專(zhuān)利名稱(chēng)：柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO₂萃取的制備工藝及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能性食品制備工藝，特別是一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取 的制備工藝及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
21世紀(jì)，昆蟲(chóng)將成為僅次于微生物和細(xì)胞生物的第三大蛋白質(zhì)來(lái)源。昆蟲(chóng)功能性 食品是21世紀(jì)世界食品界發(fā)展的熱點(diǎn)，其營(yíng)養(yǎng)性、功能性已經(jīng)得到了國(guó)內(nèi)外專(zhuān)家的一致認(rèn) 可。昆蟲(chóng)熱即將開(kāi)始。柞蠶是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值很高的絹絲昆蟲(chóng)，屬節(jié)肢動(dòng)物門(mén)、昆蟲(chóng)綱、鱗翅目、天蠶蛾科， 要經(jīng)過(guò)卵、幼蟲(chóng)、蛹，成蟲(chóng)四個(gè)變態(tài)期，是一種完全變態(tài)的昆蟲(chóng)。天蠶蛾科的昆蟲(chóng)堪稱(chēng)昆蟲(chóng)世 界里的巨人，其碩大的個(gè)體更適于食用和加工。柞蠶蛹屬食、藥同源昆蟲(chóng)，其可食性和保健治療功效已被證實(shí)。干柞蠶蛹脂肪總 量約為31%左右，含有豐富的不飽和脂肪酸，油酸、亞麻酸和亞油酸，具有保護(hù)視力、增長(zhǎng)智 力、延緩衰老、降低血脂等功效。柞蠶蛹油保健功效好營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高，具有很高的利用價(jià)值。目 前對(duì)柞蠶蛹油的研究尚處以起步階段，傳統(tǒng)的壓榨法、溶劑提取法制備柞蠶蛹油不能有效 的解決功能性物質(zhì)變性的問(wèn)題，若能研究出精深加工工藝，必將擴(kuò)寬用途、形成產(chǎn)業(yè)化，促 進(jìn)柞蠶產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展，即弘揚(yáng)國(guó)寶中藥又造福社會(huì)大眾。養(yǎng)蠶向來(lái)以結(jié)繭繅絲為目的，而柞蠶的食用性、功能性卻很少被人們利用，研究甚 少。近年來(lái)，隨著化纖的開(kāi)發(fā)，蠶絲在紡織業(yè)中的占有率逐年下降。柞蠶產(chǎn)區(qū)都在山區(qū)，蠶 農(nóng)收入逐年下降，柞蠶產(chǎn)業(yè)正在逐年萎縮。如何開(kāi)發(fā)利用柞蠶資源是柞蠶產(chǎn)區(qū)農(nóng)民面臨的 一大難題，值得我們重新思考。柞蠶蛹是我國(guó)的特色資源，目前存在深加工程度低，產(chǎn)業(yè)化水平不高等問(wèn)題，資源 優(yōu)勢(shì)并未轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。柞蠶蛹油具有良好的營(yíng)養(yǎng)性、功能性，國(guó)內(nèi)外尚處于 起步階段，沒(méi)有加入現(xiàn)代先進(jìn)的加工工藝。關(guān)于柞蠶蛹油的加工工藝，國(guó)內(nèi)只有超臨界CO2 萃取(SCE)的簡(jiǎn)單研究，其效果并不好，萃取得率和成本不理想，目前并無(wú)其他人研究。超臨界流體尤其是超臨界CO2(SC-CO2)具有產(chǎn)品質(zhì)量高、對(duì)環(huán)境友好、無(wú)毒、不燃 燒等特點(diǎn)，在材料、化工、醫(yī)藥、食品等方面得到廣泛的應(yīng)用。但是SC-CO2在萃取過(guò)程中存 在著時(shí)間長(zhǎng)、壓力高、萃取溫度偏高等問(wèn)題，限制了它的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2 萃取的制備工藝，具有生產(chǎn)效率高、節(jié)約生產(chǎn)升本和降低生產(chǎn)能耗的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的步 驟為(1).原料預(yù)處理柞蠶蛹經(jīng)過(guò)分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉碎成柞蠶蛹粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40-50°C時(shí)打開(kāi)CO2氣 瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60-120min ；(3).在步驟(2)過(guò)程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶蛹油萃取過(guò)程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。而且，所述柞蠶蛹粉為90 110目。而且，所述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方 式為間歇時(shí)間/連續(xù)輻照時(shí)間為4s/4s 8s/8s。本發(fā)明還提供一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其具有設(shè)計(jì)合理，便于 控制，生產(chǎn)效率高，能耗低等突出優(yōu)點(diǎn)。一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其特征在于由通過(guò)管路依次連接的 CO2氣瓶、凈化器、儲(chǔ)罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構(gòu)成，在萃取釜內(nèi)插裝超聲轉(zhuǎn)化器 的發(fā)射端。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1.本發(fā)明將先進(jìn)的超聲強(qiáng)化技術(shù)應(yīng)用于柞蠶蛹油的加工工藝中，與超臨界CO2萃 取(SCE)柞蠶蛹油相比，超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取(USCE)柞蠶蛹油能明顯降低SCE柞蠶蛹 油的溫度，縮短萃取時(shí)間，降低萃取壓力，提高柞蠶蛹油的萃取得率。2.