專利名稱：一種丁香提取物及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丁香提取物及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
丁香為桃金娘科植物丁香樹的花蕾，主含丁香油、丁香油酚等成分。目前，對 于丁香中有效成份的提取， 一般采用有機(jī)試劑提取法。但這些方法需要引入有機(jī)溶 劑，成本高，去除不易；而且，提出的有效成份經(jīng)常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，提取效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種丁香提取物及其制備方法與應(yīng)用。 本發(fā)明提供的制備丁香提取物的方法，包括以下步驟
1) 將丁香于去離子水中煮沸；
2) 冷卻，過濾，離心，取上清液；
3) 將步驟2)得到的上清液與銀耳提取物混合，得到所述丁香提取物。
該方法的步驟l)中，丁香和水的質(zhì)量比為l: 9-12，優(yōu)選l: 10;煮沸時(shí)間為 15-90分鐘，優(yōu)選30分鐘；
在所述將丁香于去離子水中煮沸步驟之前，先將丁香與去離子水中浸泡12-48 小時(shí)，優(yōu)選24小時(shí)。
步驟2)中，冷卻步驟的終溫度為60-40°C，離心轉(zhuǎn)速為3000-7000r/min，離心 時(shí)間為3-15分鐘，離心半徑為10-40cm;
過濾步驟包括粗濾和抽濾兩步驟；其中，粗濾所用紗布為100-400目；抽濾步 驟是用硅藻土進(jìn)行抽濾。
步驟3)中，步驟2)得到的上清液與銀耳提取物的體積比為95-90: 5-10。
在將所述步驟2)得到的上清液與銀耳提取物混合步驟之前，先將上清液用1-3 倍于上清液體積的去離子水進(jìn)行稀釋。
在所述步驟3)之后，將將所述丁香提取物進(jìn)行滅菌。滅菌溫度為9(TC，滅菌 時(shí)間為20-50min。
本發(fā)明中所用銀耳提取物，是按照如下方法制備得到的用去離子水浸泡銀耳 后，調(diào)節(jié)pH值至8.5-9.0之間，于85-95。C恒溫反應(yīng)，得到銀耳提取物；其中，水與銀耳的重量比為1-100: 1，優(yōu)選100: 1;恒溫反應(yīng)的時(shí)間為3-5 小時(shí)，優(yōu)選4小時(shí)。在恒溫反應(yīng)步驟之后，對體系再依次進(jìn)行過濾和濃縮處理；
其中，過濾步驟用抽濾法進(jìn)行過濾；抽濾步驟中，抽濾溫度為45-50°C，先用 200-300目紗布抽濾，至抽濾液澄清透明，再用濾紙過濾一次；
濃縮步驟中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法將提取液濃縮至固含量為1-3%， pH值為5-7; 在所述濃縮步驟之后，還進(jìn)行如下處理將提取液在9(TC保溫30-50分鐘滅菌。
另外，按照上述方法制備得到的丁香提取物及該丁香提取物在制備化妝品中的 應(yīng)用，尤其是制備具有營養(yǎng)、保濕及促透功效的化妝品中的應(yīng)用，也屬于本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
在實(shí)際操作中，還需在丁香提取物中L.G.P防腐劑；L.G.P的質(zhì)量百分含量為 0.1-1.0%。
本發(fā)明提供的制備丁香提取物的方法，不需要有機(jī)試劑，提取分離方法簡便， 可形成一種既有促透功效、又有營養(yǎng)功效的產(chǎn)品，可廣泛用于各類化妝品中。


圖1為丁香提取物的生產(chǎn)工藝流程圖。 圖2為皮膚表面的含水量百分比隨時(shí)間的變化曲線； 圖3為皮膚表面的水分失水量百分比隨時(shí)間的變化曲線； 圖4為丁香提取物的促透功效圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。 實(shí)施例1、 丁香提取物的制備及其功能試驗(yàn) 第一部分、丁香提取物的制備
本發(fā)明提供的丁香提取物的生產(chǎn)工藝流程如圖l所示，具體過程如下
1) 將100g丁香(購自于北京白塔寺大藥房)和1L去離子水以1: 10的質(zhì)量
比混合，常溫(20—25°C)下密封浸泡24h后，加熱煮沸30分鐘，加熱過程中外 接冷凝管以減小丁香有效成分的揮發(fā)；
2) 將上述煮沸液停止加熱，水循環(huán)冷卻到5(TC， 200目紗布粗濾，再用硅藻 土進(jìn)行抽濾，5000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘，收集上清液，得到棕褐色的丁香提取液；
3) 將上述步驟2)的丁香提取液用去離子水稀釋為1/3，再與銀耳提取物復(fù)配，
