二締橡膠、聚苯乙締、聚(氯乙締)、聚(乙締醇)、聚(偏二 氣乙締)、聚化締基下締)、它們的共聚物、衍生化合物和混合物,及它們的組合。
[0062] 制備過濾介質(zhì)的電紡納米纖維墊的方法公開于WO 2005/024101 ;W0 2006/131081 和WO 2008/106903中,均轉(zhuǎn)讓給捷克共和國Liberec的Elmarco S.R.O.。
[0063] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,所述過濾介質(zhì)包含由單納米纖維制成的墊,其中所 述單納米纖維是通過位于轉(zhuǎn)鼓與收集器之間的移動(dòng)收集裝置單次經(jīng)過此工序制得。應(yīng)理解 所述纖維網(wǎng)可通過一個(gè)或多個(gè)轉(zhuǎn)鼓在同一移動(dòng)收集裝置上方同時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)制得。
[0064] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,纖維墊通過從尼龍溶液沉積納米纖維進(jìn)行制備。在 已蒸發(fā)或除去殘余的溶劑后,在干燥基礎(chǔ)上測定,所述納米纖維墊的基重為約5g/m 2-約 15邑/m2。
[0065] 如圖1中所示,移動(dòng)收集裝置30優(yōu)選為位于轉(zhuǎn)鼓20與收集器35之間的靜電場內(nèi)的 移動(dòng)收集帶,其中收集由單納米纖維制成的多孔墊。
[0066] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,可將各種多孔的單層或多層的基材或支持體中的任 一種安置于移動(dòng)收集帶上,W收集并與所述電紡納米纖維墊介質(zhì)結(jié)合,來形成復(fù)合過濾裝 置。
[0067] 單層或多層的多孔的基材或支持體的實(shí)例包括但不限于紡粘無紡物(nonwoven)、 烙噴無紡物、針刺無紡物、水刺無紡物(spunlaced nonwoven)、濕法無紡物(wet laid nonwoven)、樹脂粘合無紡物、織造織物、針織織物、紙、及它們的組合。
[0068] 在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中,本文所述的電紡納米纖維墊介質(zhì)可與多孔的基材 或支持體粘合。粘合可通過現(xiàn)有技術(shù)中已知的方法(包括但不限于在加熱的平滑壓料漉之 間熱壓延、超聲焊合和氣體粘合)完成。粘合增強(qiáng)所述介質(zhì)的強(qiáng)度和耐壓性,從而所述介質(zhì) 可耐受與被加工、被制成有用的過濾器和被用于過濾器中相關(guān)并取決于使用的粘合方法的 力,調(diào)整物理性質(zhì),諸如厚度、密度和孔的形狀和尺寸。
[0069] 例如,熱壓延法可用來降低厚度,增大密度,降低電紡納米纖維墊介質(zhì)的孔隙率, W及縮小孔徑。運(yùn)繼而降低在特定施加的壓差下通過介質(zhì)的流速。通常,超聲焊合比熱壓延 粘合更小面積的電紡納米纖維墊介質(zhì),因此,對(duì)厚度、密度和孔徑具有較小的影響。氣體粘 合通常對(duì)厚度、密度和孔徑具有最小的影響,因此在期望保持較高流體流速的應(yīng)用中可優(yōu) 選此粘合方法。
[0070] 當(dāng)采用熱壓延法時(shí),必須注意,不要過度粘合所述電紡納米纖維材料,W便所述納 米纖維烙解并不再截留它們作為單獨(dú)纖維的結(jié)構(gòu)。在極端情況中,過度粘合會(huì)導(dǎo)致所述納 米纖維完全烙解W至?xí)纬赡ぁ⑹褂玫囊粋€(gè)或兩個(gè)壓料漉加熱至約環(huán)境溫度(例如約25 °C)至約300°C的溫度??稍趬毫s(Ub/in-約100(Ub/in(178kg/cm)的壓料漉之間壓制所述 納米纖維墊和/或多孔支持體或基材。所述納米纖維墊可W W至少約l〇ft/min(3m/min)的 線速度壓制。
