一種黑果枸杞色素提取物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及植物提取物領(lǐng)域，具體為一種具有抗氧化、調(diào)節(jié)血脂、保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì) 胞、延緩衰老、抗疲勞、增強(qiáng)免疫功能、抗腫瘤等多種生理功能的黑果枸杞色素的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 黑黑果枸杞是前科黑果枸杞屬黑果枸杞（Lycium Ruthenicum Murr)的干燥果 實，在中國甘肅酒泉、青海東部、新疆中部、內(nèi)蒙古西部、寧夏和西藏等地皆有零星分布。它 生長在人類無法生存的荒山野嶺、河床沙灘，擁有著極強(qiáng)的生命力，青海格爾木的野生黑黑 果枸杞被譽為草原"軟黃金"。但隨著人類對大自然的開發(fā)，黑果枸杞的生存空間愈來愈 少，造就了黑果枸杞這一珍稀珍貴的原生態(tài)高檔滋補佳品。其味甘、性平，具強(qiáng)腎、滋肝、明 目、健胃、補腦、抗衰和通經(jīng)的功能。維吾爾醫(yī)用其治療眩暈、視物昏花、腎虛陽痞、身體虛 弱等疾病。藏醫(yī)用于治療心熱病、心臟病、降低膽固醇、興奮大腦神經(jīng)、增強(qiáng)免疫功能、防治 癌癥、抗衰老、美容養(yǎng)顏、月經(jīng)不調(diào)、停經(jīng)等且藥效顯著，也常用黑黑果枸杞果及根皮治療尿 道結(jié)石、癬疥、齒齦出血等癥。黑黑果枸杞果富含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、游離氨基酸、有機(jī)酸、 礦物質(zhì)、微量元素、生物堿、維生素 C、B1、Β2、|?5、鎂、銅、鋅、猛、鐵、鉛、鎳、鎘、鈷、絡(luò)、鉀、鈉 等各種營養(yǎng)成分。黑黑果枸杞同紅黑果枸杞一樣能夠補腎益精，黑黑果枸杞中的花青素 (Anthocyanosides)有清除自由基的功效，亦可讓癌細(xì)胞無法順利擴(kuò)散，借此保護(hù)更多健康 的細(xì)胞免于被癌細(xì)胞侵蝕。像是乳腺癌的致病機(jī)制便是如此，因此服用花青素對于乳腺癌 的發(fā)展會有很好的抑制作用。黑果枸杞還可防治糖尿病，并具有明顯的抗疲勞，保肝，還能 抗腫瘤，疏通血管，降壓，保護(hù)心血管系統(tǒng)作用。特別是黑黑果枸杞多糖含量高，具有良好的 保健價值和藥用價值。
[0003]目前國內(nèi)外對食品安全問題日益重視回歸天然，崇尚綠色已成為發(fā)展的潮流，開 發(fā)安全無毒、穩(wěn)定性好、具有保健功能的天然植物色素成為近年來食品工業(yè)的一個發(fā)展方 向，合成色素將逐漸被天然色素所替代。而天然色素大多來源于植物、礦物、動物和微生物， 其中又以植物為主。植物色素類（Phytochromes)在中草藥中分布很廣，主要有脂溶性色素 與水溶性色素兩類。脂溶性色素主要為葉綠素、葉黃素與胡蘿卜素，三者常共存；此外尚有 藏紅花素、辣椒紅素等。除葉綠素外，多為四萜衍生物。這類色素不溶于水，難溶于甲醇，易 溶于高濃度乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機(jī)溶劑。胡蘿卜素在乙醇中也不溶。葉綠素等在制備中 草藥制劑或提取其他有效成分時常須作為雜質(zhì)去除，以使藥物純化，中草藥（特別是葉類、 全草類）的乙醇提取液中含有多量葉綠素，葉綠素本身有抑菌作用，可制備成消炎的藥物。 水溶性色素主要為花色甙類，又稱花青素，普遍存在于花中。
[0004] 黑果枸杞中富含紫紅色素，屬于珍稀的天然花色苷類色素資源，其抗氧化、調(diào)節(jié)血 月旨、保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞、延緩衰老、抗疲勞、增強(qiáng)免疫功能、抗腫瘤等作用均得到了實驗的證 實，因此黑果枸杞色素的具有非常的大的開發(fā)價值。
[0005] 目前現(xiàn)有技術(shù)制備植物色素常用的提取方法有：溶劑萃取法、超聲提取法、酶提和 微波提取法。這些方法都存在著許多的問題，比如提取效率低下，提取時間過長，色素?fù)p耗 較大和污染環(huán)境等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種有效成分損失少、品質(zhì)高、提取成本低并且提取方法簡 單的黑果枸杞色素的提取方法。該方法提取出來的黑果枸杞色素具有抗氧化、調(diào)節(jié)血脂、保 護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞、延緩衰老、抗疲勞、增強(qiáng)免疫功能、抗腫瘤等作用。
