一種黃芪提取液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種黃芪提取液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化妝品中使用的提取液很少有文章或?qū)＠麑ｉT提及，因此只能參考重要注射劑的 工藝，其也是液體制劑，和化妝品的提取液比較接近。
[0003] 傳統(tǒng)的黃芪注射劑工藝，如專利 CN201210422499. 6、CN200710099116. 5、 CN201210112210. 0、CN99106225. 6、CN0311478. 5等公開(kāi)的技術(shù)方案，一般提取后進(jìn)行2~ 3次的醇沉，然后進(jìn)行酸堿調(diào)節(jié)、水沉、活性炭脫色或過(guò)樹(shù)脂等精制步驟，其缺點(diǎn)在于黃芪甲 苷、毛蕊異黃酮等有效成分的損失比較多，另外大量使用乙醇、樹(shù)脂等，不環(huán)保、也不安全。
[0004] 傳統(tǒng)的化妝品提取液一般提取后進(jìn)行絮凝、老化等步驟，有效成分的保留比較高， 但顏色深，不穩(wěn)定，易變色、渾濁等。
[0005] 黃芪的主要成分為黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、黃芪多糖，黃芪甲苷有抗衰老、生發(fā)、活 血、抗病毒等功效，毛蕊異黃酮有抗氧化、抗輻射、抗菌、抗病毒等功效，黃芪多糖有抗衰老、 保濕、增強(qiáng)皮膚抵抗力等作用，其中低聚糖更易被皮膚吸收，且在提取液中更穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)的黃芪提取液制備有效成分保留少、穩(wěn)定性差、使用乙醇等不安 全溶劑的缺點(diǎn)，提供一種黃芪提取液的制備方法，具體采用提取-微濾-超濾-膜濃縮-水 解-復(fù)溶-納濾的工藝，提高黃芪甲苷的得率，增加毛蕊異黃酮、黃芪低聚糖的保留，增加產(chǎn) 品的穩(wěn)定性、實(shí)用性和工藝環(huán)保性。
[0007] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0008] 本發(fā)明提供一種黃芪提取液的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
[0009] 提取：將黃芪置于水中煮沸提取，得提取液A ;
[0010] 微濾：膜過(guò)濾所述提取物A，得提取液B ;
[0011] 超濾：超濾所述提取液B至回流液體積為設(shè)定值，補(bǔ)充與所述回流液等量的水，返 回操作直至所得最終透過(guò)液的體積與所述提取液B相等，得提取液C ;
[0012] 膜濃縮：膜濃縮所述提取液C，得提取液D ;
[0013] 水解：將所述提取液D加熱至沸，調(diào)節(jié)pH為堿性，保持溶液狀態(tài)，得提取液E ;
[0014] 復(fù)溶：向所述提取液E中加入1，3丙二醇、水，溶解得提取液F ;
[0015] 納濾：納濾所述提取液F，即得所述黃芪提取液。
[0016] 優(yōu)選地，提取的步驟中，所述煮沸的次數(shù)為兩次，兩次煮沸提取的粗提物合并，即 得所述提物提取液A ;其中，第一次加5~8倍重量的水煮沸提取2~3h，第二次加3~6 倍重量的水煮沸提取1~2h。
[0017] 優(yōu)選地，所述黃芪具體指黃芪飲片或原藥材。
[0018] 優(yōu)選地，微濾的步驟中，所述過(guò)濾采用的膜具體為陶瓷膜；所述過(guò)濾具體指先用 0. 45~I Ii m陶瓷膜過(guò)濾后再用0. 1~0. 2 Ii m陶瓷膜過(guò)濾；所述過(guò)濾的條件為10~15bar、 溫度保持< 40°C。
[0019] 優(yōu)選地，超濾的步驟中，所述超濾采用截留分子量為8000~10000D的膜；所述超 濾的條件為3~6bar，溫度保持< 40°C ;超濾所述提取液B至回流液體積為設(shè)定值具體指 所述回流液體積為所述提取液B的20~30%。
[0020] 優(yōu)選地，膜濃縮的步驟中，所述膜濃縮具體指采用截留分子量為100~200D (納濾 膜規(guī)格的一種，鹽離子分子量一般小于100,故選此大?。┑哪?duì)所述提取液C進(jìn)行過(guò)濾； 所述濃縮的條件為10~15bar、溫度保持< 40°C;經(jīng)過(guò)所述膜濃縮后，每1ml提取液D相當(dāng) 于黃苗3g。
[0021 ] 優(yōu)選地，水解的步驟中，所述調(diào)節(jié)pH為堿性具體指用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %NaOH調(diào)節(jié)所 述提取液D為pH9~10 ;所述保持溶液狀態(tài)的時(shí)間為3~4h。
