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一種五花茶滴丸及其制備方法_2

文檔序號(hào):9675534閱讀:來源:國知局
金銀花、雞蛋花合提,將金銀花、雞蛋花按照質(zhì)量比為2:1粉碎混合,加 水,調(diào)pH到8-10,加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為8-10%,萃取壓力45-60MPa,溫度30-50°C,CO 2流量l-3ml/g生藥.min,萃取時(shí)間4-8h,得超臨界萃取物,加95%的乙醇溶液,浸泡20h-28h,加熱回流2h-3h,然后常溫常壓下過 濾,得到浸取液,對(duì)浸取液進(jìn)行減壓濃縮得墨綠色浸膏,即為乙醇萃取液,濃縮,加到LSA-900C大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮并干 燥,得金銀花與雞蛋花提取物;
[0032] 步驟1.2、將辛夷花、槐花及葛花分別進(jìn)行單提,將辛夷花烘干、粉碎后,經(jīng)射線輻 照的劑量為24-30kG y的6t3Co- γ射線輻照,得到辛夷花粉末;用60-95%乙醇滲漉,殘?jiān)鼡]干 乙醇,加4-8倍量水回流提取1-3次,每次4小時(shí)-8小時(shí),回流溫度為45°C_75°C,過濾,將濾液 濃縮為浸膏;對(duì)浸膏用水溶解,過濾,濾液上柱凈化,QFF作為離子交換柱,IOmM Tri s-HCl, PH8.0等梯度洗脫,得到辛夷花提取物;采用上述方法分別對(duì)槐花及葛花進(jìn)行提取,分別得 到槐花及葛花提取物;
[0033]步驟1.3、按照質(zhì)量份稱量以下組分:金銀花與雞蛋花提取物42份-58份,辛夷花提 取物12份-15份、槐花提取物12份-15份及葛花提取物12份-15份;將稱量好的各提取物合 并,即得到五花茶提取濃縮液。
[0034]步驟2、稱量,按照重量份稱量以下組分:五花茶提取濃縮液1份-4份,聚乙二醇 6000 13份-35份、聚山梨酯80 0.1份-0.4份;
[0035]步驟3、將上述稱量好的五花茶提取濃縮液、聚乙二醇6000和聚山梨酯80將其置于 加熱容器內(nèi)邊攪拌邊加熱,直至得到含有五花茶提取濃縮液和基質(zhì)的熔融液備用;調(diào)整滴 丸機(jī)的溫度控制系統(tǒng),使滴丸機(jī)的滴頭加熱并保持溫度在65°C~75°C,采用液體石蠟冷卻 液進(jìn)行冷凝并保持溫度在40°C~_5°C;待滴丸機(jī)滴頭和冷凝劑分別達(dá)到所述溫度狀態(tài)時(shí), 將含有所述提取物和基質(zhì)的熔融液,置于滴丸機(jī)的滴頭罐內(nèi),滴入冷凝劑中收縮成型,即 得。
[0036] 實(shí)施例1
[0037] -種五花茶滴丸的制備方法,包括以下步驟:金銀花、雞蛋花合提,將金銀花、雞蛋 花按照質(zhì)量比為2:1粉碎混合,加水,調(diào)pH到9,加入到CO 2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶 劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為9%,萃取壓力50MPa,溫度40°C,⑶ 2流量2ml/g生 藥.min,萃取時(shí)間6h,得超臨界萃取物,加95 %的乙醇溶液,浸泡24h,加熱回流2.5h,然后常 溫常壓下過濾,得到浸取液,對(duì)浸取液進(jìn)行減壓濃縮得墨綠色浸膏,即為乙醇萃取液,濃縮, 加到LSA-900C大孔吸附樹脂柱上,50 %乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇, 濃縮并干燥,得金銀花與雞蛋花提取物;將辛夷花、槐花及葛花分別進(jìn)行單提,將辛夷花烘 干、粉碎后,經(jīng)射線輻照的劑量為27kG y的6t3Co-γ射線輻照,得到辛夷花粉末;用75%乙醇 滲漉,殘?jiān)鼡]干乙醇,加6倍量水回流提取2次,每次6小時(shí),回流溫度為60°C,過濾,將濾液濃 縮為浸膏;對(duì)浸膏用水溶解,過濾,濾液上柱凈化,QFF作為離子交換柱,I OmM Tr i s-HC1, PH8.0等梯度洗脫,得到辛夷花提取物;采用上述方法分別對(duì)槐花及葛花進(jìn)行提取,分別得 到槐花及葛花提取物;按照質(zhì)量份稱量以下組分:金銀花與雞蛋花提取物50份,辛夷花提取 物13.5份、槐花提取物13.5份及葛花提取物13.5份;將稱量好的各提取物合并,即得到五花 茶提取濃縮液;按照重量份稱量以下組分:五花茶提取濃縮液2.5份,聚乙二醇6000 24份、 聚山梨酯80 0.25份;將上述稱量好的五花茶提取濃縮液、聚乙二醇6000和聚山梨酯80將其 置于加熱容器內(nèi)邊攪拌邊加熱,直至得到含有五花茶提取濃縮液和基質(zhì)的熔融液備用;調(diào) 整滴丸機(jī)的溫度控制系統(tǒng),使滴丸機(jī)的滴頭加熱并保持溫度在70°C,采用液體石蠟冷卻液 進(jìn)行冷凝并保持溫度在20°C;待滴丸機(jī)滴頭和冷凝劑分別達(dá)到所述溫度狀態(tài)時(shí),將含有所 述提取物和基質(zhì)的熔融液,置于滴丸機(jī)的滴頭罐內(nèi),滴入冷凝劑中收縮成型,即得。