專利名稱：：織物調(diào)理組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及織物調(diào)理組合物。更具體而言，本發(fā)明涉及含有顯示出良好流變穩(wěn)定性的酯連接的^l刻七合物的織物軟化組合物。
背景技術(shù)：
：已知液態(tài)織物調(diào)理組合物可在漂洗循環(huán)中軟化織物。這類組合物微有小于7.5%重量的軟化活性成分，貝(做定義為"稀釋的"，若含有7.5-約30%重量的活性成分則被定義為"濃縮的"或含有大于30%重量的活性成分則被定義為"超濃縮的"。濃縮和超濃縮組合物是理想的因為它們只需更少的包裝所以相比稀釋或半稀釋組合物對環(huán)境更友好。如上所述，常伴隨織物調(diào)理組合物的問題是產(chǎn)品在貯存時的不穩(wěn)定，尤其是高^T:存。不穩(wěn)定性可表現(xiàn)為產(chǎn)品經(jīng)貯存后的變稠，甚至稠至產(chǎn)品不再是可傾倒的。]C存后變稠的問題尤其體現(xiàn)在含有具有一條或多條完全飽和烷基鏈的酯連接的季銨織物軟化物質(zhì)的濃縮和超濃縮織物軟化劑組合物上。但是，仍希望使用酯連接化合物，由于它們固有的生物可卩絲軍性并希望使用基本完全飽和的季銨織物軟化劑組合物，由于它們良好的軟化性能還因為它們相對于部分飽和或完全不飽和季銨軟化劑組合物，對氧化降解(其可導(dǎo)至文產(chǎn)生惡臭)更穩(wěn)定。在已知的酉旨連接^f安物質(zhì)類型中，希望^頓那些基于含有至少一部分單酯連接成分和至少一部分三酯連接成分的三乙醇胺。己知的影響濃縮和超濃縮織物軟化劑組合物的另一問題是完全配方的組合物的初始粘度非常高，高至組合物基本不可傾倒。之前已通過多種方式來解決令人不快的高初始粘度和jT:存后粘度穩(wěn)定性的問題。例如，EP-A2-0415698(g利華)公開了利用電解質(zhì)，多聚電解質(zhì)，或退耦聚，以斷氐織物軟化劑組合物的初始粘度。已知的還有能量的輸入如研磨或剪切產(chǎn)品可斷氐產(chǎn)品粘度。但是，M31i^些途徑制備的組合物可能會表現(xiàn)出膠體不穩(wěn)定性。而且，在產(chǎn)業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)過程中研磨，切產(chǎn)品是耗時且昂貴的。DE2503026(Hoechst)公開了含有3-12%的軟化劑(非酯^f安化合物和含咪P^t木基化合物的混合物)，1-6%的陽離子消毒劑，0.1-5%的低級醇，0.5-5%的脂肪醇和0-5%的非離子乳化劑的配方制劑。WO99/50378(齢利華)涉及了含有1-8%的^|安化合物，穩(wěn)定齊訴n脂肪醇的組合物。月旨肪醇的存在是為了增稠稀釋的組合物。WO03/022970公開了織物調(diào)理組合物，其含有(a)7.5-80y。重量的酯連接^l安織物軟化物質(zhì)，其含有至少一種單酯組分和至少一種三酯組分；(b)0.01-10%重量的非離子表面活性抓禾口(c)高于1.5%至15%重量的脂肪絡(luò)合劑；其中化合物(a)與化合物(c)的單酯組分重量比為5:1-1:5。令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，M將含有烷基長鏈如脂肪醇或脂肪酸(下文稱為"脂肪絡(luò)合劑")糊旨肪族化合物與非離子表面活性劑合并加入含有基本上完全飽和的烷基鏈、至少一部分單酯連接成分和至少一部分三酯連纟妾成分，且脂肪絡(luò)合劑以明顯高于傳統(tǒng)織物軟化劑組合物中的正常量存在的季銨軟化物質(zhì)的軟化劑組合物中，即可顯著地改善組合物的穩(wěn)定性和初始粘度。尤其是，可避免組合物經(jīng)貯存后不期望的變稠。參考文獻(xiàn)公開了在酯季銨物質(zhì)中的典型成分包括單酯10-30%,，雙酯20-60%,三酯10-30%,，游離脂肪酸0.2-1.0%。