酒，攪拌均勻后，悶潤30分鐘后，用文火加熱，炒至由灰綠色變?yōu)辄S綠顏色時(shí)，取出放涼；在裝盤高度不超過5cm，45?75°C下，干燥96小時(shí)，期間每12小時(shí)翻藥一次。每地榆100kg，用黃酒20kg。用這種炮制方法制成的婦科再造口服制劑中，地榆有效成分的含量居然增加了很多，因此該工藝促進(jìn)了地榆中有效成分的溶出率。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法制作的婦科再造口服制劑中，地榆的有效成分容易測出，且測出的地榆的有效成分高。可以有效的提高婦科再造口服制劑的藥效。達(dá)到了發(fā)明目的。
[0026]本發(fā)明進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研宄，以下為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)研宄的結(jié)果:
[0027]實(shí)驗(yàn)例:地榆中槐角苷含量考察
[0028]一、原料
[0029]1、本發(fā)明丸劑，按實(shí)施例1的方法進(jìn)行制作。
[0030]2、現(xiàn)有婦科再造丸，按標(biāo)準(zhǔn)工藝進(jìn)行制作，如下:
[0031]處方:酒當(dāng)歸65.14g、醋香附65.14g、白芍43.43g、熟地黃21.71g、阿膠10.86g、茯苓65.14g、黨參21.71g、黃芪21.71g、山藥32.57g、白術(shù)16.28g、酒女貞子43.43g、龜甲(醋炙)32.57g、山茱萸21.71g、續(xù)斷21.71g、鹽杜仲21.71g、肉蓯蓉10.86g、覆盆子16.28g、鹿角霜5.43g、川芎43.43g、丹參21.71g、牛膝16.28g、益母草21.71g、延胡索16.28g、三七(油酥)5.43g、艾葉(醋炙)43.43g、小茴香21.71g、藁本21.71g、海螵蛸32.57g、地榆(酒炙)32.57g、益智 10.86g、澤瀉 21.71g、荷葉(醋炙)16.28g、秦艽 21.71g、地骨皮21.71g、白薇43.43g、椿皮32.57g、琥珀5.43g、酒黃芩32.57g、酸棗仁10.86g、制遠(yuǎn)志 16.28g、陳皮 32.57g 和甘草 21.71g。
[0032]工藝:將黃芪、鹽杜仲、熟地黃、續(xù)斷、秦艽、肉蓯蓉、牛膝、地骨皮加水煎煮2次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮；另取阿膠加水烊化與上述濃縮液合并，濃縮至80°C時(shí)相對(duì)密度為1.10的浸膏；然后將其余藥物粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；用上述浸膏泛丸，制成濃縮丸，60-80°C干燥，包糖衣，打光，即得。
[0033]其中所述酒炙地榆的方法為:取地榆片，用大火蒸10分鐘后，噴醋，炒干，每地榆100kg，用黃酒 10kg。
[0034]3.甲醇、乙腈:色譜純(天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)開發(fā)公司)，水:純凈水，其余試劑均為分析純，對(duì)照品:槐角苷(中國藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)111695.200501，含量測定用)。
[0035]4.儀器Waters公司2695高效液相色譜儀，empower液相色譜工作站，2996檢測器。
[0036]二、實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
[0037]I色譜條件色譜柱:十八燒基娃燒鍵合娃膠Zorbax Cl18 (4.6mm X 150mm, 5微米)；流動(dòng)相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(11:10:79);檢測波長:260nm ;柱溫:40°C ;流速:
0.8mL/min:理論板數(shù)按槐角苷峰計(jì)算應(yīng)不少于3000。
[0038]2對(duì)照品溶液的制備精密稱取槐角苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每ImL含槐角苷25微克的溶液，用微孔濾膜(0.45微米)濾過，即得。精密吸取5微米進(jìn)樣、測定，外標(biāo)法計(jì)算槐角苷含量。
[0039]3供試品溶液I的制備取本發(fā)明丸劑0.5g，剪碎，精密稱定，至具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲處理45min (功率250w，頻率40kHz)，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。用微孔濾膜(0.45微米)濾過，即得。精密吸取本發(fā)明丸劑供試品溶1，5微升進(jìn)樣、測定，外標(biāo)法計(jì)算槐角苷含量。
