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一種亞麻油酸及其生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:1361594閱讀:405來源:國知局
專利名稱:一種亞麻油酸及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種亞麻油酸及其生產(chǎn)工藝,尤其涉及一種用于油墨連接料的亞麻油酸及其生產(chǎn)工藝。
背景技術
亞麻油酸是由亞麻酸、亞油酸和油酸等不飽和脂肪酸和飽和脂肪酸所組成的混合物,其中,亞麻酸的化學名稱為Z、Z、Z-9,12,15-十八碳三稀酸(C18:3),亞油酸的化學名稱為Z、Z-9,12-十八碳二烯酸(C18:2),油酸的化學名稱為9-十八碳烯酸(C18:l)。亞麻油酸主要以甘油三酯形式存在于多種植物性油脂中,例如亞麻籽油、紫蘇籽油、核桃油等。目前,制備亞麻油酸普遍以亞麻籽油和紫蘇籽油為原料,通過皂化、酸化、水洗、尿素絡合和蒸餾等步驟制備得到。迄今國內(nèi)已公開的相關專利申請有“亞麻油中α-亞麻酸的分離提取”(申請?zhí)?7101925. 8),“純度大于80%的α-亞麻酸的生產(chǎn)工藝”(申請?zhí)?200510107356. 6),“一種α-亞麻酸的提取方法”(申請?zhí)?200710018341. 1),“胡麻油中-亞麻酸的分離純化方法”(申請?zhí)?30130900. 3),“一種高純度α -亞麻酸的制備方法”(申請?zhí)?0106024. 4)等。上述專利均存在制備工藝復雜,化學結(jié)構(gòu)單一,制備費用高等問題,而且,制備得到的亞麻油酸主要應用于醫(yī)藥、人體保健和美容化妝等方面,尚未有生產(chǎn)油墨連接料用亞麻油酸工藝的文獻報導?,F(xiàn)有的亞麻油酸的制備方法都關注于亞麻酸的提純,其技術方案都是通過尿素進行絡合,將亞麻油酸中的亞麻酸提純富集出來。通過這種方法可以得到純度比較高的亞麻酸產(chǎn)品,但是通過這種方法所獲得的亞麻油酸中的亞麻酸含量比較低,一般都不超過65%, 無法用于制備滿足油墨要求的油墨連接料。因此,開發(fā)一種新的亞麻油酸的生產(chǎn)工藝,以制備得到能夠用于油墨連接料的亞麻油酸產(chǎn)品,是本領域亟待解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術問題,本發(fā)明的目的在于提供一種亞麻油酸的生產(chǎn)工藝,通過皂化、酸化處理和蒸餾工藝,得到一種亞麻酸含量高于現(xiàn)有亞麻油酸的、能夠用于油墨連接料的亞麻油酸產(chǎn)品,具有原料廣泛、制備工藝簡單、不殘留有機溶劑等特點。本發(fā)明的目的還在于提供一種亞麻油酸,其具有較高的亞麻酸含量,能夠用做油墨連接料的原料。為達到上述目的,本發(fā)明首先提供了一種亞麻油酸的生產(chǎn)工藝,其包括以下步驟配料將胡麻油與去離子水按照1 1_5(優(yōu)選為1 1-3)的重量比裝入反應釜內(nèi),攪拌升溫;皂化將濃度為20-35Wt% (優(yōu)選為25-30Wt% )的NaOH溶液加入反應釜中,然后繼續(xù)攪拌并加熱,將物料溫度控制在85-98°C,反應時間控制為2-16小時(優(yōu)選為4_10小時),其中,胡麻油與NaOH溶液的重量比為1 0.2-1.2(優(yōu)選為1 0.6-0.8);酸化將濃度為30-70Wt% (優(yōu)選為40-60Wt% )的硫酸加入反應釜中,物料反應溫度控制在40-95°C之間,攪拌后靜置7-20小時(優(yōu)選為8-14小時)后放掉廢酸液,其中 NaOH溶液與硫酸的重量比為1 0.6-1.4(優(yōu)選為1 0.8-1.2);水洗將40_95°C (優(yōu)選為60-80°C )的去離子水加入反應釜中,攪拌并靜置3_8 小時(優(yōu)選為4-6小時)后,放水,重復上述操作,直至放出的水pH值為7時,將上層混合脂肪酸輸送到蒸餾釜內(nèi);蒸餾在氮氣保護下,對蒸餾釜內(nèi)的混合脂肪酸進行蒸餾(減壓蒸餾),真空度控制在0. 09MPa以上(優(yōu)選為0. 095MPa以上),溫度控制在220-330°C (優(yōu)選為M5_320°C ), 蒸餾得到亞麻油酸進入產(chǎn)品罐。在配料步驟中,在加入胡麻油和去離子水的同時,可以對攪拌釜內(nèi)的液體進行攪拌,同時進行升溫,該升溫操作是與皂化步驟中的加熱操作連續(xù)的,升溫和加熱的目的是將皂化步驟中的物料溫度控制在85-98°C。在酸化過程中,將硫酸添加到反應釜中之后,反應釜中的液體會分層,上層為混合脂肪酸,下層為廢酸液,在靜置足夠的時間之后,下層的廢酸液被放掉;然后,將去離子水添加到反應釜中,對混合脂肪酸進行水洗,然后靜置,反應釜中的液體進行分層,上層為混合脂肪酸,下層為水(水溶液、廢水),將其放出,在放出的同時對水進行PH值檢測,當其pH值達到7或者在7左右時,水洗步驟完成。將上層混合脂肪酸打入蒸餾釜中進行蒸餾。在上述生產(chǎn)工藝中,將蒸餾得到的亞麻油酸產(chǎn)品在產(chǎn)品罐中收集起來,就可以得到合格的亞麻油酸產(chǎn)品,一般地,當產(chǎn)品罐內(nèi)的亞麻油酸重量達到添加的胡麻油重量的 70-80 %時,就可以停止蒸餾。在上述的生產(chǎn)工藝中,在進行皂化時,NaOH溶液勻速加入反應釜中,其加入時間可以控制在20分鐘以上,優(yōu)選控制為30-60分鐘。在上述的生產(chǎn)工藝中,在進行酸化時,硫酸的加入時間可以控制在15分鐘以上, 優(yōu)選控制為30-60分鐘。本發(fā)明還提供一種亞麻油酸,以該亞麻油酸的總重量計,其具有以下成分組成亞麻酸、75-80%,亞油酸、10-15%,油酸、0-5%,飽和脂肪酸、5-10%,各成分組成之和滿足 100%。根據(jù)本發(fā)明的具體技術方案,優(yōu)選地,上述亞麻油酸是由本發(fā)明所提供的上述亞麻油酸的生產(chǎn)工藝制備得到的。本發(fā)明提供的亞麻油酸的GC/MS分析檢測結(jié)果如表1所示。表1本發(fā)明提供的亞麻油酸的GC/MS分析檢測結(jié)果
