一種提取生物黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于物質(zhì)提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取生物黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 生物黃酮可以延長(zhǎng)女性青春期，減輕或避免中老年女性更年期綜合癥。野芙蓉的 果實(shí)或花粉中含有大量的生物黃酮，在所有已知的含有生物黃酮的生物中，野芙蓉的生物 黃酮含量是最高的。但是目前，傳統(tǒng)提取方法對(duì)生物黃酮的提取率在12%左右，依然不夠理 想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于，提供一種提取生物黃酮的方法，提高提取純度，減小環(huán)境污 染，降低提取成本。 本發(fā)明的技術(shù)方案： 本發(fā)明提出了一種提取生物黃酮的方法，該方法是采用超臨界二氧化碳流體從野芙蓉 籽中提取生物黃酮；包括以下步驟：選料一清洗一預(yù)干燥一粉碎一烘干一冷卻一萃取一分 尚一勾質(zhì)一灌裝一保存。 其中，選料和清洗步驟是選取干燥、潔凈的新鮮野芙蓉籽為原料，然后用清水洗凈。預(yù) 干燥是將洗凈的野芙蓉籽放入烘箱，在50~60°C溫度下對(duì)野芙蓉籽烘干24小時(shí)，或烘干至 野芙蓉籽的含水量不大于10%。粉碎、烘干和冷卻步驟是將預(yù)干燥后的野芙蓉籽放入粉碎機(jī) 內(nèi)粉碎成小于60目的野芙蓉籽粉；然后將野芙蓉籽粉放入烘箱，在50~60°C溫度下對(duì)野 芙蓉籽粉烘干12小時(shí)；烘干后的野芙蓉籽粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。通過預(yù)干 燥和烘干兩道干燥工序，能夠大幅降低原料中的水分，使得在萃取時(shí)對(duì)于二氧化碳超臨界 溫度和壓力的條件降低，使得在較低的溫度和壓力下完成萃取，既能夠高效完成萃取，也能 延長(zhǎng)裝置的使用壽命。而碎粉后的物料能夠充分與超臨界狀態(tài)的二氧化碳?xì)怏w接觸，可以 大幅提尚萃取率。 進(jìn)一步的，萃取步驟是將冷卻后的野芙蓉籽粉放入萃取釜的物料桶中，將二氧化碳?xì)?體注入萃取釜，保持萃取釜內(nèi)溫度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與天然原料接觸， 使野芙蓉籽粉中的生物黃酮成分溶解于超臨界流體之中，從萃取釜的萃取出口收集含有生 物黃酮的流體。 其中，超臨界溫度為50°C，壓力為25~30MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為 100~160kg/h，萃取時(shí)間為2h。 分離步驟在最佳工藝條件下生物黃酮的萃取率為17. 2%，大幅高出常規(guī)技術(shù)的12%左 右的提取率。 勻質(zhì)、灌裝和保存步驟是將同一批原料的生物黃酮放入勻質(zhì)機(jī)中，勻質(zhì)后，灌裝，避光 冷藏保存。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：用超臨界態(tài)下的二氧化碳流體作為萃取溶劑， 該溶劑在同一系統(tǒng)中循環(huán)使用，溶劑消耗小，且售價(jià)便宜，因此萃取成本低。萃取周期短，僅 2~3h，而現(xiàn)有技術(shù)需要7h左右，甚至更長(zhǎng)。提取的生物黃酮具有質(zhì)量好，純度高，物異味， 無溶劑殘留，無環(huán)境污染等特點(diǎn)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能耗低。
【具體實(shí)施方式】
[0004] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。 實(shí)施例1 : 實(shí)施方式如下：選取干燥、潔凈的新鮮野芙蓉籽為原料，然后用清水洗凈；將洗凈的野 芙蓉籽放入烘箱，在50°C溫度下對(duì)野芙蓉籽烘干24小時(shí)；將預(yù)干燥后的野芙蓉籽放入粉 碎機(jī)內(nèi)粉碎成較粗（100目）的野芙蓉籽粉；然后將野芙蓉籽粉放入烘箱，在50°C溫度下對(duì) 野芙蓉籽粉烘干12小時(shí)；烘干后的野芙蓉籽粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫；稱取冷 卻后的野芙蓉籽粉3. 