一種夜來(lái)香提取物，該提取物的制備方法及醫(yī)藥用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體涉及一種夜來(lái)香提取物，該提取物的制備方法及醫(yī)藥 用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 夜來(lái)香為柳葉菜科植物紅萼月見草的根。秋季采收。別名月見草。
[0003] 原植物紅號(hào)月見草為^年生草本。圣直立，尚1米左右，基部有紅色長(zhǎng)毛。葉互 生，莖下部的葉有柄，上部的葉近無(wú)柄；葉片長(zhǎng)橢圓狀披針形，長(zhǎng)6~9厘米，寬1. 5~3厘 米，先端短尖，基部楔形，邊緣疏有細(xì)鋸齒，兩面均被白色柔毛?；▎紊谥Χ巳~腋，排成疏 穗狀；萼管細(xì)長(zhǎng)，先端4裂，裂片披針形，反折；花瓣4,黃色，倒卵形或倒心臟形；柱頭4裂。 蒴果圓筒形，先端狹，外被白色長(zhǎng)毛。花期7~8月。多栽培于庭園中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種夜來(lái)香提取物，該提取物的制備方法和液相分析方 法，含有該提取物的藥物制劑及利用該提取物制備抗甲1型流感病毒藥物的用途。
[0005] 本發(fā)明的上述目的是通過(guò)下面的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種夜來(lái)香提取物，該提取物由以下方法制備：
[0007] (a)以重量計(jì)，每100份藥材包含干燥的夜來(lái)香80~90份和干燥的甘草10~20 份，混合粉碎；(b)用65~75 %乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無(wú)醇味得到濃縮液； (c)對(duì)步驟（b)濃縮液依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（d)正丁醇萃取物用大孔樹脂富集，先用20~30% 乙醇沖洗7~9個(gè)柱體積除去多糖，再用55~65%乙醇洗脫9~11個(gè)柱體積，收集55~ 65%乙醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥。
[0008] 進(jìn)一步地，步驟（d)中所述大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂。
[0009] 進(jìn)一步地，步驟（b)中所述用乙醇熱回流提取采用的乙醇濃度為70%。
[0010] 進(jìn)一步地，步驟（d)為用正丁醇萃取物用大孔樹脂富集，先用25%乙醇沖洗8個(gè) 柱體積除去多糖，再用60 %乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集60 %乙醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干 燥。
[0011] 為了能夠通過(guò)建立HPLC指紋圖譜的方法控制不同產(chǎn)地、批次藥材制備的夜來(lái)香 提取物批間差異，所述提取物的液相分析方法為：
[0012] 色譜柱：AgilentZorbaxSBC18 柱（4. 6mmX250mm，5μm);
[0013] 流動(dòng)相：Α為甲醇，Β為0. 1%磷酸水溶液；
[0014] 梯度洗脫程序：0~15111丨11，厶25%~35%;15~25111丨11，厶35%~50% ;25~ 32min，A50% ;32 ~35min，A50%~25% ;35 ~40min，A25%;
[0015] 流動(dòng)相流速：1.OmL·minS檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm;
[0016] 柱溫：30°C;進(jìn)樣量：10yL。
[0017] 藥物制劑，含有治療有效量的所述夜來(lái)香提取物和藥學(xué)上可接受的載體。
[0018] 所述的夜來(lái)香提取物在制備治療甲1型流感病毒的藥物中的應(yīng)用。
[0019] 所述的藥物制劑在制備治療甲1型流感病毒的藥物中的應(yīng)用。
[0020] 本發(fā)明提取物用作藥物時(shí)，可以直接使用，或者以藥物制劑的形式使用。
[0021] 所述藥物制劑含有治療有效量的本發(fā)明夜來(lái)香提取物，其余為藥物學(xué)上可接受 的、對(duì)人和動(dòng)物無(wú)毒和惰性的可藥用載體和/或賦形劑。
[0022] 所述的可藥用載體或賦形劑是一種或多種選自固體、半固體和液體稀釋劑、填料 以及藥物制品輔劑。將本發(fā)明的藥物制劑以單位體重服用量的形式使用。本發(fā)明提取物可 通過(guò)口服或注射的形式施用于需要治療的患者。用于口服時(shí)，可將其制成片劑、緩釋片、控 釋片、膠囊、滴丸、微丸、混懸劑、乳劑、散劑或顆粒劑、口服液等；用于注射時(shí)，可制成滅菌的 水性或油性溶液、無(wú)菌粉針、脂質(zhì)體或乳劑等。
[0023] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明通過(guò)對(duì)夜來(lái)香藥材進(jìn)行提取、除雜、富集處理，能得到治療 甲1型流感病毒的提取物；本發(fā)明提供的液相分析方法可以用于建立該提取物的指紋圖 譜，用于控制不同產(chǎn)地、批次藥材制備的提取物的批間差異。
