? I y m陶瓷膜過濾，壓力15bar ;
[0048] 超濾：濾液用截留分子量為8000D的膜超濾，操作壓力6bar，超濾至回流液剩約 20 %時，補充等量的水繼續(xù)超濾至滲出液的量等于起始提取液量；
[0049] 膜濃縮：超濾的滲出液用截留分子量為100~200D的膜濃縮，操作壓力15bar，納 濾至回流液相當于3g/ml ;
[0050] 水解：回流液加熱至沸，10%NaOH調節(jié)并維持pHIO,保持3h;
[0051] 復溶：加玉米來源的1，3丙二醇和水，配成相當于生藥0.lg/ml，1，3丙二醇濃度為 40 %，加熱至80°C攪拌Ih ;
[0052] 納濾：用截留分子量為200~250D的膜納濾，操作壓力15bar，納濾至回流液相當 于0. 2g/ml，即得。（陶瓷膜過濾、超濾、納濾的溫度均保持彡40°C )
[0053] 實施例3
[0054] 本實施例提供一種黃芪提取液的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
[0055] 提?。狐S芪飲片加8倍水煮沸提取2h，藥渣加3倍水煮沸提取2h，合并提取液；
[0056] 微濾：提取液用Iym陶瓷膜過濾，濾液用0? 2ym陶瓷膜過濾，壓力12bar;
[0057] 超濾：濾液用截留分子量為10000D的膜超濾，操作壓力4bar，超濾至回流液剩約 30 %時，補充等量的水繼續(xù)超濾至滲出液的量等于起始提取液量；
[0058] 膜濃縮：超濾的滲出液用截留分子量為150D的膜濃縮，操作壓力12bar，納濾至回 流液相當于3g/ml ;
[0059] 水解：回流液加熱至沸，10% NaOH調節(jié)并維持PH9. 5,保持3. 5h ;
[0060] 復溶：加玉米來源的1，3丙二醇和水，配成相當于生藥0. lg/ml，1，3丙二醇濃度為 40%，加熱至80°(：攪拌1.511;
[0061] 納濾：用截留分子量為200~250D的膜納濾，操作壓力12bar，納濾至回流液相當 于0. 2g/ml，即得。（陶瓷膜過濾、超濾、納濾的溫度均保持彡40°C )
[0062] 對比例1
[0063] 黃芪飲片加6倍水煮沸提取2h，藥渣加4倍水煮沸提取lh，合并提取液；
[0064] 提取液濃縮至比重1. 35,加95°C乙醇至80°C醇沉，冷藏36h ;
[0065] 過濾，濾液濃縮至比重1. 3,加乙醇至90°C醇沉，冷藏36h ;
[0066] 過濾，濾液濃縮至比重1. 15,冷藏12h;
[0067] 過濾，濾液加熱至沸，10% NaOH調節(jié)并維持PH9. 5,保持3. 5h，過濾，濾液加水至生 藥2.58/1111，用10%鹽酸調節(jié)？11至3.2，煮沸0.511冷藏3611 ;
[0068] 過濾，濾液用10%鹽酸調節(jié)PH至3. 2,煮沸0. 5h冷藏36h ;過濾，濾液加200目活 性炭煮沸〇. 5h，過濾，加玉米來源的1，3丙二醇和水，配成相當于生藥0. 2g/ml，1，3丙二醇 濃度為40%，即得。
[0069] 對比例2:
[0070] 黃芪飲片加6倍水煮沸提取2h，藥渣加4倍水煮沸提取lh，合并提取液；
[0071 ] 加0. 5%。的殼聚糖絮凝，緩慢攪拌2h，過濾，濾液老化7天，過濾，濃縮至相當于Ig/ ml，加玉米來源的1，3丙二醇和水，配成相當于生藥0. 2g/ml，1，3丙二醇濃度為40%，過濾， 即得。
[0072] 含量測定方法：
[0073] (1)黃芪甲苷：參照《中國藥典》2010版一部P284，
[0074] ⑵還原糖：DNS法，
[0075] (3)毛蕊異黃酮：參照《中國藥典》2010版一部P284 ;
[0076] 測定結果如下表1所示：
[0077] 表 1
[0080](還原糖主要為葡萄糖，引起美拉德反應產(chǎn)生變色）
[0081] 分析：由上表可見，本方案黃芪甲苷的收率大幅度提高，能較好的保留毛蕊異黃 酮，還原糖的含量大幅降低，使高溫顏色穩(wěn)定的時間較大的延長，電導率有大幅的降低，顏 色較淺，高溫的澄明度穩(wěn)定性較好。
[0082] 以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影 響本發(fā)明的實質內容。
【主權項】
