專利名稱:固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明主要涉及一種制備生物柴油的方法,特別是涉及一種用固體超強酸催化地溝油 制備生物柴油的方法,屬于有機化合物中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
地溝油是從餐飲業(yè)回收的廢棄油脂,主要成分是廢油氧化酸敗和水解酸敗的產(chǎn)物,對 人體健康有害并污染環(huán)境,必須對其加以合理資源化利用,利用地溝油生產(chǎn)生物柴油,能有 效解決環(huán)境污染、能源短缺的問題,是一種合理的利用方式?,F(xiàn)有的地溝油制備生物柴油的 方法有醇酸酯化法和酯交換法,醇酸酯化法以硫酸為催化劑,酯化產(chǎn)物顏色深,副產(chǎn)物多, 對設(shè)備腐蝕嚴重,后處理廢液污染環(huán)境。酯交換法多以堿性催化劑為主,工藝復雜,反應速 度慢,由于引入堿性催化劑,產(chǎn)生皂化現(xiàn)象,后處理較復雜。
發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的
本發(fā)明提供一種固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其目的在于克服現(xiàn)有技 術(shù)中的缺陷,減少副產(chǎn)物,改善產(chǎn)品色澤,提高反應速度和反應酯化率。2、技術(shù)方案
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的
一種固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其特征在于由以下原料制備而成 按以下步驟進行
(1)對地溝油進行過濾、脫膠、脫水和脫色預處理;
(2)將上述經(jīng)預處理后的地溝油和甲醇按質(zhì)量比為1:1的比例加入反應釜中,攪拌下 加入固體超強酸催化劑,然后升溫,控制反應溫度70 80°C條件下進行酯化反應3 5小 時,在75°C條件下酯化反應4小時效果最佳,在反應過程中及時除去反應副產(chǎn)物甘油和水, 反應完畢后,冷卻至60°C,過濾去除固體超強酸催化劑;
(3)加入水攪拌,在減壓條件下進行精制蒸餾后,冷卻至80°C,加入活性炭脫色過濾,即 得生物柴油。上述步驟(2)中所述固體超強酸催化劑的加入量為經(jīng)預處理后的地溝油和甲醇原 料總量的1%。。上述步驟(3)中加入水的量為經(jīng)預處理后的地溝油質(zhì)量的35 45%。上述步驟(3)中所述加水減壓蒸餾,是在真空度為0. 09MPa下升溫至120°C,汽提 抽除低沸點物質(zhì)及殘酸1小時。酯化率達到96%以上,收率達到75%以上。3、優(yōu)點及效果
本發(fā)明這種固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下 優(yōu)點
1、采用固體超強酸為催化劑,與現(xiàn)有技術(shù)相比,減少了副產(chǎn)物,改善了產(chǎn)品色澤,工藝 設(shè)備簡單,提高了反應速度和反應酯化率。
2、在反應過程中,通過分水操作及時除去反應副產(chǎn)物甘油和水,提高了反應的酯化率。3、采用在減壓條件下進行加水精制蒸餾操作,能有效抽除低沸點的副產(chǎn)物和殘留 酸,減少了成品中副產(chǎn)物及殘留酸的含量,提高產(chǎn)品的整體性能。
圖1為用本發(fā)明方法制備的柴油紅外譜圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步的說明
一種固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其特征在于由以下原料制備而成 按以下步驟進行
(1)對地溝油進行過濾、脫膠、脫水和脫色預處理;
(2)將上述經(jīng)預處理后的地溝油和甲醇按質(zhì)量比為1:1的比例加入反應釜中,攪拌下 加入固體超強酸催化劑,然后升溫,控制反應溫度70 80°C條件下進行酯化反應3 5小 時,在反應過程中及時除去反應副產(chǎn)物甘油和水,反應完畢后,冷卻至60°C,過濾去除固體 超強酸催化劑;
(3)加入水攪拌,在減壓條件下進行加水精制蒸餾后,冷卻至80°C,加入活性炭脫色過 濾,即得生物柴油。上述步驟(2)中所述固體超強酸催化劑的加入量為經(jīng)預處理后的地溝油與甲醇原 料總量的1%。。上述步驟(3)中加入水的量為經(jīng)預處理后的地溝油質(zhì)量的35 45%。上述步驟(3)中所述加水減壓蒸餾,是在真空度為0. 09MPa下升溫至120°C,汽提 抽除低沸點物質(zhì)及殘酸1小時。酯化率達到96%以上,收率達到75%以上。實施例1
首先對從餐飲業(yè)回收的地溝油進行過濾、脫膠、脫水、脫色等預處理,然后在反應釜中 加入200份經(jīng)預處理后的地溝油,200份甲醇為原料,攪拌下加入經(jīng)預處理后的地溝油和甲 醇原料總量1%。的固體超強酸催化劑,然后升溫,控制反應溫度75°C條件下反應4小時,在 反應過程中及時除去反應副產(chǎn)物甘油和水,反應完畢后,冷卻至60°C,過濾去除固體超強酸 催化劑,加入80份水攪拌下進行加水精制,在真空度為0. 09MPa下升溫至120°C,汽提抽除 低沸點物質(zhì)及殘酸1小時,冷卻至80°C,加入活性炭脫色過濾,即得生物柴油。酯化率達到 98. 5%,收率達到80%,酯化反應效果最佳。酯化反應方程式
權(quán)利要求
一種固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其特征在于由以下原料制備而成按以下步驟進行(1)對地溝油進行過濾、脫膠、脫水和脫色預處理;(2)將上述經(jīng)預處理后的地溝油和甲醇按質(zhì)量比為11的比例加入反應釜中,攪拌下加入固體超強酸催化劑,然后升溫,控制反應溫度70~80℃條件下進行酯化反應3~5小時,在反應過程中及時除去反應副產(chǎn)物甘油和水,反應完畢后,冷卻至60℃,過濾去除固體超強酸催化劑;(3)加入水攪拌,在減壓條件下進行精制蒸餾后,冷卻至80℃,加入活性炭脫色過濾,即得生物柴油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其特征在于 步驟(2)中所述固體超強酸催化劑的加入量為經(jīng)預處理后的地溝油和甲醇原料總量的1%。。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其特征在于 步驟(3)中加入水的量為經(jīng)預處理后的地溝油質(zhì)量的35 45%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其特征在于 步驟(3)中所述加水減壓蒸餾,是在真空度為0. 09MPa下升溫至120°C,汽提抽除低沸點物 質(zhì)及殘酸1小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種固體超強酸催化地溝油制備生物柴油的方法,其特征在于對地溝油進行預處理后,用固體超強酸催化地溝油與甲醇進行酯化反應,在反應過程中及時除去副產(chǎn)物甘油和水,反應結(jié)束后過濾催化劑,然后在減壓條件下對反應產(chǎn)物進行加水精制蒸餾,再經(jīng)過活性炭脫色過濾,即得到生物柴油。采用固體超強酸作催化劑催化地溝油進行酯化反應,不腐蝕設(shè)備,催化活性高,易與反應體系分離,催化劑可重復使用,不產(chǎn)生環(huán)境污染,在減壓下進行加水精制蒸餾,能有效抽除低沸點的副產(chǎn)品和殘留酸,減少成品中的副產(chǎn)品和殘留酸含量,提高成品的整體性能。
文檔編號C11B3/00GK101993784SQ20101056814
公開日2011年3月30日 申請日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者吳曉藝, 楊玉龍, 王松, 王靜文 申請人:沈陽工業(yè)大學