[0071] 可調(diào)整壓延條件,例如,漉溫度、漉隙壓力(nip pressure)和線速度達(dá)到期望的緊 密度。通常施加較高的溫度、壓力和/或在升高的溫度和/或壓力下的滯留時(shí)間致使緊密度 增高。
[0072] 按照期望,在形成,塑形和制作所述電紡納米纖維墊介質(zhì)的整個(gè)方法中可任選地 包括諸如拉伸、冷卻、加熱、燒結(jié)、退火、卷繞、拆卷等之類的其它機(jī)械步驟。
[0073] 例如,按照期望,可在單步或多步步驟中拉伸本文所述的電紡納米纖維墊介質(zhì)。取 決于用來拉伸所述電紡納米纖維墊介質(zhì)的拉伸方法,拉伸可調(diào)整包括厚度、密度W及墊中 形成的孔的尺寸和形狀在內(nèi)的所述墊的物理性質(zhì)。例如,若所述電紡納米纖維墊在單方向 上被拉伸(單軸拉伸),則可通過單步拉伸或一系列拉伸步驟進(jìn)行拉伸直至獲得期望的最終 拉伸比。
[0074] 相似地,若所述電紡納米纖維墊介質(zhì)在兩個(gè)方向上被拉伸(雙軸拉伸),則可通過 單步雙軸拉伸步驟或一系列雙軸拉伸步驟進(jìn)行拉伸直至獲得期望的最終拉伸比。雙軸拉伸 還可通過一系列在一方向上的一步或多步單軸拉伸步驟和在另一方向上的一步或多步單 軸拉伸步驟完成??蒞任何順序依次地進(jìn)行雙軸拉伸步驟(其中同時(shí)在兩個(gè)方向上拉伸所 述電紡納米纖維墊)和單軸拉伸步驟。
[0075] 拉伸所述墊的方法沒有特別限制,并且可采用常規(guī)的拉幅、漉壓或吹脹,或者運(yùn)些 中的兩種或多種方法的組合。所述拉伸可W W單軸、雙軸等方式進(jìn)行。在雙軸拉伸的情況 中,縱向拉伸和橫向拉伸可同時(shí)或相繼地進(jìn)行。
[0076] 各種拉伸裝置是本領(lǐng)域公知的,并且可用來完成本發(fā)明所述電紡墊的拉伸。單軸 拉伸通常通過在兩個(gè)漉之間拉伸進(jìn)行,其中第二或下游漉旋轉(zhuǎn)的圓周速度大于第一或上游 漉。還可在標(biāo)準(zhǔn)拉幅機(jī)上進(jìn)行單軸拉伸。
[0077] 雙軸拉伸可通過在拉幅機(jī)上在兩個(gè)不同方向上同時(shí)拉伸完成。但是,更普遍地,通 過首先在如上所述的兩個(gè)差速旋轉(zhuǎn)的漉之間單軸拉伸,然后使用拉幅機(jī)在不同的方向上單 軸拉伸,或者通過使用拉幅機(jī)雙軸拉伸,完成雙軸拉伸。最普遍的雙軸拉伸類型是其中兩個(gè) 拉伸方向彼此約成直角。在連續(xù)片材被拉伸的大多數(shù)情況中,一個(gè)拉伸方向至少大約平行 于該片材的長軸(縱向),另一拉伸方向至少大約垂直于縱向并在該片材的面內(nèi)(橫向)。
[0078] 在所述電紡納米纖維墊已被單軸或雙軸拉伸后,被拉伸的多孔的電紡納米纖維墊 可再被壓延。為了形成與從拉伸裝置出來的墊相比厚度減小的墊,可將被拉伸的電紡納米 纖維墊輸送至一對(duì)配合作用的被加熱的壓延漉。通過調(diào)節(jié)運(yùn)些壓延漉施加的壓力和溫度, 可按照期望控制最終電紡納米纖維墊的孔徑,由此能夠調(diào)整平均孔徑。
[0079] 在拉伸之前,之時(shí)和/或之后,可通過多種方法中的任一種加熱所述電紡納米纖維 墊。運(yùn)些方法的實(shí)例包括:諸如由電加熱的或燃?xì)饧訜岬募t外線加熱器提供的福射加熱,諸 如由再循環(huán)熱空氣提供的對(duì)流加熱,W及諸如通過與被加熱的漉接觸提供的傳導(dǎo)加熱。為 了控溫而測定的溫度可能隨著使用的裝置和個(gè)人喜好而變。