1. 一種黃芪提取液的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟： 提取：將黃芪置于水中煮沸提取，得提取液A; 微濾：膜過濾所述提取物A，得提取液B; 超濾：超濾所述提取液B至回流液體積為設定值，補充與所述回流液等量的水，返復操 作直至所得最終透過液的體積與所述提取液B相等，得提取液C; 膜濃縮：膜濃縮所述提取液C，得提取液D; 水解：將所述提取液D加熱至沸，調節(jié)pH為堿性，保持溶液狀態(tài)，得提取液E; 復溶：向所述提取液E中加入1，3丙二醇、水，溶解，微濾得提取液F; 納濾：納濾所述提取液F，即得所述黃芪提取液。2. 根據(jù)權利要求1所述的黃芪提取液的制備方法，其特征在于，提取的步驟中，所述煮 沸的次數(shù)為兩次，兩次煮沸提取的粗提物合并，即得所述提取物A;其中，第一次加5~8倍 重量的水煮沸提取2~3h，第二次加3~6倍重量的水煮沸提取1~2h。3. 根據(jù)權利要求1所述的黃芪提取液的制備方法，其特征在于，微濾的步驟中，所述 過濾采用的膜具體為陶瓷膜；所述過濾具體指先用〇. 45~Iym陶瓷膜過濾后再用0. 1~ 0. 2ixm陶瓷膜過濾；所述過濾的條件為10~15bar、溫度保持< 40°C。4. 根據(jù)權利要求1所述的黃芪提取液的制備方法，其特征在于，超濾的步驟中，所述超 濾采用截留分子量為8000~10000D的膜；所述超濾的條件為3~6bar，溫度保持< 40°C; 超濾所述提取液B至回流液體積為設定值具體指所述回流液體積為所述提取液B的20~ 30%〇5. 根據(jù)權利要求1所述的黃芪提取液的制備方法，其特征在于，膜濃縮的步驟中，所述 膜濃縮具體指采用截留分子量為100~200D的膜對所述提取液C進行過濾；所述濃縮的條 件為10~15bar、溫度保持< 40°C;經(jīng)過所述膜濃縮后，每Iml提取液D相當于黃芪3g。6. 根據(jù)權利要求1所述的黃芪提取液的制備方法，其特征在于，水解的步驟中，所述調 節(jié)pH為堿性具體指用質量分數(shù)為10%NaOH調節(jié)所述提取液D為pH9~10 ;所述保持溶液 狀態(tài)的時間為3~4h。7. 根據(jù)權利要求1所述的黃芪提取液的制備方法，其特征在于，復溶的步驟中，所述 1，3丙二醇的來源為玉米；經(jīng)過所述復溶后，每Iml所述提取液F相當于0.Ig生藥；所述溶 解采用的方式為加熱至80°C攪拌1~2h;所述微濾具體指通過0. 1~0. 2ym濾膜。8. 根據(jù)權利要求1所述的黃芪提取液的制備方法，其特征在于，納濾的步驟中，所述納 濾具體指采用截留分子量為200~250D的膜對所述提取液F進行過濾；所述納濾的條件為 10~15bar，溫度保持< 40°C;通過所述納濾后，每Iml黃芪提取液相當于生藥0. 2g;所述 黃芪提取液中1，3丙二醇的加入量是所述黃芪提取液重量的40%。9. 一種根據(jù)權利要求1~8任一項所述制備方法制備得到的黃芪提取液。10. -種根據(jù)權利要求1~8任一項所述制備方法制備得到的黃芪提取液在化妝品制 備中的應用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黃芪提取液的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：提取、微濾、超濾、膜濃縮、水解、復溶、納濾即得所述黃芪提取液。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提高黃芪甲苷的得率，增加黃芪小分子成分如低聚糖、黃酮類的保留，增強黃芪提取液的穩(wěn)定性，降低黃芪提取液的顏色和在長期放置過程中的變色，去除提取液中的鹽成分，避免提取液添加到化妝品配方中產(chǎn)生降粘、破乳等現(xiàn)象，不使用乙醇、樹脂等，環(huán)保安全，節(jié)約成本。
【IPC分類】A61K36/481, A61K8/97
【公開號】CN105193906
【申請?zhí)枴緾N201510587068
【發(fā)明人】陳賢, 高宏旗
【申請人】上海清軒生物科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月15日