[0007] 具體的，本發(fā)明的提取方法如下：
[0008] -種黑果枸杞色素的提取方法，其特征在于，采用黑果枸杞，經(jīng)破碎后，采用回流 法提取。
[0009] -種黑果枸杞色素提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
[0010] 1、清理：將黑果枸杞篩除泥沙，用清水洗凈；
[0011] 2、干燥：將清洗干凈的黑果枸杞在10~30°C下低溫干燥10~30h ;
[0012] 3、破碎：對步驟2得到的黑果枸杞進(jìn)行超微粉碎，得到顆粒粒徑范圍為10~ 70 μ m粉末；
[0013] 4、萃?。簩⒉襟E3得到的粉粹后的黑果枸杞粉末加入到超臨界C02反應(yīng)釜中，萃取 壓力20~60MPa，萃取溫度15~65°C、分尚壓力10~40MPa、分尚溫度10~60°C，CO 2流 體流量10~40L/h，萃取時間2~8h，得到色素粗提取部分I。
[0014] 5、離心和超濾：將色素粗提取部分I用離心機(jī)3000~SOOOOrpm對色素物質(zhì)進(jìn)行 初步分離，分離出濃稠狀色素膏和上清液，對上清液中進(jìn)行超濾處理并將截留的物質(zhì)與離 心所得的膏狀色素合并形成液態(tài)的濃稠狀黑果枸杞色素 II。
[0015] 6、純化：在黑果枸杞色素 II用S-8大孔樹脂吸附色素，然后再通過5~10%乙醇 洗脫解吸附得到純凈的黑果枸杞色素 III。
[0016] 7、濃縮：將黑果枸杞色素 III放至微波真空干燥器中，微波功率密度和真空度的 取值范圍為（2~10w/g)和（0. 02~0.1 OMpa)，得到黑果枸杞色素。
[0017] 第一步中，若不仔細(xì)清選，摻雜的泥沙枯葉等會影響提取效率，甚至造成機(jī)械故障 和事故。
[0018] 第二步中，低溫下進(jìn)行干燥，可以保證色素有效成分的保存。
[0019] 第三步中，超微粉碎技術(shù)可以使粉末粒徑小15 μ m)且分布均勻，球性度及均 質(zhì)度明顯改善，松密度及比表面顯著提高，植物細(xì)胞破壁率高，黑果枸杞中的有效成分（特 別是難溶性成分）的溶解和釋放加快，有效成分的溶出速率加快。
[0020] 第四步中，采用了超臨界流體萃取技術(shù)，是近20多年來迅速發(fā)展起來的一種"環(huán) 境友好"的新型工業(yè)分離技術(shù)，具有純凈、安全、保持生物活性、不易受熱分解、穩(wěn)定性強(qiáng)、色 味純正、提取時間短、污染少及提取率高等優(yōu)點。
[0021] 第五步中，通過離心和超濾能夠有效的去除雜質(zhì)。
[0022] 第六步中，經(jīng)過大量實驗證明S-8大孔樹脂具有較好的吸附色素能力，因此選取 此材料來純化色素。
[0023] 此外，出于控制成本的考慮，本發(fā)明各步驟中的超臨界流體萃取技術(shù)、離心、超微 粉碎等均是成熟的技術(shù)，操作簡單，易上手。但與現(xiàn)有技術(shù)相比，簡化了提取過程卻得到了 車父尚的收率和品質(zhì)很好的廣品。
[0024] 優(yōu)選的，一種黑果枸杞色素提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
[0025] 1、清理：將黑果枸杞篩除泥沙，用清水洗凈；
[0026] 2、干燥：將清洗干凈的黑果枸杞在KTC下低溫干燥20h ;
[0027] 3、破碎：對步驟2得到的黑果枸杞進(jìn)行超微粉碎，得到顆粒粒徑范圍為10~ 70 μ m粉末；
[0028] 4、萃?。簩⒉襟E3得到的粉粹后的黑果枸杞粉末加入到超臨界0)2反應(yīng)釜中，萃取 壓力20MPa，萃取溫度65°C、分離壓力lOMPa、分離溫度60°C，C(V流體流量10L/h，萃取時間 6h，得到色素粗提取部分I。
[0029] 5、離心和超濾：將色素粗提取部分I用離心機(jī)4000rpm對色素物質(zhì)進(jìn)行初步分離， 分離出濃稠狀色素膏和上清液，對上清液中進(jìn)行超濾處理并將截留的物質(zhì)與離心所得的膏 狀色素合并形成液態(tài)的濃稠狀黑果枸杞色素 II。
[0030] 6、純化：在黑果枸杞色素 II加入S-8大孔樹脂吸附色素，然后再通過5%乙醇洗 脫解吸附得到純凈的黑果枸杞色素 III。
[0031] 7、濃縮：將黑果枸杞色素 III放至微波真空干燥器中，微波功率密度和真空度的 取值范圍為2w/g和0. 02Mpa，得到黑果枸杞色素。
[0032] 優(yōu)選的，一種黑果枸杞色素提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
[0033] 1、清理：將黑果枸杞篩除泥沙，用清水洗凈；
[0034] 2、干燥：將清洗干凈的黑果枸杞在25°C下低溫干燥12h ;
[0035] 3、破碎：對步驟2得到的黑果枸杞進(jìn)行超微