[0080] 通常,可W控制溫度,從而所述電紡納米纖維墊被大約均勻地拉伸,W至該被拉伸 的墊的厚度差異(若有)在可接受的限度內(nèi),并且在那些限度之外的被拉伸的微孔電紡納米 纖維墊的量可接受地低。顯然用于控制目的的溫度可能接近于或不接近于所述電紡納米纖 維墊本身的那些溫度,因?yàn)樗鼈內(nèi)Q于使用的裝置的性質(zhì)、測溫裝置的位置W及被測溫的 物質(zhì)或物體的特征。
[0081] 可通過壓延調(diào)整孔隙率。可獲得約5%-約90%的孔隙率。雖然過濾介質(zhì)通常采用 單層結(jié)構(gòu),但有時(shí)配備彼此相鄰的多于一層的過濾介質(zhì)是有利的。改進(jìn)顆粒截留率的分層 式膜過濾器常用于病毒過濾,并且商業(yè)應(yīng)用于VireS0lve?NFP和ViresolvePro?的 Millipore產(chǎn)品生產(chǎn)線中。具有相同或不同的組成的分層式過濾介質(zhì)還用來改進(jìn)過濾器通 過量。此類分層式過濾器的實(shí)例是Millipore的Expresses肥和SHRP產(chǎn)品線。選擇多層過濾 產(chǎn)品的其它因素包括生產(chǎn)介質(zhì)和裝置的經(jīng)濟(jì)和方便性,滅菌和驗(yàn)證的容易性。本發(fā)明的纖 維性過濾介質(zhì)可采用單層或多層的結(jié)構(gòu)。
[0082] 測試方法
[0083] 基重按照ASTM 0-3776(特此通過援引并入)進(jìn)行測定并Wg/m2為單位記錄。
[0084] 孔隙率通過樣品的基重(g/m2)除W聚合物密度(g/cm3),除W樣品厚度(微米)乘W 100,并從100中減去所得數(shù)進(jìn)行計(jì)算,即,孔隙率= 100-[基重/(密度X厚度)X 100]。
[0085] 纖維直徑如下進(jìn)行測定。W40,000倍放大率取得各納米纖維層樣品的10幅掃描電 子顯微鏡(SEM)圖像。從各SEM圖像測得十根(10)清晰可分辨的納米纖維的直徑并記錄。不 包括缺陷(即,納米纖維團(tuán)、聚合物滴、納米纖維交叉)。計(jì)算各樣品的平均纖維直徑。
[0086] 厚度按照ASTM 01777-64(特此通過援引并入)進(jìn)行測定并W微米記錄。
[0087] 平均流量起泡點(diǎn)的測定如下進(jìn)行:按照ASTM Designation E 1294-89,"用自動(dòng)液 體孔率計(jì)檢驗(yàn)薄膜過濾器的孔徑特性的測試方法(S化ndard Test Method for化re Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated Liquid Porosimeter)",利用 來自ASTM Designation F 316的自動(dòng)起泡點(diǎn)法,使用與來自Porous Materials,Inc. (PMI) ,Ithaca,N.Y的商購裝置原理相似的定制的毛細(xì)流式孔隙率測定儀進(jìn)行測定。用異丙 醇潤濕直徑47mm的各個(gè)樣品(9.6cm 2的可測面積)。將各樣品置于支持物中,施加空氣壓差, 并從樣品中除去流體。利用提供的軟件,使用在濕流量等于干流量(沒有潤濕溶劑的流量) 的一半時(shí)的壓差計(jì)算平均流量孔徑。
[0088] 流速(也稱為通量)是流體通過特定面積的樣品的速度,并通過使去離子水通過直 徑為35mm的過濾媒介樣品進(jìn)行測定。使用液壓(水頭壓力)或氣壓(水上的空氣壓力)迫使水 通過樣品。
[0089] 可使用諸如起泡點(diǎn)、液體-液體氣孔測量法和特定粒徑顆粒的挑戰(zhàn)試驗(yàn)等常規(guī)的 膜技術(shù),測定電紡墊的有效孔徑。已知纖維墊的有效孔徑通常隨著纖維直徑增加并隨著孔 隙率降低。
[0090] 起泡點(diǎn)測試提供測定有效孔徑的方便方法。從W下方程計(jì)算:
[0092] 其中P是起泡點(diǎn)