【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1為夜來(lái)香提取物HPLC液相圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明保護(hù)范 圍。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì) 本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
[0026] 實(shí)施例1 :夜來(lái)香提取物制備
[0027] 藥材來(lái)源：夜來(lái)香和甘草購(gòu)自安徽亳州中藥材市場(chǎng)。
[0028] 主要試劑：食品級(jí)乙醇購(gòu)自上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；醫(yī)藥級(jí)AB-8大孔樹脂購(gòu) 自天津波鴻樹脂有限公司；甲醇為HPLC級(jí)，購(gòu)于TEDIA;85%磷酸為HPLC級(jí)，購(gòu)于TEDIA; 色譜用純凈水為哇哈哈純凈水。
[0029] 將8. 5kg干燥的夜來(lái)香和1.5kg干燥甘草混合粉碎，用70 %乙醇熱回流提取 (25LX3次），合并提取液，濃縮至無(wú)醇味得到濃縮液^L);對(duì)濃縮液依次用石油醚（6LX3 次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水飽和的正丁醇（6LX3次）萃取，分別得到石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸餾水溶解后用AB-8大孔樹脂 (2kg，柱體積1. 5L)富集，先用25%乙醇沖洗8個(gè)柱體積（12L)，再用60%乙醇洗脫10個(gè)柱 體積（15L)，收集60%洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥得夜來(lái)香提取物浸膏粉約155g。
[0030] 實(shí)施例2 :夜來(lái)香提取物②制備（80份夜來(lái)香，20份甘草）
[0031] 制備方法：將8. 0kg干燥的夜來(lái)香和2. 0kg干燥甘草混合粉碎，用70%乙醇熱回 流提?。?5LX3次），合并提取液，濃縮至無(wú)醇味得到濃縮液（6L);對(duì)濃縮液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水飽和的正丁醇（6LX3次）萃取，分別得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸餾水溶解后用AB-8大 孔樹脂（2kg，柱體積1. 5L)富集，先用25%乙醇沖洗8個(gè)柱體積（12L)，再用60%乙醇洗脫 10個(gè)柱體積（15L)，收集60 %洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥得夜來(lái)香提取物浸膏粉約155g。
[0032] 實(shí)施例3 :夜來(lái)香提取物③制備（90份夜來(lái)香，10份甘草）
[0033] 制備方法：將9. 0kg干燥的夜來(lái)香和1. 0kg干燥甘草混合粉碎，用70%乙醇熱回 流提取（25LX3次），合并提取液，濃縮至無(wú)醇味得到濃縮液（6L);對(duì)濃縮液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水飽和的正丁醇（6LX3次）萃取，分別得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸餾水溶解后用AB-8大 孔樹脂（2kg，柱體積1. 5L)富集，先用25%乙醇沖洗8個(gè)柱體積（12L)，再用60%乙醇洗脫 10個(gè)柱體積（15L)，收集60 %洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥得夜來(lái)香提取物浸膏粉約155g。
[0034] 實(shí)施例4 :夜來(lái)香提取物④制備（75份夜來(lái)香，25份甘草）
[0035] 制備方法：將7. 5kg干燥的夜來(lái)香和2. 5kg干燥甘草混合粉碎，用70%乙醇熱回 流提?。?5LX3次），合并提取液，濃縮至無(wú)醇味得到濃縮液（6L);對(duì)濃縮液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水飽和的正丁醇（6LX3次）萃取，分別得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸餾水溶解后用AB-8大 孔樹脂（2kg，柱體積1. 5L)富集，先用25%乙醇沖洗8個(gè)柱體積（12L)，再用60%乙醇洗脫 10個(gè)柱體積（15L)，收集60 %洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥得夜來(lái)香提取物浸膏粉約155g。
[0036] 實(shí)施例5 :夜來(lái)香提取物⑤制備（95份夜來(lái)香，5份甘草）
[0037] 制備方法：將9. 5kg干燥的夜來(lái)香和0. 5kg干燥甘草混合粉碎，用70%乙醇熱回 流提取（25LX3次），合并提取液，濃縮至無(wú)醇味得到濃縮液（6L);對(duì)濃縮液依次用石油醚 (6LX3次）、