關(guān)，使其輻照接枝25min，待接枝完成后，收集改性聚乳酸薄膜并用去離子水洗滌3次，在45°C下干燥6h后，按固液質(zhì)量比1:8，將其置于二氯甲烷中，攪拌混合至其完全溶解，制備得聚乳酸涂層溶液;將鎂合金生物材料表面分別用100#、200#、400#、600#、800#和1000#的金相砂紙一次打磨，隨后置于質(zhì)量濃度為10%碳酸氫鈉溶液中浸泡15min，在將其取出用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌3次，并將其置于上述制備的聚乳酸涂層溶液中，隨后提拉成膜，使其自然晾干，即可制備得一種絲蛋白改性聚乳酸鎂合金活性涂層。
[0009]實(shí)例2
首先收集新鮮蠶繭和蛛絲，按蛛絲與蠶絲質(zhì)量比1:10，將其混合并置于清水中，在62°C下加熱2.5h，隨后收集混合蠶絲蛛絲，按固液質(zhì)量比1:10，將其置于2g/L的胃蛋白酶溶液中，用冰醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.8，攪拌混合升溫加熱至52°C，隨后保溫加熱反應(yīng)2h;待保溫反應(yīng)完成后，對(duì)其滴加質(zhì)量濃度為75%硫酸銨溶液，控制滴加速度為2mL/min，待滴加至無(wú)沉淀析出后，對(duì)其趁熱過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌4次，在46°C下干燥7h，制備得絲蛋白粉末；按重量份數(shù)計(jì)，選取45份質(zhì)量濃度為98%的甲酸、30份聚乙二醇和25份上述制備絲蛋白粉末，攪拌混合制備得改性蛋白液并置于三角燒瓶中，隨后按固液質(zhì)量比1:5，將0.16mm的聚乳酸薄膜浸泡在改性蛋白液中，隨后將三角燒瓶置于紫外輻照箱中，控制紫外燈與三角燒瓶距離為12cm;待調(diào)整燈距后，對(duì)其輻照箱中通氮?dú)馀懦諝?，打開(kāi)紫外燈開(kāi)關(guān)，使其輻照接枝27min，待接枝完成后，收集改性聚乳酸薄膜并用去離子水洗滌4次，在47°C下干燥7h后，按固液質(zhì)量比1:8，將其置于二氯甲烷中，攪拌混合至其完全溶解，制備得聚乳酸涂層溶液;將鎂合金生物材料表面分別用100#、200#、400#、600#、800#和1000#的金相砂紙一次打磨，隨后置于質(zhì)量濃度為10%碳酸氫鈉溶液中浸泡17min，在將其取出用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌4次，并將其置于上述制備的聚乳酸涂層溶液中，隨后提拉成膜，使其自然晾干，即可制備得一種絲蛋白改性聚乳酸鎂合金活性涂層。
[0010]實(shí)例3
首先收集新鮮蠶繭和蛛絲，按蛛絲與蠶絲質(zhì)量比1:10，將其混合并置于清水中，在65°C下加熱3h，隨后收集混合蠶絲蛛絲，按固液質(zhì)量比1:10，將其置于2g/L的胃蛋白酶溶液中，用冰醋酸溶液調(diào)節(jié)PH至6.0，攪拌混合升溫加熱至55°C，隨后保溫加熱反應(yīng)3h;待保溫反應(yīng)完成后，對(duì)其滴加質(zhì)量濃度為75%硫酸銨溶液，控制滴加速度為2mL/min，待滴加至無(wú)沉淀析出后，對(duì)其趁熱過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌5次，在50°C下干燥8h，制備得絲蛋白粉末；按重量份數(shù)計(jì)，選取65份質(zhì)量濃度為98%的甲酸、20份聚乙二醇和15份上述制備絲蛋白粉末，攪拌混合制備得改性蛋白液并置于三角燒瓶中，隨后按固液質(zhì)量比1:5，將0.16mm的聚乳酸薄膜浸泡在改性蛋白液中，隨后將三角燒瓶置于紫外輻照箱中，控制紫外燈與三角燒瓶距離為15cm;待調(diào)整燈距后，對(duì)其輻照箱中通氮?dú)馀懦諝猓蜷_(kāi)紫外燈開(kāi)關(guān)，使其輻照接枝30min，待接枝完成后，收集改性聚乳酸薄膜并用去離子水洗滌5次，在50°C下干燥Sh后，按固液質(zhì)量比1:8，將其置于二氯甲烷中，攪拌混合至其完全溶解，制備得聚乳酸涂層溶液;將鎂合金生物材料表面分別用100#、200#、400#、600#、800#和1000#的金相砂紙一次打磨，隨后置于質(zhì)量濃度為10%碳酸氫鈉溶液中浸泡20min，在將其取出用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌5次，并將其置于上述制備的聚乳酸涂層溶液中，隨后提拉成膜，使其自然晾干，即可制備得一種絲蛋白改性聚乳酸鎂合金活性涂層。