[0022] 優(yōu)選地，復(fù)溶的步驟中，所述1，3丙二醇的來(lái)源為玉米，所述1，3丙二醇的加入量 是所述提取液F重量的40 %;經(jīng)過(guò)所述復(fù)溶后，每Iml所述提取液F相當(dāng)于0.Ig生藥；所述 提取液F是相當(dāng)于生藥0.lg/ml的溶液；所述溶解采用的方式為加熱至80°C攪拌1~2h; 所述溶解采用的方式為加熱至80°C攪拌1~2h;所述微濾具體指通過(guò)0. 1~0. 2ixm濾膜。
[0023] 優(yōu)選地，納濾的步驟中，所述納濾具體指采用截留分子量為200~250D(葡糖糖 分子量180,黃芪甲苷分子量785,毛蕊異黃酮284,此膜規(guī)格可除去葡萄糖，保留毛蕊異黃 酮和黃芪甲苷；特別說(shuō)明：膜的孔徑不是一個(gè)點(diǎn)值，是個(gè)范圍分布，給出點(diǎn)值一般是其平均 值）的膜對(duì)所述提取液F進(jìn)行過(guò)濾；所述納濾的條件為10~15bar，溫度保持< 40°C;通過(guò) 所述納濾后，每Iml提取液F相當(dāng)于黃芪生藥0. 2g。
[0024] 第二方面，本發(fā)明提供一種由上述制備方法制備而來(lái)的黃芪提取液。
[0025] 第三方面，本發(fā)明提供一種所述黃芪提取液在化妝品制備中的應(yīng)用。
[0026] 在本發(fā)明提供的制備方法中，通過(guò)超濾工藝替代醇沉，除去大分子物質(zhì)，增加提取 液的穩(wěn)定性，減少有色成分從而省去后續(xù)的活性炭脫色工藝，并增加有效成分的保留（黃 芪皂苷、毛蕊異黃酮類、黃芪低聚糖）；用膜濃縮替代傳統(tǒng)的熱濃縮，提高有效物質(zhì)的濃度 (熱濃縮的管道損失大，并且有效成分易分解），并除去鹽成分，增加提取液在化妝品配方 中的穩(wěn)定性；通過(guò)水解-復(fù)溶增加黃芪甲苷的得率；通過(guò)納濾進(jìn)一步除去鹽、葡萄糖等成 分，增加提取液的穩(wěn)定性，減少變色（葡萄糖與氨基酸或蛋白質(zhì)的美拉德反應(yīng)），并提高提 取液的濃度。
[0027] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
[0028] (1)提高黃芪提取液的得率；
[0029] (2)增加黃芪小分子成分如低聚糖、黃酮類的保留（醇沉?xí)ザ嗵?，包括低?糖，活性炭脫色會(huì)造成黃酮大量損失）；
[0030] (3)增強(qiáng)黃芪提取液的穩(wěn)定性；
[0031] (4)降低黃芪提取液在長(zhǎng)期放置過(guò)程中的變色；
[0032] (5)去除提取液中的鹽成分，避免提取液添加到化妝品配方中產(chǎn)生降粘、破乳等現(xiàn) 象；
[0033] (6)不使用乙醇、樹(shù)脂等，環(huán)保安全，節(jié)約成本。
【具體實(shí)施方式】
[0034] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] 本實(shí)施例提供一種黃芪提取液的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
[0037] 提取：黃芪飲片加6倍水煮沸提取2h，藥渣加4倍水煮沸提取lh，合并提取液；
[0038] 微濾：提取液用Iym陶瓷膜過(guò)濾，濾液用0? 2ym陶瓷膜過(guò)濾，壓力IObar;
[0039] 超濾：濾液用截留分子量為10000D的膜超濾，操作壓力3bar，超濾至回流液剩約 30 %時(shí)，補(bǔ)充等量的水繼續(xù)超濾至滲出液的量等于起始提取液量；
[0040] 膜濃縮：超濾的滲出液用截留分子量為100~200D的膜濃縮，操作壓力lObar，納 濾至回流液相當(dāng)于3g/ml ;
[0041] 水解：回流液加熱至沸，10%NaOH調(diào)節(jié)并維持pH9,保持4h ;
[0042] 復(fù)溶：加玉米來(lái)源的1，3丙二醇和水，配成相當(dāng)于生藥0. lg/ml，1，3丙二醇濃度為 40%，加熱至80°(：攪拌211;
[0043] 納濾：用截留分子量為200~250D的膜納濾，操作壓力lObar，納濾至回流液相當(dāng) 于0. 2g/ml，即得。（陶瓷膜過(guò)濾、超濾、納濾的溫度均保持彡40°C )
[0044] 實(shí)施例2
[0045] 本實(shí)施例提供一種黃芪提取液的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
[0046] 提取：黃芪飲片加5倍水煮沸提取3h，藥渣加6倍水煮沸提取lh，合并提取液；
[0047] 微濾：提取液用0? 45 y m陶瓷膜過(guò)濾，濾液用0