沒有公開游離胺的含量。在WO03/022969,WO03/022971,^W003/022972,WO03/022697禾口EP1323818中公開了類似的信息。其它專利涉及了在季銨軟化劑中酯成分的分布。US6323167公開了一種紡織品軟化劑組合物，其含有作為軟化劑的季銨鹽，該^^安鹽含有單-，雙-和三酯成分混合物且其中雙酯^l安的量高于^f安鹽總重量的55%而三酯^|安的量低于20%重量。沒有公開游離胺的含量。AVO93/23510公開了雙酯成分至少為80%而單酯成分高達(dá)20%的,織物軟化劑組合物。據(jù)記載，對于軟化劑，雙酯的百分比應(yīng)盡可能的高，優(yōu)選高于90%。WO91/01295公開具有胺-酯功能的^l安化合物，其被用作紡織品軟化劑。被公開的化合物具有不同的酯分布，單酯含量為10-24%,雙酯含量為40^62%并且三酯含量為2643%。通常，通過脂肪酸與三烷醇胺，如三乙醇胺反應(yīng)制備酯^l安，然后鵬例如和二甲基硫酸鹽進(jìn)行季銨化。脂肪酸與三乙醇胺的比值影響最后的單-，雙-和三酯的分布。但是，季銨化階段也會影響分布因為由于位阻m^—部分三酯胺不會被^l對七而保留為游離胺。W093/25648公開了含有包括至少一個反式酯連接的季銨鹽的織物軟化組合物。該組合物基本不含胺，因為游離胺可催化季銨化酯胺軟化化合物在貯存中的，軍。目前已發(fā)王jyi,擇特定的酯分布和維持低7jC平的酯胺和游離脂肪酸可控制織物組合物的粘度穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容基于本發(fā)明，提供了一種織物軟化劑組合物其包括1-80%重量的酯連接季銨的織物軟化物質(zhì)，該物質(zhì)含有鏈烷醇胺單-，雙-和三酯的^^化混合物，其中所述混合物中三酯的含量為混合物重量的25-50%，其中(i)若三酯的含量為所述混合物重量的25-30%則組合物的游離胺含量小于所述混合物重量0.5%，(ii)若三酯的含量大于所述混合物重量的30%則組合物的游離胺含量小于所述混合物重量6%，該組合物含有小于所述混合物重量的1%的游離脂肪酸。發(fā)明的具體實施例方式本發(fā)明組合物優(yōu)選是用于家庭洗衣過程的漂洗循環(huán)中的漂洗調(diào)理劑組合物，到繼^7jC性的漂洗調(diào)理劑組合物。雜織物軟化物質(zhì)本發(fā)明組合物中所用的織物調(diào)理物質(zhì)含有包括單酯，雙酯和三酯成分的混合物且其中三酯成分的含量為混合物重量的25-50%的^|安物質(zhì)。對于單-，雙-和三酯連接成分，是指^l安軟化物質(zhì)相應(yīng)地包含含有結(jié)合在脂肪烴!肚的單酯鍵的對劃七合物，含有分別結(jié)合在脂肪烴鏈上的雙酯鍵的對安化合物，和含有分別結(jié)合在脂肪;l:魏上的三酉離的對刻七合物。地，烷基^I;?；钠骄滈L是至少d4，更ifcit至少d6。通常若烷基鵬識連主要為緣性，則靴選的。優(yōu)選的用于本發(fā)明的酯連接^^安陽離子軟化物質(zhì)以結(jié)構(gòu)式(I)表示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>結(jié)構(gòu)式(I)其中^hRS^蟲立:tte自C5-35烷基^;?；琑1宏C24烯基T是<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>n是0或選自1-4的整數(shù)，m是1，2或3，它表示其中涉及直接連接于N原子的基團(tuán)的數(shù)目，而X—是一個陰離子基團(tuán)，如劍七物gJ^基硫酸鹽的陰離子，如氯，甲基硫艦或乙基硫fr總的陰離子。在這類中尤其im的物質(zhì)是三乙醇酉旨胺甲基硫酉敏，特別是牛油或更牛油脂c織物調(diào)理物質(zhì)中三^l安酯含量為25-50%重量。