行制粒的。其它與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0043]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟七中所述的烘干是在60°C?70°C進(jìn)行的。其它與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0044]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟九中攪拌混合12min。其它與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0045]通過以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0046]本實(shí)施例的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:
[0047]一、過篩:取元胡提取物、五靈脂提取物、蒲黃提取物、川芎提取物、當(dāng)歸提取物、烏藥提取物、炮姜提取、吳茱萸提取物、香附提取物、淫羊藿提取物、微晶纖維素、淀粉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、交聯(lián)聚維酮，分別過120目篩，取過篩后的部分備用；
[0048]二、原料藥粉稱量:按質(zhì)量份數(shù)稱取21份元胡提取物、14份五靈脂提取物、14份生蒲黃提取物、7份川芎提取物、7份當(dāng)歸提取物、7份烏藥提取物、7份炮姜提取物、7份吳茱萸提取物、7份香附提取物和14份淫羊藿提取物；
[0049]三、按重量份數(shù)稱取250份的微晶纖維素、107.5份的淀粉、15份的交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、20份的交聯(lián)聚維酮、300份的75%乙醇和2.5份的硬脂酸鎂；
[0050]四、混合:將步驟二稱取的原料藥粉與微晶纖維素、淀粉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉攪拌混合15min，得混合粉末待用；
[0051]五、制軟材:將步驟三稱取的質(zhì)量百分含量為75%乙醇溶液，加入到步驟三制得的混合物中，制軟材；
[0052]六、制粒:將步驟五制得的軟材，過30目篩制粒；
[0053]七、烘干:將步驟六制得的顆粒在70°C溫度下烘干4h ；
[0054]八、整粒:將步驟七烘干后的顆粒過30目篩，整粒；
[0055]九、總混:將步驟八制得的顆粒中加入步驟三稱取的20份的交聯(lián)聚維酮和2.5份的硬脂酸鎂，攪拌混合1min后，采用旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)壓制成為0.5g/片的分散片1000片，即得元胡痛經(jīng)分散片。
[0056]本實(shí)施例制得的痛經(jīng)分散片色澤均勻，整潔光滑，硬度為3?7公斤，每片含延胡索乙素含量約為4.0mg，崩解時(shí)間75秒。
[0057]本實(shí)施例制得的痛經(jīng)分散片進(jìn)行高溫試驗(yàn)和強(qiáng)光照射試驗(yàn):
[0058]I)高溫試驗(yàn):取痛經(jīng)分散片開口置恒濕密閉容器中，在溫度為25°C，
[0059]相對(duì)濕度75% ±5%條件下放置10天，于第五天和第十天取樣，以延胡索乙素量為監(jiān)控指標(biāo)。
[0060]結(jié)果為:每片含延胡索乙素約4.0mg符合含量要求。
[0061]2)強(qiáng)光照射試驗(yàn):取痛經(jīng)分散片開口放在裝有日光燈的光照箱內(nèi)，
[0062]于照度為45001ux±5001ux的條件下放置10天，于第五天和第十天取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)。
[0063]結(jié)果為:每片含元胡乙素約4.0mg符合含量要求。
[0064]將本實(shí)施例制得的痛經(jīng)分散片，進(jìn)行臨床驗(yàn)證試驗(yàn):
[0065]以元胡痛經(jīng)分散片作為實(shí)驗(yàn)藥，對(duì)乙酰氨基酚片作為對(duì)照藥。對(duì)66例原發(fā)性痛經(jīng)患者隨機(jī)分為兩組；試驗(yàn)組34人，年齡最小14歲，最大33歲，平均(18±6.08)歲，病程最長19年，最短6個(gè)月；對(duì)照組32人，年齡最小13歲，最大35歲，平均(18.15±3.17)歲。治療組輕度5例，中度11例，重度18例；對(duì)照組輕度4例，中度13例，重度15例。經(jīng)檢驗(yàn)，兩組在年齡、病程、病情分布方面的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，具有可比性。
[0066]實(shí)驗(yàn)考察指標(biāo):參照《中醫(yī)病癥診斷療效標(biāo)準(zhǔn)》判定療效標(biāo)準(zhǔn)；根據(jù)《中藥新藥治療痛經(jīng)的臨床指導(dǎo)原則》，采用病癥結(jié)合方法，對(duì)患者治療前后的疼痛程度、止痛起效時(shí)間、臨床癥狀等進(jìn)彳丁考察。
