8-7 (15. 4g)經(jīng)反相 高效液相色譜分離得到了化合物7 (90mg)。
[0050]化合物8的分離如下：
[0051]取乙酸乙酯萃取物（1kg)，以1.5kg硅膠拌樣，進(jìn)行硅膠柱層析分離，以二氯甲 烷-丙酮（1:0 - 10:1 -5:1 -2:1 - 1:1 -0:1)進(jìn)行梯度洗脫，TLC檢識合并相同流分， 得到43個流分（Fr. 1~43)。Fr. 28 (30g)經(jīng)開放C18柱色譜，甲醇-水（10:90 - 100:0) 梯度洗脫，HPLC檢識合并相同流分，得到11個流分（Fr. 28-1~11)。Fr. 28-5(1. 9g)經(jīng)反 相高效液相色譜分離得到了化合物8 (54mg)。
[0052] 化合物9的分離如下：
[0053] 取乙酸乙酯萃取物（1kg)，以1.5kg硅膠拌樣，進(jìn)行硅膠柱層析分離，以二氯甲 烷-丙酮（1:0 - 10:1 -5:1 -2:1 - 1:1 -0:1)進(jìn)行梯度洗脫，TLC檢識合并相同流分， 得到43個流分（Fr. 1~43)。Fr. 43(100g)經(jīng)開放C18柱色譜，甲醇-水（10:90 - 100:0) 梯度洗脫，HPLC檢識合并相同流分，得到15個流分（Fr. 43-1~15)。Fr. 43-8(20. 2g)經(jīng) 反相高效液相色譜分離得到了化合物9 (30mg)。
[0054] 化合物10的分離如下：
[0055] 取乙酸乙酯萃取物（1kg)，以1.5kg硅膠拌樣，進(jìn)行硅膠柱層析分離，以二氯甲 烷-丙酮（1:0 - 10:1 -5:1 -2:1 - 1:1 -0:1)進(jìn)行梯度洗脫，TLC檢識合并相同流分， 得到43個流分（Fr. 1~43)。Fr. 25 (30g)經(jīng)開放C18柱色譜，甲醇-水（10:90 - 100:0) 梯度洗脫，HPLC檢識合并相同流分，得到6個流分（Fr. 25-1~6)。Fr. 25-3(4. 2g)經(jīng)反相 高效液相色譜分離得到了化合物10 (28mg)。
[0056] 化合物11的分離如下：
[0057] 取乙酸乙酯萃取物（1kg)，以1.5kg硅膠拌樣，進(jìn)行硅膠柱層析分離，以二氯甲 烷-丙酮（1:0 - 10:1 -5:1 -2:1 - 1:1 -0:1)進(jìn)行梯度洗脫，TLC檢識合并相同流分， 得到43個流分（Fr. 1~43)。Fr. 38(100g)經(jīng)開放C18柱色譜，甲醇-水（10:90 - 100:0) 梯度洗脫，HPLC檢識合并相同流分，得到6個流分（Fr. 38-1~6)。Fr. 38-3(3. 3g)經(jīng)反相 高效液相色譜分離得到了化合物11 (54mg)。
[0058] 表1化合物1-11
[0059]
[0060]
[0061]
[0062] 實(shí)施例3:化合物1-11結(jié)構(gòu)的確定
[0063] 通過1H、13C_NMR，確定化合物1-11結(jié)構(gòu)；
[0064]NMR儀器的型號為：BRUKERAVANCEIII500超導(dǎo)核磁共振波譜儀（TMS為內(nèi)標(biāo)，瑞 士Bruker公司）；
[0065] 具體的：
[0066] 化合物1的表征如下：
[0067] 匪R(500MHz，DMS0-d6) : S1. 64 (3H，s，H-4" )，1. 74 (3H，s，H-5 " ，） ,1. 77 (3H,s,H-5 " )，2. 71 (1H,dd,J= 7. 5, 14. 0Hz,H-l" 'a), 2. 71 (1H,dd,J =5. 0, 14. 0Hz,H-l "rb), 3. 45 (2H,d,J= 7. 0Hz,H-l " )，4. 25 (1H,dd,J= 5.0,7.5Hz，H-2"，），4.71 (lH，brs，H-4"，a), 4.81 (lH，brs，H-4"，b)，5.24(lH，t，J=7.OHz,H-2 " )，6. 29 (1H，s，H-6)，6. 62 (1H，s，H-3)，7. 31 (1H，d，J= 2.0Hz，H-6，），7.34(lH，d，J= 2.0Hz，H-2，）。
[0068] 13C-NMR(125MHz，DMS0-d6) :S17. 6 (C-5 "')，17. 8 (C_5 " )，21. 3 (C_l" )，25 ? 4(C-4" )，36.6 (C-l"' )，73.7 (C-2"' )，98.2 (C-6)，102.5 (C-3)，103.5 (C-10)，106.0 (C-8)，110.0(C-4〃，hlll-KC-e' )，120.7(C-2'），120.8(c-l'），122.3(c-2")，126.8 (C-3，），131. 0(C-3" )，145. 3(C-5，），147. 8 (C-3"，），147. 9(C-4，），154. 3(C-9)，159. 0 (C-5 )，161. 5 (C-7)，164. 0 (C-2)，181. 8 (C-4)。