可M31多種方式提供該三季銨酯含量，如通過使用相對于起始烷基醇胺來說，具有相對高比例柳都方酸的反應(yīng)混合物，在反應(yīng)混合物中^ffi最佳量的適宜催化劑以^it三酯的形成，相對緩漫地提高反應(yīng)混合物的溫度，和其它本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知策略。構(gòu)想的季銨酯混合物中雙季銨酉旨含量為季銨酯混合物重量的最多70%，任選地最多60%，任選地最多50%，任選地最多40%，任選地最多30%。構(gòu)想的季銨酯混合物中雙季銨酯含量為季銨酯混合物重量的至少30%,任選地至少40%,任選地至少50%，任選地最多55%，任選地至少60%，任選地至少65%。所報道的季銨酯混合物中單-，雙-和三季銨酯的重量百分比是基于三禾中的總重量。因而，這三者百分比之和為100%。此處的季銨酯混合物中游離胺和脂肪隨量百分比也是基于對安酯混合物中單-，雙-和三對安酯的總M:。在實踐中發(fā)現(xiàn)較高的三酯含量可容忍組合物中更高的游離胺含量皿粘度穩(wěn)定性無有害影響。當(dāng)三酯含量為25-30%重量時組合物的游離胺含量應(yīng)盡可能的低并低于0.5%重量。當(dāng)三酯含量高于30%重量時組^1可容忍更高的游離胺含量若其總計不大于混，龍的6%。ffiilg制制備^l安酯的反應(yīng)劍?？烧{(diào)整游離(即未對刻七的)胺含量，例如，(l灘過加入適宜量的^l刻七試劑働安與^l劃七試齊啲針比接近1:1，(2)m反應(yīng)足夠長時間以消耗最初^f安化反應(yīng)中存在的所需百分比的游離胺，或(3)fflM^擇適宜的^l刻七試劑(例如，構(gòu)想了二甲基硫,)。可選自地和/或另外地，可在^l安酉旨制備結(jié)束時禾口/或織物調(diào)理組合物制備過程中加入酸以降低游離胺含量。組合物應(yīng)含有小于織物調(diào)理物質(zhì)重量1%的游離脂肪酸。例如，通過脂肪酸或母體脂肪酰化合物(如甘油酯，烷基酯，或酰基氯)和三烷基醇胺在例如足夠低柳旨肪酸與三烷基醇胺的比例和足夠長的反應(yīng)時間的高溫條件下反應(yīng)，可有效地消耗至少99%糊旨肪酸或母體初始裝料量，可提供低的游離脂肪齢涉及的混合物重量百分比是基于含有酯和少量相關(guān)化合物的原料織物軟化物質(zhì)的重量。母體脂肪?；蛑舅岬牡庵敌纬蒦f安織物軟化劑物質(zhì)的母體脂肪?；衔锘蛑舅岬牡庵凳?-20，優(yōu)選0-5，更{雄0-2。最雌地，形成^I安織物軟化齊U物質(zhì)的母體脂肪酰化合物或月旨肪酸的石典值是O-l。艮卩，ttiMk，烷基鄉(xiāng)希截連是完^t包和的。如果在組合物中存在任何不t包和^l安織物軟化物質(zhì)，以上所皿的碘值則代表所有存在的季銨物質(zhì)的母體脂肪?；衔锘蛑舅岬钠骄庵怠Ｔ诒景l(fā)明中，形成織物軟化物質(zhì)的母體脂肪酰化合物或脂肪酸的碘值被定義為與每100g該化合物反應(yīng)的碘的克數(shù)。在本發(fā)明范圍中，母體脂肪?；衔?脂肪酸的碘值計算方法包括在約15ml氯仿中溶解規(guī)定量的物質(zhì)(0.1-3g)。然后將^#解的母體月都方?；衔?脂肪酸與25ml—氯化碘的醋酸溶液(0.1M)反應(yīng)。此時，加入20ml10%的碘化鉀溶液和約150ml去離子水。在己添加鹵素之后，在藍(lán)色淀粉指^lt末的存在下Mil硫代硫勝內(nèi)(0.1M)滴定來測定過量的一氯化碘。同時以相同量的試劑在相同的條件下作空白對照。禾擁空白試驗中所用硫代硫酸鈉的體積和與母體脂肪?；衔锘蛑舅岱磻?yīng)中所用的體積之間的差值可計算碘值。結(jié)構(gòu)式(I)的^I安織物軟化劑物質(zhì)是以基于組合物總重量1-80%的季銨物質(zhì)(活性成分)而存在，通常是2-60%，例如5-25%重量。