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種絲蛋白改性聚乳酸鎂合金活性涂層的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)收集新鮮蠶繭和蛛絲，按蛛絲與蠶絲質(zhì)量比1:10，將其混合并置于清水中，在60?65°C下加熱2?3h，隨后收集混合蠶絲蛛絲，按固液質(zhì)量比1:10，將其置于2g/L的胃蛋白酶溶液中，用冰醋酸溶液調(diào)節(jié)PH至5.5?6.0，攪拌混合升溫加熱至50?55°C，隨后保溫加熱反應(yīng)2?3h; (2)待保溫反應(yīng)完成后，對(duì)其滴加質(zhì)量濃度為75%硫酸銨溶液，控制滴加速度為2mL/min，待滴加至無(wú)沉淀析出后，對(duì)其趁熱過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3?5次，在45?50°C下干燥6?Sh，制備得絲蛋白粉末； (3)按重量份數(shù)計(jì)，選取35?65份質(zhì)量濃度為98%的甲酸、20?35份聚乙二醇和15?30份上述制備絲蛋白粉末，攪拌混合制備得改性蛋白液并置于三角燒瓶中，隨后按固液質(zhì)量比1:5，將0.15?0.16mm的聚乳酸薄膜浸泡在改性蛋白液中，隨后將三角燒瓶置于紫外輻照箱中，控制紫外燈與三角燒瓶距離為1?15cm; (4)待調(diào)整燈距后，對(duì)其輻照箱中通氮?dú)馀懦諝?，打開(kāi)紫外燈開(kāi)關(guān)，使其輻照接枝25?30min，待接枝完成后，收集改性聚乳酸薄膜并用去離子水洗滌3?5次，在45?50°C下干燥6?Sh后，按固液質(zhì)量比1:8，將其置于二氯甲烷中，攪拌混合至其完全溶解，制備得聚乳酸涂層溶液； (5)將鎂合金生物材料表面分別用100#、200#、400#、600#、800#和1000#的金相砂紙一次打磨，隨后置于質(zhì)量濃度為10%碳酸氫鈉溶液中浸泡15?20min，在將其取出用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌3?5次，并將其置于上述制備的聚乳酸涂層溶液中，隨后提拉成膜，使其自然晾干，即可制備得一種絲蛋白改性聚乳酸鎂合金活性涂層。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種絲蛋白改性聚乳酸鎂合金活性涂層的制備方法，屬于生物材料涂層技術(shù)領(lǐng)域。針對(duì)目前鎂合金生物材料表面涂層與鎂合金相容性較差，成膜性和延展性較低的問(wèn)題，提供了一種通過(guò)將蛛絲與蠶絲混合溶解制備絲蛋白，通過(guò)絲蛋白中的抗氧化肽接枝聚乳酸薄膜，將抗氧化聚乳酸制備鎂合金涂層來(lái)阻止其在體內(nèi)腐蝕的速率，本發(fā)明制備的絲蛋白改性聚乳酸鎂合金活性涂層具有良好的抗腐蝕性、和生物相容性，可使鎂合金使用時(shí)長(zhǎng)提高15～20%，通過(guò)蛛絲和蠶絲進(jìn)行制備，綠色環(huán)保無(wú)污染。
【IPC分類(lèi)】A61L27/34, A61L27/04, A61L27/50
【公開(kāi)號(hào)】CN105536045
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610075961
【發(fā)明人】陳明生, 高力群
【申請(qǐng)人】江蘇時(shí)空涂料有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年2月3日