復(fù)配體積比為丁香提取液銀耳提取物為l: 19;
5其中，該銀耳提取物是按照如下方法制備得到的
在室溫下，將銀耳去離子水以重量為l: 18混合；浸泡25分鐘，銀耳完全 展開；帶無菌手套，去根(完全)，剪碎(或用手撕碎)至每片徹底散開，放入另 一容器中；按照銀耳初始重量的100倍加入去離子水(lkg銀耳加水100kg)，室
溫下加NaOH調(diào)節(jié)pH值到8.5，并且反應(yīng)后每隔一小時(shí)測定體系的pH值，使之保 持穩(wěn)定；恒溫90。C,反應(yīng)4小時(shí)；50'C左右(不燙手)，200目紗布抽濾至澄清透 明(抽濾1 2次)，濾紙過濾一次；旋蒸濃縮至固含量為1.2%， 90。C保溫40分鐘 滅菌；冷卻，加防腐劑，得成品。產(chǎn)品的純度為85%，提取率為81%。
4) 將上述步驟3)獲得的復(fù)配液于9(TC滅菌20分鐘；
5) 將上述步驟4)的復(fù)配液冷卻至40°C以下，加入質(zhì)量百分含量為0.6%的L.G.P (丙二醇和雙咪唑垸基脲和碘代丙炔基丁基甲胺酸酯，美國ISP公司)，混合均勻，
得到丁香提取物；將得到的丁香提取物用不透明容器罐裝。 第二部分、功能試驗(yàn) 1、 丁香提取物的保濕功效
采用人體測試方式，用水分測試儀測試皮膚的水分含量和水分散失量TEWL 值，選取30個(gè)自愿者；志愿者男女各半。采用兩種溶液涂覆于皮膚表面 一種溶 液為含有1.2% (wt)的海藻糖溶液，另一種溶液為含有1.2% (wt)本發(fā)明提供的 丁香提取物溶液；每半小時(shí)測試一次，共4小時(shí)。
皮膚表面的水份含量變化的百分比隨時(shí)間的變化曲線如圖2所示。結(jié)果表明 與海藻糖相比，本發(fā)明提供的丁香提取物具有更好的保濕效果。
皮膚水分散失量變化的百分比隨時(shí)間的變化曲線如圖3所示。結(jié)果表明與海 藻糖相比，本發(fā)明提供的丁香提取物具有很好的鎖水性能，可以長效保濕。
實(shí)施例2、 丁香提取物的制備及其功能試驗(yàn) 第一部分、丁香提取物的制備
本發(fā)明提供的丁香提取物的生產(chǎn)工藝流程如圖l所示，具體過程如下
1) 將100g丁香(購自于北京白塔寺大藥房)和0.9L去離子水以1: 9的質(zhì)量 比混合，常溫(20—25"C)下密封浸泡48h后，加熱煮沸90分鐘，加熱過程中外 接冷凝管以減小丁香有效成分的揮發(fā)；
2) 將上述煮沸液停止加熱，水循環(huán)冷卻到40。C， 400目紗布粗濾，再用硅藻土進(jìn)行抽濾，3000轉(zhuǎn)/分離心15分鐘，收集上清液，得到棕褐色的丁香提取液；
3) 將上述步驟2)的丁香提取液用去離子水稀釋為1/2，再與實(shí)施例1步驟3)
制備得到的銀耳提取物復(fù)配，復(fù)配體積比為丁香提取液銀耳提取物為1: 9;
4) 將上述步驟3)獲得的復(fù)配液于9(TC滅菌50分鐘；
5) 將上述步驟4)的復(fù)配液冷卻至4(TC以下，加入質(zhì)量百分含量為1.0。/。的L.G.P (丙二醇和雙咪唑垸基脲和碘代丙炔基丁基甲胺酸酯，美國ISP公司)，混合均勻，
得到丁香提取物；將得到的丁香提取物用不透明的容器罐裝。 第二部分、功能試驗(yàn) 1、 丁香提取物的的促透功效 溶液的配制-
紅景天提取液主要成分為紅景天苷，濃度為30% (wt)。 配制溶液A (3ml紅景天提取液+lml本發(fā)明提供的丁香提取液)； 配制溶液B (3ml紅景天提取液+lml0.9。/。生理鹽水)作為空白。 其中，上述紅景天提取液是按照如下方法制備得到的
1) 取紅景天塊莖搗碎、去皮，以1: 15的料液比加入到加熱容器中，加熱， 攪拌，煮沸10分鐘；
2) 停止加熱，水循環(huán)冷卻到50°C，用200目紗布粗濾，5000r/min，離心10 分鐘，取上清液；
3) 抽濾，測定pH值、固含量和電導(dǎo)率，以確定抽濾液是否符合產(chǎn)品指標(biāo)；測 定結(jié)果為pH值為5-7、固含量為2.5%-3.5%和電導(dǎo)率為500-800|^/ 112;
之后加入抽濾液質(zhì)量20%的純甘油和抽濾液質(zhì)量3%的海藻糖粉末；測定pH 值、固含量和電導(dǎo)率，以確定終產(chǎn)品是否符合產(chǎn)品指標(biāo)；測定結(jié)果為pH值為5-7、 固含量為24-28%和電導(dǎo)率為300-700|is/cm2。
4) 95X:保溫30分鐘，水浴降溫至50'C，得到上述紅景天提取物。