廣泛而言，已知的作為季銨酯的本發(fā)明調(diào)理活性組合物題常在脂肪酸源為熔融狀態(tài)的起始溫度下，通過混合脂肪酸源和烷基醇胺，任^t也加入一種催化劑，然后加熱反應(yīng)混合物并保持真空直至所需的終點，如達(dá)到酸值和最終的堿值。然后禾,烷化劑將制得的酯胺中間產(chǎn)物對刻七，生成^l安酯產(chǎn)物。對安酯產(chǎn)物是季銨化單酯，雙酯和三酯成分以及任意量的一種或多種試抓中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物，包括但不限于游離胺和游離脂肪酸或母體脂肪?；衔锏幕旌衔?。脂肪絡(luò)合劑本發(fā)明組合物包括一種脂肪絡(luò)合劑。特另隨宜柳旨肪絡(luò)合劑包括脂肪醇。，的脂肪醇包括硬化的C16-C18月都方醇(可以石烯醇和十六十八醇，exCognis和LaurexCS,exAlbright和Wilson的商品名獲得)和二十二烷醇，一種Cs2鏈醇，可以Lanette22(exHenkel)的名稱而獲得。月旨肪絡(luò)合劑的存在量為高于組合物總重量的0.2%至15%。更腿，月旨肪成分的存在量為0.25-5%，最優(yōu)選0.3-1%重量。非離子表面活性劑盡管不是優(yōu)選的，組合物可任選ii!li4一步包括一種非離子表面活性劑。通?？沙鲇诜€(wěn)定組合物的目的而包含該組分。適宜的非離子表面活性劑包括乙烯氧化物和/或丙烯氧化物與脂肪醇的加合產(chǎn)物。下文所述的特定類型的任何烷氧質(zhì)都可用作非離子表面活性劑。適宜的表面活性劑基本上是水溶性表面活性劑，其通式如下R_Y—(C2H40)Z—C2H40H其中R選自一級，二級和支鏈烷基和/或?；鶡N基；一級，二級和支鏈烯基烴基；和一級，二級和支f慰希取代酚烴基；所述烴基的碳鏈長度為8-25，優(yōu)選10-20。例如14-18的烴基。在乙氧基化的非離子表面活性齊啲通式中，Y通常是—0_，_C(0)0_，—C(0)N(R)—或—C(0)N(R)R—其中R^h文給定的含義或可以是氫，而z至少是8，i^至少10或11。雌的非離子表面活性齊唭HLB約為7-20，更10-18，例如12-16。非離子表面活性齊啲實例如下。在實施例中，纖表示針中乙氧,O)的數(shù)量。A直鏈，伯醇烷氧基化物HLB在本文范圍內(nèi)的正十六醇，和正十八醇的十，十一，十二十四，和十五乙氧基化物是可用于本發(fā)明的粘獻(xiàn)分散性能改良劑?？勺鳛樵摻M合物的粘獻(xiàn)分散性能改良劑的可參照的乙氧割白醇是dgEO(10);和dgEO(ll)。本文中還可〗吏用在牛油f連長范圍內(nèi)混合的天然或合成乙氧基醇。這種物質(zhì)的具體實例包括牛油醇EO(ll)，牛油醇EO(18)，和牛油醇EO(25)，可可醇EO(10)，^pjj醇EO(15)，可可醇EO(20)和可可醇EO(25)。B.直鏈，仲醇烷氧靴物HLB在本文范圍內(nèi)的3-十六醇，2-十八S享，4-二十醇和5-二十醇的十，十一，十二十四，十五和十八乙氧基化物是可用于本發(fā)明的粘度和/或分散性改良劑?？勺鳛樵摻M合物的粘度和/或分散性改良劑的可參照的乙氧基仲醇是C16EO(ll);C2oEO(ll);和C6EO(14)。c.烷基酚烷氧基化物對于醇烷氧基化物盼瞎況，HLB在本文范圍內(nèi)的烷基化酚，尤其是一羥基烷基酚的六至十八乙氧基化物是可用于該速溶組合物的粘度和/或分散性改良劑。對位三癸基酚，間位五癸基酚的六至十八乙氧基化物等等在本文是可用的?？勺鳛楸疚幕旌衔锏恼扯群?或分散性改良劑的可參照的乙氧基烷基f分^t位三癸基酚EO(ll)和對位五癸基酚EO(l8)。本文所使用的如現(xiàn)有技術(shù)所公知的，在非離子表面活性劑結(jié)構(gòu)式中的亞苯基等價于含2-4個碳原子的亞徑基。為此目的，含亞苯基的非離子表面活性齊嫩認(rèn)為含有由烷基的碳原子加上對每個亞苯基而言大約33^^碳原子之和計算而得的相等數(shù)目的碳原子。D.