權利要求
1.一種亞麻油酸的生產(chǎn)工藝,其包括以下步驟將胡麻油與去離子水按照1 1-5的重量比裝入反應釜內(nèi),攪拌升溫;將濃度為20-35wt%的NaOH溶液加入反應釜中,然后繼續(xù)攪拌并加熱,將物料溫度控制在85-98 °C,反應時間控制為2-16小時,其中,胡麻油與NaOH溶液的重量比為 1 0. 2-1. 2 ;將濃度為30-70wt%的硫酸加入反應釜中,物料反應溫度控制在40-95°C之間,攪拌后靜置7-20小時后放掉廢酸液,其中,NaOH溶液與硫酸的重量比為1 0. 6-1. 4 ;將40-95°C的去離子水加入反應釜中,攪拌并靜置3-8小時后,放水,重復上述操作,直至放出的水PH值為7時,將上層混合脂肪酸輸送到蒸餾釜內(nèi);在氮氣保護下,對蒸餾釜內(nèi)的混合脂肪酸進行蒸餾,真空度控制在0. 09MPa以上,溫度控制在220-330°C,蒸餾得到亞麻油酸進入產(chǎn)品罐。
2.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,當產(chǎn)品罐內(nèi)的亞麻油酸重量達到添加的胡麻油重量的70-80%時,停止蒸餾。
3.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,所述胡麻油與去離子水的重量比為1 1-3。
4.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,所述NaOH溶液的濃度為25-30wt%。
5.如權利要求1或4所述的生產(chǎn)工藝,其中,所述胡麻油與NaOH溶液的重量比為 1 0.6-0.8。
6.如權利要求1或4所述的生產(chǎn)工藝,其中,所述NaOH溶液的加入時間控制在30-60 分鐘。
7.如權利要求1或4所述的生產(chǎn)工藝,其中,添加NaOH溶液之后的反應時間控制為 4-10小時。
8.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,所述硫酸的濃度為40-60wt%。
9.如權利要求1或8所述的生產(chǎn)工藝,其中,其中NaOH溶液與硫酸的重量比為 1 0. 8-1. 2。
10.如權利要求1或8所述的生產(chǎn)工藝,其中,所述硫酸的加入時間控制在30-60分鐘。
11.如權利要求1或8所述的生產(chǎn)工藝,其中,添加硫酸后的靜置時間控制為8-14小時。
12.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,在水洗過程中,去離子水的溫度為60-80°C。
13.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,在水洗過程中,添加去離子水后的靜置時間控制為4-6小時。
14.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,在蒸餾過程中,蒸餾釜內(nèi)的真空度控制為 0. 095MPa 以上。
15.如權利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其中,蒸餾溫度控制為245-320°C。
16.一種亞麻油酸,以該亞麻油酸的總重量計,其具有以下成分組成亞麻酸、 75-80%,亞油酸、10-15%,油酸、0-5%,飽和脂肪酸、5-10%。
17.如權利要求16所述的亞麻油酸,其中,該亞麻油酸是由權利要求1-12任一項所述的亞麻油酸的生產(chǎn)工藝制備得到的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞麻油酸及其生產(chǎn)工藝。以該亞麻油酸的總重量計,其具有以下成分組成亞麻酸、75-80%,亞油酸、10-15%,油酸、0-5%,飽和脂肪酸、5-10%。本發(fā)明還提供了一種亞麻油酸的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明所提供的亞麻油酸,其亞麻酸含量相對于現(xiàn)有的亞麻油酸產(chǎn)品有了很大的提高,可以達到總脂肪酸含量的75%以上,利用本發(fā)明提供的亞麻油酸所制備的油墨連接料的反應活性和粘彈性均比較好,能夠適應油墨的要求。本發(fā)明提供的亞麻油酸的生產(chǎn)工藝具有原料廣泛、制備工藝簡單、不殘留有機溶劑等特點。
文檔編號C11C1/08GK102304435SQ20111022305
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月4日 優(yōu)先權日2011年8月4日
發(fā)明者馬云 申請人:中國印鈔造幣總公司, 北京印鈔有限公司
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