本發(fā)明的柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取(USCE)制備工藝可顯著提高生產(chǎn) 效率、節(jié)約生產(chǎn)成本和降低生產(chǎn)能耗，具有大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的前景。3.本發(fā)明的柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取(USCE)制備系統(tǒng)，通過(guò)在超臨界 萃取釜內(nèi)安裝超聲轉(zhuǎn)換器，從而可顯著提高柞蠶蛹油萃取得率，具有結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，便于控 制，效率高、能耗低等突出優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界C02萃取系統(tǒng)的流程圖；圖2為萃取溫度對(duì)SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖；圖3萃取時(shí)間對(duì)SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖；圖4萃取壓力對(duì)SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖；圖5柞蠶蛹粉細(xì)度對(duì)SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的步 驟為(1).原料預(yù)處理用遼寧省丹東市產(chǎn)柞蠶屬柞蠶種柞蠶蛹，品種為“抗大”，柞蠶 蛹經(jīng)過(guò)分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉碎成90 110目柞蠶蛹粉。(2).將步驟⑴所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40-50°C時(shí)打開(kāi)CO2氣
4瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60-120min。(3).在步驟(2)過(guò)程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶蛹油萃取過(guò)程，超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時(shí)間/連續(xù)輻照時(shí)間為4s/4s 8s/8s ；最優(yōu)條件為超聲頻 率為20kHz，功率密度為100W/L，超聲輻照方式為間歇時(shí)間/連續(xù)輻照時(shí)間為6s/6s。(4).從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，由通過(guò)管路依次連接的CO2氣瓶1、凈 化器2、儲(chǔ)罐3、混合器5、高壓泵7、萃取釜8，分離釜10構(gòu)成，分離釜采用兩個(gè)。在萃取釜內(nèi) 插裝超聲轉(zhuǎn)化器9的發(fā)射端。在CO2氣瓶、儲(chǔ)罐、高壓泵的出口端均安裝有控制閥，在儲(chǔ)罐、 萃取釜、分離釜上均安裝有壓力表4。分離釜出口管路均安裝有控制閥。儲(chǔ)罐內(nèi)安裝有電加 熱裝置。末端分離釜通過(guò)管路與凈化器連接，使CO2氣體回流，管路上安裝有流量計(jì)6。以下對(duì)超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取(USCE)與超臨界CO2萃取(SCE)柞蠶蛹油制備工 藝的萃取得率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較。柞蠶蛹油萃取得率計(jì)算方法高速離心機(jī)離心條件為8000轉(zhuǎn)/分鐘、20分鐘，去除雜質(zhì)、水分等，所得萃取物即 為柞蠶蛹油。柞蠶蛹油萃取得率計(jì)算公式為F =-X 100%
B式中V為萃取得率；A為萃取離心后的柞蠶蛹油重量；B為萃取釜裝樣柞蠶蛹粉重量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.萃取溫度對(duì)柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取時(shí)間為90min、萃取壓力為20MPa、細(xì)度為100目的條件下對(duì)SCE和USCE柞 蠶蛹油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖2。萃取溫度對(duì)SCE的影響的有利方面隨著溫度的升高，與溶 劑接觸的機(jī)會(huì)增加，分子熱運(yùn)動(dòng)速度加快，且溫度的升高使CO2的黏度降低，擴(kuò)散系數(shù)增大， 傳質(zhì)速度加快；萃取溫度對(duì)SCE不利方面溫度升高引起CO2的密度降低，對(duì)溶質(zhì)的溶解度 下降，引起萃取率的下降。溫度過(guò)高會(huì)影響柞蠶蛹油中功能性物質(zhì)的變性，因此溫度不宜過(guò) 高，對(duì)于SCE，柞蠶蛹油的適宜萃取溫度為50°C。對(duì)于USCE，加入超聲場(chǎng)使柞蠶蛹油的萃取得率明顯升高，在較低的萃取溫度下，仍 可獲得較高的萃取得率。超聲會(huì)產(chǎn)生機(jī)械波動(dòng)效應(yīng)，尤其是在臨界溫度附近這種效應(yīng)表現(xiàn) 得更加明顯，可以強(qiáng)化傳質(zhì)的效果，并且超聲在媒質(zhì)中傳播時(shí)，超聲振動(dòng)能量不斷地被吸收 轉(zhuǎn)化為熱能，使得SC-CO2的傳質(zhì)溫度升高，速度加快，結(jié)果表明，USCE柞蠶蛹油的適宜溫度 為 45 0C ο2萃取時(shí)間對(duì)柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取壓力為20MPa、細(xì)度為100目的條件下對(duì)SCE和USCE柞 蠶蛹油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖3。隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，萃取效果越來(lái)越好。開(kāi)始階段USCE柞 蠶蛹油的萃取速率曲線高于SCE，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)兩者的差異趨于一致。當(dāng)時(shí)間超過(guò)90min 時(shí)，USCE柞蠶蛹油的萃取速率曲線趨勢(shì)趨于平緩。因此，USCE的最佳萃取時(shí)間為90min。