采用Franz試驗(yàn)擴(kuò)散裝置，將大鼠皮膚固定于擴(kuò)散池的給藥室與接受室之間， 兩池有效接觸面積為2.83cm2，接受室容積8ml。真皮一側(cè)與接受液接觸，注意結(jié)合 緊密，不能有氣泡。接受液為生理鹽水。分別取溶液A與溶液B置于釋放室中并 將其頂部密封，以免損失，平行做3組。水浴溫度37.4士0.5r，待水浴槽溫度到達(dá) 預(yù)置試驗(yàn)溫度時(shí)，將Franz玻璃擴(kuò)散池放入水箱上部相應(yīng)槽孔內(nèi)，即可試驗(yàn)。試驗(yàn) 開始時(shí)刻為O時(shí)刻，在設(shè)定時(shí)間0.5、 1、 1.5、 2、 3、 4、 5、 6、 8、 10、 24、 48、 72h時(shí)刻取樣5ml，將樣液置于試管中，然后立即向接受池補(bǔ)充等體積的蒸餾水。用液 相色譜檢測樣液中紅景天提取液中紅景天苷的含量，計(jì)算紅景天的透皮釋放累積 量，結(jié)果如圖4所示。
從圖中可以看出，與空白試劑相比，添加丁香提取物能明顯增加紅景天的滲透
權(quán)利要求
1、一種制備丁香提取物的方法，包括以下步驟1)將丁香于去離子水中煮沸；2)冷卻，過濾，離心，取上清液；3)將所述步驟2)得到的上清液與銀耳提取物混合，得到所述丁香提取物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟l)中，所述丁香和水的質(zhì)量比為1: 9-12，優(yōu)選1: 10;煮沸時(shí)間為15-90分鐘，優(yōu)選30分鐘；所述步驟2)中，冷卻步驟的終溫度為60-40°C，離心轉(zhuǎn)速為3000-7000r/min，離心時(shí)間為3-15分鐘，離心半徑為10-40厘米；所述步驟3)中，所述步驟2)得到的上清液與銀耳提取物的體積比為90-95:10-5。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步驟2)中，過濾步驟包括粗濾和抽濾兩步驟；其中，粗濾所用紗布為100-400目；抽濾步驟是用硅藻土進(jìn)行抽濾。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述步驟l)中，在所述將丁香于去離子水中煮沸步驟之前，先將丁香與去離子水中浸泡12-48小時(shí)，優(yōu)選24小時(shí)；所述步驟3)中，將所述步驟2)得到的上清液與銀耳提取物混合步驟之前，先將用為上清液3倍體積的去離子水對上清液進(jìn)行稀釋。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于在所述步驟3)之后，將將所述丁香提取物進(jìn)行滅菌；所述滅菌溫度為9(TC，滅菌時(shí)間為20-50min。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述銀耳提取物，是按照如下方法制備得到的用去離子水浸泡銀耳后，調(diào)節(jié)pH值至8.5-9.0之間，于85-95t:恒溫反應(yīng)，得到所述銀耳提取物；其中，所述水與銀耳的重量比為1-100: 1，優(yōu)選100: 1;所述恒溫反應(yīng)的時(shí)間為3-5小時(shí)，優(yōu)選4小時(shí)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于在所述恒溫反應(yīng)步驟之后，對體系再依次進(jìn)行過濾和濃縮處理；其中，所述過濾步驟用抽濾法進(jìn)行過濾；所述抽濾步驟中，抽濾溫度為45-50°C，先用200-300目紗布抽濾，至抽濾液澄清透明，再用濾紙過濾一次；所述濃縮步驟中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法將提取液濃縮至固含量為1-3%， pH值為5-7;在所述濃縮步驟之后，還進(jìn)行如下處理將提取液在9(TC保溫30-50分鐘滅菌。
8、 權(quán)利要求l-7任一所述方法制備得到的丁香提取物。
9、 權(quán)利要求8所述的丁香提取物在制備化妝品中的應(yīng)用。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于所述化妝品具有營養(yǎng)、保濕及促透功效。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丁香提取物及其制備方法。該方法包括以下步驟1)將丁香于去離子水中煮沸；2)冷卻，過濾，離心，取上清液；3)將上清液與銀耳提取物混合，得到產(chǎn)物。本發(fā)明提供的制備丁香提取物的方法，不需要有機(jī)試劑，提取分離方法簡便，可形成一種既有促透功效、又有營養(yǎng)功效的產(chǎn)品，可廣泛用于各類化妝品中。
文檔編號A61Q19/00GK101530385SQ20091008232
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月14日
發(fā)明者何聰芬, 婕 林, 董銀卯, 華 趙 申請人:北京工商大學(xué)