[0069] 化合物2的表征如下：
[0070] 匪R(500MHz，DMS0-d6) :S1. 70(3H，s，H-4 " )，1. 71(3H，s，H-5 ")， 3. 29 (2H,d,J=7.OHz,H-l" ),5. 32 (1H, t,J=7.OHz,H_2 " ),6. 20 (1H,d,J =2.OHz,H-6) ,6.42 (lH,d,J= 2.0Hz,H-8), 6.62 (lH,s,H-3) ,7.28 (lH,d,J= 2.OHz,H-6r ),7. 30(1H,d,J= 2. 0Hz,H-2, )〇
[0071] 13C-NMR(125MHz,DMS0-d6) :S17. 6 (C-5 " )，25. 4 (C-4 " )，28. 2 (C-l" )，93. 7 (C-8 )，98.7(C-6)，102.7(C-3)，103.6(C-10)，110.6(C-6/)，119.2(C-2/)，120.6(C-l,)，122-.4(C-2;/ ), 128. 9(C-3r ), 131. 4 (C-3;/ ), 145. 1 (C-5r ),147.4(C-4, ), 157. 2 (C-9), 161. 4 (C-5),164. 0 (C-7),164. 0 (C-2),181. 5 (C-4)〇
[0072] 化合物3的表征如下：
[0073] 屯-匪1? (500MHz,MeOD) :S1. 76 (6H,s,H-4 "，，5 "，），1. 79 (3H,s,H-5 " )，3. 08 ( 1H，dd，J=7. 0, 14. 0Hz，H-l"a)，3. 15 (1H，dd，J=7. 0, 14. 0Hz，H-l"b)，3. 36 (2H，d，J= 7.0Hz，H-l"，），4.45(lH，t，J= 7.0Hz，H-2" )，4.70(lH，brs，H-4"a)，4.76(lH，brs，H -4"b)，5. 35 (1H，t，J=7.OHz,H-2"，），6. 24 (1H，s，H-6)，6. 46 (1H，s，H-3)，7. 26 (1H，d，J = 2.0Hz，H-6'），7.29(lH，d，J= 2.0Hz，H-2'）。
[0074] 13C-NMR(125MHz，MeOD) :S17. 9(C-5" )，18. 0(C-5"，），26. 0(C-4"，），29. 4(C -1",)，30.3(C-1")，76.4(C-2")，99.9(C-6)，103.4(C-3)，105.3(C-10)，105.5(C-8)，111. 7(C-6' )，111.7(C-4" )，120.7(C-2' )，123.0(C-1' )，123.5(C-2" ' )，130.4(C-3"' ),133.6(C-3, ),146.5(C-5, ), 148. ), 149. 0(C-4r ), 157. 0 (C-9),161. 3 (C-5),164. 3 (C-7)，166. 6 (C-2)，184. 3 (C-4)。
[0075] 化合物4的表征如下：
[0076]iH-NMRbOOMHz，MeOD) :S1. 66 (3H，s，H-4" )，1. 73 (3H，s，H_5" ' )，1. 75 (3H ，s，H-4" ，），1.79(3H，s，H-5" )，3.35(2H，d，J= 7.5Hz，H-l" ，），3.48(2H，d，J= 7.0Hz，H-l" )，5.27(lH，t，J= 7.0Hz，H-2"，），5.33(lH，t，J= 7.0Hz，H-2" )，6.23(1H， s，H-6)，6. 44 (1H，s，H-3)，7. 22 (1H，d，J= 2.OHz,H-2，），7. 30 (1H，d，J= 2.OHz,H-6，）。
[0077] 13C-NMR(125MHz，MeOD) :S17. 9(C-5" ' )，18. 2(C-5" )，22. 7(C-1" )，25. 9(C-4 "')，26. 0 (C-4" )，29. 1 (C-l" ' )，99. 6 (C-6)，103. 2 (C-3)，105. 2 (C-10)，108. 3 (C-8)，111 ? 6(C-2' )，120.4(C-6' )，123. 0(C-1' )，123. 2(C-2" )，123. 6(C-2" ')，130. 2(C-5') ，132.7(C-3")，134.0(C-3〃，），146.5 (C-3' )，149.0 (C-4' )，156.4(09)，160.8(05)，163. 4 (C-7)，166. 5 (C-2)，184. 2 (C-4)。
[0078] 化合物5的表征如下：
[0079] iH-NMRbOOMHz，MeOD) : S 〇? 90 (3H，d，J = 6. 0Hz，H-6 " ' )，1. 66 (3H，s，H_4 " ),L 71(3H, s, H-5^ ), 3. 28(lH,m, H-3^ r ), 3. 32 (1H, m, H-4;/ r ), 3. 43 (2H, m, H-l;/ ), 3. 71 (1H, dd,J = 3.0