烯屬烷氧基化物基于上文直接公開物質(zhì)的相應(yīng)的烯醇，包括伯醇和仲醇和烯酚，可被乙氧基化至HLB在本文范圍之內(nèi)且可用作本發(fā)明組合物的粘度和/或分散性改良劑。E.支鏈烷氧靴物可由公知盼'oxo"工藝而得的支鏈伯醇和仲醇可被乙氧基化并用作本文組合物的粘度和/或分散性改良劑。F.多羥基表面活性劑適宜的多羥基表面活性齊抱括蔗糖酯如蔗糖單油酸酯，烷基多如硬脂酰單M和硬脂酰三糖苷和烷,甘油。戰(zhàn)的非離子表面活性齊阿單獨或組合地用于本發(fā)明組^tJ，而術(shù)語"非離子表面活性劑"包括非離子表面活性齊啲混合物。非離子表面活性劑的存在量為基于組合物總重量的0.01-10%，更優(yōu)選0.1-5%,最雌0.35-3.5%，例如0.5-2%。香味組分本發(fā)明組合物^it含有一種或多種香味組分。通過ClogP測定香味組分和油性香味組分載體的疏水性。利用由IrvineCalifornia,USA的日化信息系統(tǒng)公司提供的"ClogP"禾瞎4.01版可計算ClogP(計算的^7jC性表示為logP(油冰))。^^周知香味組分是多種成分的混合物。im地至少四分之一重量或更多，更優(yōu)選一半或更多的香味成分具有2.0或更高，更4腿3.0或更高，最選優(yōu)4.5或更高，例如10或更高的ClogP。US5500137公開了具有3或更高的ClogP的適宜香味組分。tt^的香味組分存在量為基于組合物總重量的0.01-10%,更雌0.05-5%，最雌0.54.0%。液態(tài)載體本發(fā)明化合物所用的液態(tài)載體水，因為它的低成本，相對有效性，安全性和環(huán)境友好性。液態(tài)載體中水的含量高于載體重量的大約50%，伏選高于大約80%，更優(yōu)選高于大約85%。液態(tài)載體的水平高于大約50%,優(yōu)選高于大約65%，更優(yōu)選高于大約70%。水和低分子量如<100的有機(jī)翻咖低級醇如乙醇，丙醇，異丙醇或丁醇的混合物是有效的載條體。低^T量醇包括一羥基二羥基(乙二醇等)三羥基(丙三醇等)，和多羥基(多元醇)醇也是可用于本發(fā)明組合物的適宜載體。輔助活性軟化劑還可弓IA^于組合物總重量的0.01-20%，更優(yōu)選0.05-10%的陽離子表面活性齊啲輔助活性軟化劑。的輔助活性軟化劑包括脂肪酯，禾口脂肪N氧化物。的脂肪酯包括脂肪單酯，如甘油單硬脂酸酯。如有存在GMS(單甘酯)，則tmS^t/中GMS水平為基于組合物總重量的0.01-10wt%。輔助活性軟化劑還可含有一種油性糖衍生物。在WO-A1-01/46361的第5頁第16行-第11頁第20行中公開了適宜的油性糖衍生物，其制備方法和^it用量，所公開的內(nèi)容被引A^文。聚合的粘度控制劑組合物可含有一種或多種聚合的粘度控制劑。適宜的聚合的粘度控制齊抱括非離子和陽離子聚合物，如疏水性改性纖維素醚(如NatrosolPlus,exHercules),陽離子改性淀粉(如SoftgelBDA和SoftgelBD,兩者的exAvebe)。特另iK^的粘度控制劑是由商品名為Flosoft200(exSNFFloerger)提供的甲基丙烯酸酯和陽離子丙烯酉劃安的共聚物。非離子和/或陽離子聚合物的優(yōu)選存在量為基于組合物總重量的0.01-5wt。/。，更雌0.024wt0/0。更多任選成分其它任選的非離子軟化劑，殺菌劑，去污劑也可被引入本發(fā)明組合物中。組合物還可包括一種或多種織物調(diào)理組合物常規(guī)含有的任選成分，如pH緩沖劑，香味組分載體，熒光增白劑，著色劑，助歸J，消泡劑，抗再沉積劑，聚合電解質(zhì)，酶，光學(xué)增白劑，抗縮劑，抗芻皮劑，抗污劑，抗氧化劑，遮光劑，抗腐蝕劑，增垂劑，抗靜電劑，熨燙助劑和染料。產(chǎn)品的形態(tài)在室溫下未稀釋狀態(tài)的產(chǎn)品是一種水性液體。組合物^it是對安軟化物質(zhì)的水性分散液。