.根據(jù)權(quán)利要求3的方法,其中所述的無機(jī)酸為鹽酸、硫酸、磷酸的一種或幾種。
15.一種利用權(quán)利要求2所述的方法回收得到的油脂在食品中或工業(yè)上的應(yīng)用。
16.一種利用權(quán)利要求1所述的方法回收得到的再生白土在油脂精煉中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種再生廢白土的方法,其步驟包括采用至少包含兩種極性化合物的溶劑進(jìn)行處理一種是提供氫離子的質(zhì)子酸,另一種是極性為3-8,沸點(diǎn)為45-85℃的極性溶劑;浸出方式為連續(xù)或間歇浸出;連續(xù)浸出時(shí)間為0.5-8h;間歇浸出時(shí)間0.5-4h,料液比為1-6∶1(mL/g);溶劑浸出之后進(jìn)行油脂回收。
文檔編號C11B13/04GK103182299SQ20111044666
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者張余權(quán), 李磊, 周盛敏, 厲秋岳 申請人:豐益(上海)生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司