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3.萃取壓力對(duì)柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時(shí)間為90min、細(xì)度為100目的條件下對(duì)SCE和USCE柞蠶 蛹油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可以看出，對(duì)于SCE和USCE，柞蠶蛹油的萃取得率均隨壓 力的升高而增大，但USCE在20MPa以下上升的趨勢(shì)更快。對(duì)于SCE，柞蠶蛹油的萃取得率隨 壓力升高呈近線性上升，說(shuō)明壓力在30MPa內(nèi)對(duì)柞蠶蛹油萃取率的影響顯著；對(duì)于USCE，萃 取壓力在15MPa內(nèi)時(shí)，柞蠶蛹油的萃取得率與壓力的關(guān)系與SCE相似，但當(dāng)壓力達(dá)到20MPa 以上時(shí)，曲線的斜率已呈下降趨勢(shì)，說(shuō)明此時(shí)壓力對(duì)萃取率的影響程度減小。因此，USCE的 最佳萃取壓力為20MPa。4.柞蠶蛹粉細(xì)度對(duì)柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時(shí)間為90min、萃取壓力為20MPa的條件下對(duì)SCE和USCE 柞蠶蛹油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可以看出，隨著細(xì)度的增加，萃取效果越來(lái)越好；當(dāng) 細(xì)度超過(guò)100目時(shí)，趨勢(shì)趨于平緩。USCE的萃取速率曲線相比SCE不明顯，SCE在100目以 下時(shí)的萃取速率上升明顯，圖5表明，USCE的最佳細(xì)度為100目。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲波對(duì)SCE萃取具有強(qiáng)化作用。與SCE柞蠶蛹油相比，USCE柞蠶 蛹油能明顯降低SCE柞蠶蛹油的溫度，縮短萃取時(shí)間，降低萃取壓力，提高柞蠶蛹油的萃取 得率。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，得到USCE柞蠶蛹油的最佳工藝條件溫度為45°C，時(shí)間為90min，壓 力為20MPa，粉碎度為100目。在最佳USCE工藝條件下柞蠶蛹油萃取得率可達(dá)到28. 92%。 加入超聲能顯著提高SCE柞蠶蛹油的得率，提高生產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)成本和降低生產(chǎn)能耗。 隨著研究的深入，USCE柞蠶蛹油具有大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的前景。
權(quán)利要求
一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的步驟為(1).原料預(yù)處理柞蠶蛹經(jīng)過(guò)分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉碎成柞蠶蛹粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40 50℃時(shí)打開(kāi)CO2氣瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18 25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60 120min；(3).在步驟(2)過(guò)程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶蛹油萃取過(guò)程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于 所述柞蠶蛹粉為90 110目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于 所述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時(shí)間/ 連續(xù)輻照時(shí)間為4s/4s 8s/8s。
4.一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其特征在于由通過(guò)管路依次連接的 CO2氣瓶、凈化器、儲(chǔ)罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構(gòu)成，在萃取釜內(nèi)插裝超聲轉(zhuǎn)化器 的發(fā)射端。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其步驟為(1)原料預(yù)處理柞蠶蛹經(jīng)過(guò)分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉碎成柞蠶蛹粉；(2)將步驟(1)所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40-50℃時(shí)打開(kāi)CO2氣瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60-120min；(3)在步驟(2)過(guò)程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶蛹油萃取過(guò)程；(4)從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。本制備工藝可顯著提高生產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)升本和降低生產(chǎn)能耗，具有大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的前景。本發(fā)明還涉及一種柞蠶蛹油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，具有設(shè)計(jì)合理，便于控制，生產(chǎn)效率高，能耗低等突出優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11B1/04GK101967426SQ201010510729
公開(kāi)日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者王朝臣 申請(qǐng)人:王朝臣