產(chǎn)品的應(yīng)用該組^Ht^于iq^方織品^^喿作妳票洗循環(huán)中，其中，可iffi3ttn分,屜自于頂部加m^機(jī)，直接加A^袞筒中，而直接以未^^^t態(tài)加入^m中，。赫，鵬之前可進(jìn)很獬。鄉(xiāng)糊也可用于雜手航物附喿作中。盡管不希望，但還有可能將本發(fā)明組合物用于產(chǎn)業(yè)洗衣操作中，如作為在銷售給消費(fèi)者之ltm化新^物的修整劑。制備本發(fā)明組，可iKl任何適宜的方法制備。在第一，的方法中，將^l安物質(zhì)，脂肪絡(luò)合劑，非離子穩(wěn)定劑和香味組分混合加熱直至形成共熔物。然后將水加熱并攪拌加入共熔物。隨后冷卻混合物。在一個可替換的方法中，香味組分可在共熔物形成之后加入混合物中，如在^4卩階段的任意時間。實施例現(xiàn)在將fflil以下非限制實施例闡述本發(fā)明。進(jìn)一步的修飾對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。本發(fā)明樣品以數(shù)字表示。對照樣品以字母表示。除非另有規(guī)定，所有值都是活性成分的重量％。實施例A(對照)利用季銨織物軟化劑進(jìn)行試驗，其是一種單酯/雙酯/三酯重量比為20%/60%/20%的三乙醇胺甲基硫酸酯的硬牛油酯的混合物(^|安)。該物質(zhì)還含有8-10%重量的酉旨胺，約1%重量的脂肪酸和15。/o異丙醇作為歸lJ[N,B.所有后續(xù)的原禾才料實例都含有15%IPA]。制備的織物軟化劑組合物含有上述的對安禾口脂肪醇且^l安和脂肪醇的重量比為12:1，9:l和8:l并加水使^^安(不含IPA:)固定濃度為5y。重量(參見表l)。該組合物可另外含有0.05。/。的Natroso1Plus331(—種疏L7K改進(jìn)羥乙基纖維素ex.Hercules)。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>M51將溶化的活性組分共混物(季銨加Stenol)加入至65i:熱水中攪拌制備組^t/。一旦所有活性物質(zhì)都添加至混合物中貝ij攪拌7賴卩至40。C并在此時加入香味組分。將組合物進(jìn)一步冷卻至30。C并在此時添加7jC溶液1%的聚合物。最終的制劑忙存在45C并定時測定粘度。結(jié)果記錄在下表2中。表2表中的數(shù)字表示以HaakeRS600粘度計在106s-l的剪切率下測定的粘度測量值(以Pa-s)。_<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>制齊贓8周后表現(xiàn)出稠度上的明顯增加。不穩(wěn)定的主要原因被認(rèn)為是酯季銨的7jC解其產(chǎn)生了不溶性柳旨肪酸。實施例B和C(對照)制備樣品以評估在織物組合物的原材料中額外的酉旨胺的影響。在每個樣品中用作織物調(diào)理的季銨原材料的組合物數(shù)據(jù)如下表3所示而制劑細(xì)節(jié)如表4所表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>其中MEQ^單酉旨^f安，DE(^雙酯^I安而TEQ二三酯^I安。<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>最終的組合物數(shù)據(jù)證明了樣品C粘度的更快增加與含有更高7jC平的S安的樣品的更快7jC解速度相關(guān)，樣品C中脂肪酸Wt.%明顯高于樣品B的。實施例D和E(對照)通過在制備織物調(diào)理制齊啲過程中添加過量的酉旨胺以另外研究胺的影響。所用的季銨活性物質(zhì)與實施例A所用的季銨原料相同。制齊啲重量百分比細(xì)節(jié)如下表7所示。通過添加溶化的活性物質(zhì)(相關(guān)的^!安、月旨肪醇、非離子表面活性齊訴口酯胺)到65。C的水中帝恪組合物。