7Kg放入萃取釜的物料桶中，將二氧化碳?xì)怏w注入萃取釜，保持萃取 釜內(nèi)溫度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與天然原料接觸；萃取溫度為50°C，壓力為 28MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為100kg/h，萃取時(shí)間為2h，使野芙蓉籽粉中的生 物黃酮成分溶解于超臨界流體之中，從萃取釜的萃取出口收集含有生物黃酮的流體，獲得 生物黃酮〇. 392Kg，萃取率為10. 6。 實(shí)施例2 : 實(shí)施方式如下：選取干燥、潔凈的新鮮野芙蓉籽為原料，然后用清水洗凈；將洗凈的野 芙蓉籽放入烘箱，在55°C溫度下對(duì)野芙蓉籽烘干24小時(shí)；將預(yù)干燥后的野芙蓉籽放入粉碎 機(jī)內(nèi)粉碎成較粗（80目）的野芙蓉籽粉；然后將野芙蓉籽粉放入烘箱，在55°C溫度下對(duì)野芙 蓉籽粉烘干12小時(shí)；烘干后的野芙蓉籽粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫；稱取冷卻后 的野芙蓉籽粉5Kg放入萃取釜的物料桶中，將二氧化碳?xì)怏w注入萃取釜，保持萃取釜內(nèi)溫 度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與天然原料接觸；萃取溫度為50°C，壓力為30MPa ; 二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為120kg/h，萃取時(shí)間為2h，使野芙蓉籽粉中的生物黃酮 成分溶解于超臨界流體之中，從萃取釜的萃取出口收集含有生物黃酮的流體，獲得生物黃 酮0. 558Kg，萃取率為11.2。 實(shí)施例3 : 實(shí)施方式如下：選取干燥、潔凈的新鮮野芙蓉籽為原料，然后用清水洗凈；將洗凈的野 芙蓉籽放入烘箱，在60°C溫度下對(duì)野芙蓉籽烘干24小時(shí)；將預(yù)干燥后的野芙蓉籽放入粉碎 機(jī)內(nèi)粉碎成較粗（60目）的野芙蓉籽粉；然后將野芙蓉籽粉放入烘箱，在60°C溫度下對(duì)野芙 蓉籽粉烘干12小時(shí)；烘干后的野芙蓉籽粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫；稱取冷卻后 的野芙蓉籽粉5Kg放入萃取釜的物料桶中，將二氧化碳?xì)怏w注入萃取釜，保持萃取釜內(nèi)溫 度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與天然原料接觸；萃取溫度為60°C，壓力為30MPa ; 二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為140kg/h，萃取時(shí)間為2h，使野芙蓉籽粉中的生物黃酮 成分溶解于超臨界流體之中，從萃取釜的萃取出口收集含有生物黃酮的流體，獲得生物黃 酮0. 908Kg，萃取率為18. 2。 實(shí)施例4 : 實(shí)施方式如下：選取干燥、潔凈的新鮮野芙蓉籽為原料，然后用清水洗凈；將洗凈的野 芙蓉籽放入烘箱，在60°C溫度下對(duì)野芙蓉籽烘干24小時(shí)；將預(yù)干燥后的野芙蓉籽放入粉碎 機(jī)內(nèi)粉碎成較細(xì)（50目）的野芙蓉籽粉；然后將野芙蓉籽粉放入烘箱，在60°C溫度下對(duì)野芙 蓉籽粉烘干12小時(shí)；烘干后的野芙蓉籽粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫；稱取冷卻后 的野芙蓉籽粉2Kg放入萃取釜的物料桶中，將二氧化碳?xì)怏w注入萃取釜，保持萃取釜內(nèi)溫 度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與天然原料接觸；萃取溫度為50°C，壓力為28MPa ; 二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為140kg/h，萃取時(shí)間為2h，使野芙蓉籽粉中的生物黃酮 成分溶解于超臨界流體之中，從萃取釜的萃取出口收集含有生物黃酮的流體，獲得生物黃 酮0. 344Kg，萃取率為17. 2。 實(shí)施例5 : 實(shí)施方式如下：選取干燥、潔凈的新鮮野芙蓉籽為原料，然后用清水洗凈；將洗凈的野 芙蓉籽放入烘箱，在56°C溫度下對(duì)野芙蓉籽烘干24小時(shí)；將預(yù)干燥后的野芙蓉籽放入粉碎 機(jī)內(nèi)粉碎成較細(xì)（50目）的野芙蓉籽粉；然后將野芙蓉籽粉放入烘箱，在56°C溫度下對(duì)野 芙蓉籽粉烘干12小時(shí)；烘干后的野芙蓉籽粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫；稱取冷卻 后的野芙蓉籽粉2. 