[0040]供試品溶液2的制備取現(xiàn)有婦科再造丸0.5g，剪碎，精密稱定，至具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲處理45min (功率250w，頻率40kHz)，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。用微孔濾膜(0.45微米)濾過，即得。精密吸取本現(xiàn)有婦科再造丸供試品溶液2，5微升進(jìn)樣、測定，外標(biāo)法計(jì)算槐角苷含量。
[0041]4線性關(guān)系考察精密吸取槐角苷對(duì)照品溶液(0.0412mg/mL) 1.0,2.0,3.0,4.0，
5.0,6.0mL，分別置1mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，分別精密吸取10微升，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，槐角苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算得回歸方程:Y = 7.33X 107X+2.72X 104(n，= 6，r = 0.9999)。結(jié)果表明，槐角苷在0.0412-0.247微克范圍內(nèi)線性良好。
[0042]5穩(wěn)定性試驗(yàn)分別精密吸取供試品溶液I和供試品溶液2，5微升，每隔一定時(shí)間進(jìn)樣一次，觀察供試品溶液穩(wěn)定性，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD = 0.67%和0.69 (η = 6)，試驗(yàn)結(jié)果表明，供試品溶液I和供試品溶液2制備后，24h內(nèi)基本穩(wěn)定。
[0043]6重復(fù)性試驗(yàn)按上述色譜條件分別對(duì)供試品溶液I和供試品溶液2，6份，進(jìn)行測定，求得槐角苷平均含量2.3862mg/g和1.5862mg/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為RSD = 0.63%和RSD = 0.85% (η = 6)。
[0044]7回收率試驗(yàn)采用加樣回收法，精密稱取已知含量供試品溶液I和供試品溶液2，(槐角苷含量2.3862mg/g和1.5862mg/g)的樣品0.25g，平行6份，分別精密加入槐角苷對(duì)照品溶液(0.2060mg/mL3.0mL按上述條件操作，以下式計(jì)算回收率，平均回收率分別為99.21%和 98.78%, RSD = 0.62%和 RSD = 0.85%。
[0045]8樣品測定結(jié)果分別取3份本發(fā)明丸劑和現(xiàn)有婦科再造丸，依上述色譜條件進(jìn)行測定，計(jì)算含量，本發(fā)明丸劑中含槐角苷為31.5mg/丸?，F(xiàn)有婦科再造丸中含槐角苷為24.5mg/ 丸。
[0046]結(jié)論:與現(xiàn)有婦科再造丸相比，本發(fā)明丸劑中地榆有效成分黃酮的含量更高。同理，按照本發(fā)明提取方法制成的其他劑型的口服制劑，地榆的有效成分含量也應(yīng)增加。
【具體實(shí)施方式】
:
[0047]實(shí)施例1:
[0048]配方:酒當(dāng)歸65.14g、醋香附65.14g、白芍43.43g、熟地黃21.71g、阿膠10.86g、茯苓65.14g、黨參21.71g、黃芪21.71g、山藥32.57g、白術(shù)16.28g、酒女貞子43.43g、醋炙龜甲32.57g、山茱萸21.71g、續(xù)斷21.71g、鹽杜仲21.71g、肉蓯蓉10.86g、覆盆子16.28g、鹿角霜5.43g、川芎43.43g、丹參21.71g、牛膝16.28g、益母草21.71g、延胡索16.28g、油酥三七5.43g、醋炙艾葉43.43g、小茴香21.71g、藁本21.71g、海螵蛸32.57g、酒炙地榆32.57g、益智10.86g、澤瀉21.71g、醋炙荷葉16.28g、秦艽21.71g、地骨皮21.71g、白薇43.43g、椿皮32.57g、琥珀5.43g、酒黃芩32.57g、酸棗仁10.86g、制遠(yuǎn)志16.28g、陳皮32.57g 和甘草 21.71go
[0049]所述丸劑的制作方法為:將黃芪、鹽杜仲、熟地黃、續(xù)斷、秦艽、肉蓯蓉、牛膝、地骨皮加水煎煮2次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮；另取阿膠加水烊化與上述濃縮液合并，濃縮至80°C時(shí)相對(duì)密度為1.10的浸膏；然后將其余藥物粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；用上述浸膏泛丸，制成濃縮丸，60-80 °C干燥，包糖衣，打光，即得丸劑。
[0050]所述酒炙地榆的炮制方法為:
[0051 ] 1、凈洗:取地榆洗凈，晾干；
[0052]2、黃酒悶潤:取晾干后的地榆，置于潤藥容器內(nèi)用噴淋的方法噴淋黃酒，所述地榆與食醋的重量比為5:1，邊噴淋邊攪拌至均勻勻，悶潤30分鐘至黃酒被地榆吸盡；
[0053]3、炒藥:將潤透的地榆置于炒藥機(jī)內(nèi)用文火加熱，炒至斷面呈棕褐色時(shí)，取出，放涼；
[0054]4、干燥:將經(jīng)炒制后的地榆置于潔凈的烘盤內(nèi)，每盤裝盤高度不超過5cm，放入烘房，在溫度為60°C下干燥96小時(shí)，期間每12小時(shí)翻藥一次。
[0055]規(guī)格??每10丸重2.6g。
[0056]用法用量:口服，一次10丸，一