添加活性物質(zhì)之后，禾,高剪切力混合激昆^'腐的混合物然后將組合物^4卩至45°C此時添加香味組分。產(chǎn)品可冷卻至3(TC之后倒出。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>Stenoll618L(ex.Cognis)乂GenapolC200(exClanant)下表8列出了制齊l旌室溫下貯存12周之后的組合物。表8<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>婁娥表明酉旨胺的存在增強(qiáng)了^^安的水解。實施例F,G和H(對照)研究觀啶了脂肪M于粘度的影響。制備了下表9所述的制劑其中所有數(shù)字都是重量百分比。所用的季銨活性物質(zhì)與實施例A所用的季銨原料相同。如實施例A詳述，^^安中酉旨胺含量為8-10%重量。所采用的工藝與實施例B和C相同。表9<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>Stenol1618L(ex.Cognis)Pristerine4916(exUniquema)制劑在45。cr:存并定時測定粘度。結(jié)果如下表10所列。表IO表中的數(shù)字表示以HaakeRS600粘度計在106s-l的剪切率下測定的粘度測<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>含有游離脂肪酸的樣品G和H在6周后S交質(zhì)4t^明了脂肪酸對產(chǎn)品穩(wěn)定性有負(fù)面影響。實施例I，J和K(對照)和實施例l研究測定了季銨酯分布對于粘度的影響?？椢镎{(diào)理的季銨原料的組合物數(shù)據(jù)如下表11所列。表ll<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表12詳細(xì)描述了該制劑。制備樣品所采用的工藝與實施例B和C相同。表12<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>Stenol1618L(ex.Cognis)制劑在45。C貯存并定時測定粘度。結(jié)果如下表13所列。表13表中的數(shù)字表示以HaakeRS600粘度計在106s-l的剪切率下測定的粘度測量值(以mPa's為單位)。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>結(jié)果表明偏于TEQ的季銨酯分布增強(qiáng)了粘度穩(wěn)定性并降低了酯胺含量。本發(fā)明的制劑1表現(xiàn)出改善的穩(wěn)定性。制劑在45。Cr:存8周后的組合物數(shù)據(jù)如下表14所列。表14<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>結(jié)果表明偏于TEQ的^l安酯分布和降低的酉旨胺含量降低了水解速度。實施例2和實施例L和M(對照)按實施例B和C制備了另外的制劑，但^l安原料具有不同的^l安酯分布。下表15列出了制劑所用的原料的組合物數(shù)據(jù)。表15<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>制齊贓45'CC:存，定期測定粘度，結(jié)果如下表16所列。表16表中的數(shù)字表示以HaakeRS600粘度計在106s-l的剪切率下測定的粘度測量值(以mPa's為單位)。<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>結(jié)果表明具有高的TEQ和低酯胺的本發(fā)明實施例2表現(xiàn)出改善的粘度穩(wěn)定性。樣品在45"J)fc存8周后的制劑組合物數(shù)據(jù)如下表17所列。