827Kg放入萃取釜的物料桶中，將二氧化碳?xì)怏w注入萃取釜，保持萃取 釜內(nèi)溫度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與天然原料接觸；萃取溫度為50°C，壓力為 28MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為160kg/h，萃取時(shí)間為2h，使野芙蓉籽粉中的生 物黃酮成分溶解于超臨界流體之中，從萃取釜的萃取出口收集含有生物黃酮的流體，獲得 生物黃酮〇. 468Kg，萃取率為16. 6。 各實(shí)施例試驗(yàn)結(jié)果如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種提取生物黃酮的方法，其特征在于：該方法是采用超臨界二氧化碳流體從野芙 蓉籽中提取生物黃酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取生物黃酮的方法，其特征在于：在萃取前對(duì)野芙蓉籽進(jìn) 行預(yù)干燥、粉碎、烘干和冷卻，萃取時(shí)將冷卻后的野芙蓉籽粉放入萃取釜的物料桶中，將二 氧化碳?xì)怏w注入萃取釜，保持萃取釜內(nèi)溫度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與天然原 料接觸，使野芙蓉籽粉中的生物黃酮成分溶解于超臨界流體之中，從萃取釜的萃取出口收 集含有生物黃酮的流體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取生物黃酮的方法，其特征在于：所述超臨界狀態(tài)溫度為 50°C，壓力為25~30MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為100~160kg/h，萃取時(shí)間為 2h〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取生物黃酮的方法，其特征在于：所述預(yù)干燥是將洗凈的 野芙蓉籽放入烘箱，在50~60°C溫度下對(duì)野芙蓉籽烘干24小時(shí)，或烘干至野芙蓉籽的含水 量不大于10%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取生物黃酮的方法，其特征在于：所述粉碎、烘干和冷卻步 驟是將預(yù)干燥后的野芙蓉籽放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成小于60目的野芙蓉籽粉；然后將野芙蓉 籽粉放入烘箱，在50~60°C溫度下對(duì)野芙蓉籽粉烘干12小時(shí)；烘干后的野芙蓉籽粉繼續(xù) 留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取生物黃酮的方法，該方法是采用超臨界二氧化碳流體從野芙蓉籽中提取生物黃酮。在萃取前對(duì)野芙蓉籽進(jìn)行預(yù)干燥、粉碎、烘干和冷卻，萃取溫度為50℃，壓力為25～30MPa；二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為100～160kg/h，萃取時(shí)間為2h。本發(fā)明用超臨界態(tài)下的二氧化碳流體作為萃取溶劑，該溶劑在同一系統(tǒng)中循環(huán)使用，溶劑消耗小，且售價(jià)便宜，因此萃取成本低。萃取周期短，僅2～3h。提取的生物黃酮具有質(zhì)量好，純度高，物異味，無溶劑殘留，無環(huán)境污染等特點(diǎn)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能耗低。
【IPC分類】A61K36-47, A61P15-12, A61K36-185, A61K131-00
【公開號(hào)】CN104873549
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410786873
【發(fā)明人】孫太林, 劉飛, 陳宇星
【申請(qǐng)人】貴州航天烏江機(jī)電設(shè)備有限責(zé)任公司
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2014年12月18日