[0067]結(jié)果:試驗(yàn)組顯效25人，有效7人，無效2人，總有效率94.12%;對(duì)照組顯效8人，有效15人，無效9人，總有效率71.88%。元胡痛經(jīng)分散片治療原發(fā)性痛經(jīng)有效率優(yōu)于對(duì)照組，且未發(fā)現(xiàn)該藥有明顯的不良反應(yīng)。因此，元胡痛經(jīng)分散片是一種療效確切而安全的治療原發(fā)性痛經(jīng)的藥物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進(jìn)行: 一、過篩:取元胡提取物、五靈脂提取物、蒲黃提取物、川芎提取物、當(dāng)歸提取物、烏藥提取物、炮姜提取、吳茱萸提取物、香附提取物、淫羊藿提取物、微晶纖維素、淀粉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉和交聯(lián)聚維酮，分別過120目篩，取過篩后的部分備用； 二、原料藥粉稱量:按質(zhì)量份數(shù)稱取步驟一過篩后的各組分:15?30份元胡提取物、10?25份五靈脂提取物、10?25份生蒲黃提取物、5?15份川芎提取物、5?15份當(dāng)歸提取物、5?15份烏藥提取物、5?15份炮姜提取物、5?15份吳茱萸提取物、5?15份香附提取物和10?25份淫羊藿提取物； 三、按質(zhì)量份數(shù)稱取200?350份的微晶纖維素、80?150份的淀粉、10?25交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、10?20份的交聯(lián)聚維酮、100?360份的質(zhì)量百分含量為75%乙醇和2?7份的硬脂酸鎂； 四、混合:將步驟二稱取的原料藥粉與步驟三微晶纖維素、淀粉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉攪拌混合10?15min，得混合粉末待用； 五、制軟材:將步驟三稱取的質(zhì)量百分含量為75%乙醇溶液，加入到步驟四制得的混合物中，制軟材； 六、制粒:將步驟五制得的軟材，過30目篩制粒； 七、烘干:將步驟六制得的顆粒在60°C?70°C溫度下烘干3?5h; 八、整粒:將步驟七烘干后的顆粒過30目篩，整粒； 九、總混:將步驟八制得的顆粒中加入步驟三稱取的交聯(lián)聚維酮和硬脂酸鎂，攪拌混合10?15min后，采用旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)進(jìn)行壓片，即得元胡痛經(jīng)分散片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于步驟二中所述的按重量份數(shù)稱取20?30份元胡提取物、12?25份五靈脂提取物、12?25份生蒲黃提取物、6?15份川芎提取物、6?15份當(dāng)歸提取物、6?15份烏藥提取物、6?15份炮姜提取物、6?15份吳茱萸提取物、6?15份香附提取物和12?25份淫羊藿提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于步驟二中所述的按重量份數(shù)稱取20?25份元胡提取物、12?20份五靈脂提取物、12?20份生蒲黃提取物、6?12份川芎提取物、6?12份當(dāng)歸提取物、6?12份烏藥提取物、6?12份炮姜提取物、6?12份吳茱萸提取物、6?12份香附提取物和15?25份淫羊藿提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于步驟二中所述的按重量份數(shù)稱取21份元胡提取物、14份五靈脂提取物、14份生蒲黃提取物、7份川芎提取物、7份當(dāng)歸提取物、7份烏藥提取物、7份炮姜提取物、7份吳茱萸提取物、7份香附提取物和15?25份淫羊藿提取物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于步驟三中所述的按重量份數(shù)稱取250?350份的微晶纖維素、100?150份的淀粉、15?25交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、15?20份的交聯(lián)聚維酮、150?350份的75%乙醇和2?6份的硬脂酸鎂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于驟三中所述的按重量份數(shù)稱取250?300份的微晶纖維素、100?120份的淀粉、15?20交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、18?20份的交聯(lián)聚維酮、200?350份的75%乙醇和2?5份的硬脂酸鎂。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于驟三中所述的按重量份數(shù)稱取250份的微晶纖維素、107.5份的淀粉、15份的交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、20份的交聯(lián)聚維酮、300份的75%乙醇和2.5份的硬脂酸鎂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于步驟五中所述的篩網(wǎng)是采用尼龍篩進(jìn)行制粒的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于步驟七中所述的烘干是在60°C?70 °C進(jìn)行的。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，其特征在于步驟九中攪拌混合12min。
【專利摘要】一種元胡痛經(jīng)分散片的制備方法，它涉及治療痛經(jīng)藥物分散片的制備方法，是要解決現(xiàn)有治療痛經(jīng)疾病的藥物中化藥治療多為非甾體抗炎藥和避孕藥，不能從根本上解決痛經(jīng)問題，并且副作用大；中藥多為藥材粉末或者粗提取物入藥，吸收不好，生物利用度低，不能迅速有效治療痛經(jīng)的問題。分散片的制備方法為：一、原輔料過篩；二、稱取原輔料；三、混合；四、制軟材；五、制粒；六、烘干；七、整粒；八、總混；九、壓片后即得。本發(fā)明中制備的元胡痛經(jīng)分散片穩(wěn)定性好、口服生物利用度高；在制備過程中，不需包衣，崩解吸收快，生物利用度高，能快速緩解痛經(jīng)諸癥狀。本發(fā)明的制備方法應(yīng)用于痛經(jīng)藥物制備領(lǐng)域。
【IPC分類】A61K35-24, A61K47-38, A61K36-9068, A61P15-00, A61K9-20
【公開號(hào)】CN104784672
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510243305
【發(fā)明人】廣鴻雁, 劉景國, 蘇德龍, 王麗娜, 單鈺毓, 李殿明, 王英新
【申請(qǐng)人】哈藥集團(tuán)中藥二廠
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年5月13日