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] -種五花茶滴丸的制備方法,包括以下步驟:金銀花、雞蛋花合提,將金銀花、雞蛋 花按照質(zhì)量比為2:1粉碎混合,加水,調(diào)pH到8,加入到CO 2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶 劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為8%,萃取壓力45MPa,溫度30°C,⑶ 2流量lml/g生 藥.min,萃取時(shí)間4h,得超臨界萃取物,加95%的乙醇溶液,浸泡20h,加熱回流3h,然后常溫 常壓下過濾,得到浸取液,對(duì)浸取液進(jìn)行減壓濃縮得墨綠色浸膏,即為乙醇萃取液,濃縮,加 到LSA-900C大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃 縮并干燥,得金銀花與雞蛋花提取物;將辛夷花、槐花及葛花分別進(jìn)行單提,將辛夷花烘干、 粉碎后,經(jīng)射線輻照的劑量為24kGy的 6t3Co-Y射線輻照,得到辛夷花粉末;用60%乙醇滲漉, 殘?jiān)鼡]干乙醇,加4倍量水回流提取1次,每次4小時(shí),回流溫度為45°C,過濾,將濾液濃縮為 浸膏;對(duì)浸膏用水溶解,過濾,濾液上柱凈化,QFF作為離子交換柱,IOmM Tris-HCl,pH8.0等 梯度洗脫,得到辛夷花提取物;采用上述方法分別對(duì)槐花及葛花進(jìn)行提取,分別得到槐花及 葛花提取物;按照質(zhì)量份稱量以下組分:金銀花與雞蛋花提取物42份,辛夷花提取物12份、 槐花提取物12份及葛花提取物12份;將稱量好的各提取物合并,即得到五花茶提取濃縮液; 按照重量份稱量以下組分:五花茶提取濃縮液1份,聚乙二醇6000 13份、聚山梨酯80 0.4 份;將上述稱量好的五花茶提取濃縮液、聚乙二醇6000和聚山梨酯80將其置于加熱容器內(nèi) 邊攪拌邊加熱,直至得到含有五花茶提取濃縮液和基質(zhì)的熔融液備用;調(diào)整滴丸機(jī)的溫度 控制系統(tǒng),使滴丸機(jī)的滴頭加熱并保持溫度在65°C,采用液體石蠟冷卻液進(jìn)行冷凝并保持 溫度在40°C;待滴丸機(jī)滴頭和冷凝劑分別達(dá)到所述溫度狀態(tài)時(shí),將含有所述提取物和基質(zhì) 的熔融液,置于滴丸機(jī)的滴頭罐內(nèi),滴入冷凝劑中收縮成型,即得。
[0040] 實(shí)施例3
[0041] -種五花茶滴丸的制備方法,包括以下步驟:金銀花、雞蛋花合提,將金銀花、雞蛋 花按照質(zhì)量比為2:1粉碎混合,加水,調(diào)pH到10,加入到CO 2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶 劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為10%,萃取壓力60MPa,溫度50°C,CO 2流量3ml/g生 藥.min,萃取時(shí)間8h,得超臨界萃取物,加95%的乙醇溶液,浸泡28h,加熱回流2h,然后常溫 常壓下過濾,得到浸取液,對(duì)浸取液進(jìn)行減壓濃縮得墨綠色浸膏,即為乙醇萃取液,濃縮,加 到LSA-900C大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃 縮并干燥,得金銀花與雞蛋花提取物;將辛夷花、槐花及葛花分別進(jìn)行單提,將辛夷花烘干、 粉碎后,經(jīng)射線輻照的劑量為30kGy的 6t3Co-Y射線輻照,得到辛夷花粉末;用95%乙醇滲漉, 殘?jiān)鼡]干乙醇,加8倍量水回流提取3次,每次8小時(shí),回流溫度為75°C,過濾,將濾液濃縮為 浸膏;對(duì)浸膏用水溶解,過濾,濾液上柱凈化,QFF作為離子交換柱,IOmM Tris-HCl,pH8.0等 梯度洗脫,得到辛夷花提取物;采用上述方法分別對(duì)槐花及葛花進(jìn)行提取,分別得到槐花及 葛花提取物;按照質(zhì)量份稱量以下組分:金銀花與雞蛋花提取物58份,辛夷花提取物15份、 槐花提取物15份及葛花提取物15份;將稱量好的各提取物合并,即得到五花茶提取濃縮液; 按照重量份稱量以下組分:五花茶提取濃縮液4份,聚乙二醇6000 35份、聚山梨酯80 0.4 份;將上述稱量好的五花茶提取濃縮液、聚乙二醇6000和聚山梨酯80將其置于加熱容器內(nèi) 邊攪拌邊加熱,直至得到含有五花茶提取濃縮液和基質(zhì)的熔融液備用;調(diào)整滴丸機(jī)的溫度 控制系統(tǒng),使滴丸機(jī)的滴頭加熱并保持
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