表17<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>實施例3和4和實施例N和O(對照)按實施例B和C制備了另外的制劑，但^f安原料具有不同的季銨酯分布。下表18列出了制劑所用的原料的組合物數(shù)據(jù)。表18<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>制劑在45℃儲存，定期測定粘度，結(jié)果如下表19所列。表19表中的數(shù)字表示以HaakeRS600粘度計在106s-l的剪切率下測定的粘度測量值(以mPa-s為單位)。<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>結(jié)果表明具有高TEQ刺氏酯胺的本發(fā)明實施例3和4表現(xiàn)出改善的粘度穩(wěn)定性。樣品在45℃貯存8周后的制劑組合物娜如下表20所列。分析數(shù)據(jù)證明了具有更高TEQ的本發(fā)明實施例具有更低的水解速度的事實。表20<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>權(quán)利要求1.一種織物軟化劑組合物，其包含1-80％重量的酯連接的季銨織物軟化物質(zhì)，該物質(zhì)含有鏈烷醇胺單-，雙-和三酯的季銨化混合物，其中所述混合物中三酯的含量為混合物重量的25-50％，其中(i)若三酯的含量為所述混合物重量的25-30％則組合物的游離胺含量小于所述混合物重量的0.5％，(ii)若三酯的含量大于所述混合物重量的30％則組合物的游離胺含量小于所述混合物重量的6％，該組合物含有小于所述混合物重量的1％的游離脂肪酸。2.如權(quán)利要求1所述的組合物，其中^I安陽離子軟化物質(zhì)以結(jié)構(gòu)式(I)表示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>結(jié)構(gòu)式oo其中旨R翻蟲立itt自C5—35垸基g^?；?，W表示一個Cw烷基或^^基或。24烯基，T是<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>n是0或選自14的M，m是l,2或3，它表示其中涉及直接連接于N原子的基團(tuán)的數(shù)目，而X—是一個陰離子基團(tuán)，如鹵化物鵬基硫S鄉(xiāng)的陰離子，如氯，甲基硫麟或乙基硫麟的陰離子。3.如權(quán)利要求1或2所述的組合物，其中織物軟化物質(zhì)是三乙醇胺銨化合物的牛油酯的混合物。4.如權(quán)利要求3所述的組合物，其中牛油是硬化牛油。5.如前述任一豐又利要求所述的組合物，其中的三酯含量大于混合物重量的30%而游離胺含量小于混合物重量的5%。6.如前述任一權(quán)利要求所述的組合物，其含有0.2-15%重量的含8-22個碳原子的脂肪醇。7.如前述任一權(quán)利要求所述的組合物，其含有0.01-18%重量的非離子型表面活性劑。全文摘要一種織物軟化劑組合物其包括1-80％重量的含有烷基鏈醇胺單-，雙-和三酯的季銨化混合物且所述混合物中三酯的含量為混合物重量的25-50％的酯連接季銨織物軟化物質(zhì)；其中(i)若三酯的含量為所述混合物重量的25-30％則組合物的游離胺含量小于所述混合物重量0.5％，(ii)若三酯的含量大于所述混合物重量的30％則組合物的游離胺含量小于所述混合物重量6％，該組合物含有小于所述混合物重量的1％的游離脂肪酸。文檔編號C11D1/62GK101379177SQ200780004721公開日2009年3月4日申請日期2007年1月31日優(yōu)先權(quán)日2006年2月10日發(fā)明者D·S·格蘭杰,D·雷,J·F·哈巴德,M·尼普拉斯,M·特里,M·萊文森,R·伯恩哈特,S·考達(dá)沃爾特-杜普拉特申請人:荷蘭聯(lián)合利華有限公司