出人意料地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法可以在無例如鹽、糖、表面活性劑 和/或二醛的額外的表面處理添加劑的情況下獲得極好的結(jié)果。
[0029] 所涵蓋的高剪切混合器包括環(huán)層式混合器、犁鏵式混合器（Ploughshare mixer)、 舒集混合器（Schugi mixer)以及端流增強(qiáng)混合器（Turbulizer mixer)。在一優(yōu)選實(shí)施例 中，高剪切混合器是環(huán)層式混合器。環(huán)層式混合器一般包含臥式滾筒，其具有軸向置于其中 的混合軸。所述混合軸具有葉片、螺栓和/或從其伸出的槳葉?；旌陷S幾何結(jié)構(gòu)可以形成 用于輸送、分散、混合等的各種混合區(qū)域。待混合產(chǎn)物經(jīng)由離心力形成同心環(huán)并且以塞式流 移動(dòng)通過混合器。液體通過空心軸或通過特殊的穿孔的混合工具注入而添加。滯留時(shí)間隨 rpm、流動(dòng)速率、物質(zhì)量、滾筒長度以及所選混合軸幾何結(jié)構(gòu)而變化。適合的環(huán)層式混合器可 以商品名CORIMIX CM 20從羅地格（Loedige)(德國帕德伯恩（Paderborn，Germany))獲 得。在本發(fā)明的一替代性實(shí)施例中，高剪切混合器可以替換為射流混合器。
[0030] 在一個(gè)實(shí)施例中，所述方法進(jìn)一步包含調(diào)節(jié)在環(huán)層式混合器中的滯留時(shí)間（例如 rpm和混合軸幾何結(jié)構(gòu)）來促進(jìn)纖維素衍生物附聚。在一個(gè)實(shí)施例中，所述方法進(jìn)一步包含 調(diào)節(jié)環(huán)層式混合器中的噴射速率和滯留時(shí)間來阻止纖維素衍生物粒化。
[0031] 在一個(gè)實(shí)施例中，在干燥之后，水性可分散性纖維素衍生物具有約0. 25重量百分 比到約2. 0重量百分比的CMC，并且優(yōu)選地具有小于1重量百分比的CMC。術(shù)語"水性可分 散性纖維素衍生物"是指相比于已經(jīng)制備但未進(jìn)行進(jìn)一步加工的纖維素衍生物，展現(xiàn)改進(jìn) 的于水溶液中的分散性的纖維素衍生物。在一優(yōu)選實(shí)施例中，引入步驟在連續(xù)的方法中，但 在替代性實(shí)施例中，所述方法可以分批或半分批方法進(jìn)行。
[0032] 一些纖維素衍生物化學(xué)特征（如取代程度）在整個(gè)方法中保持恒定。然而，纖維 素衍生物的物理特征將通過目前所描述的方法而變化。已經(jīng)制備但未進(jìn)行進(jìn)一步加工的纖 維素衍生物（例如甲基纖維素）的容積密度是約150g/L到約350g/L，優(yōu)選是約220g/L到 約240g/L，并且靜止角是約46°到約5Γ，優(yōu)選是約47. 5°到約49.0°，并且因此具有良 好的流動(dòng)性，然而，一般認(rèn)為其在水溶液中在室溫下不具有可分散性并且水合極慢，并且還 保留較大百分比的粉塵，即，超過50%的粒度是63微米或更小的粒子。已經(jīng)制備但未進(jìn)行 進(jìn)一步加工的羥丙基甲基纖維素的容積密度是約200g/L到約600g/L。
[0033] 在一個(gè)實(shí)施例中，通過非接觸式干燥裝置干燥附聚物的步驟包括非接觸式干燥 裝置是流化床干燥器的情況。在一個(gè)實(shí)施例中，本發(fā)明提供另一個(gè)步驟，其包含在大于約 50°C、優(yōu)選約70°C的溫度下干燥纖維素衍生物。或者，將纖維素衍生物干燥到殘余水含量小 于約10重量％，無論溫度。
[0034] 在一個(gè)實(shí)施例中，水性可分散性纖維素衍生物分散良好，可見極少的團(tuán)塊。在一 個(gè)實(shí)施例中，水性可分散性纖維素衍生物相對快速地水合，如改進(jìn)的達(dá)到90%粘度的時(shí)間 (獲得既定％的最終扭矩的時(shí)間（以min計(jì)））所證明。如可以理解，更高粘度的纖維素衍 生物可以比此更慢水合，同時(shí)仍在應(yīng)用中顯示良好性能。
[0035] 在一個(gè)實(shí)施例中，水性可分散性纖維素衍生物的容積密度是纖維素衍生物在附聚 前的容積密度的至少90 %，優(yōu)選至少92 %，優(yōu)選至少93 %，并且最優(yōu)選至少94 %。
[0036] 在一個(gè)實(shí)施例中，水性可分散性纖維素衍生物的靜止角比纖維素衍生物在附聚前 的靜止角僅僅大5%并且優(yōu)選地實(shí)質(zhì)上與其相同或更優(yōu)選地更小。
[0037] 在一個(gè)實(shí)施例中，水性可分散性纖維素衍生物粉塵明顯減少，與附聚前纖維素衍 生物相比，優(yōu)選含有小于30 %、更優(yōu)選小于25 %并且最優(yōu)選小于22 %的粒度小于64微米的 粒子。
[0038] 所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員易于確定待用于個(gè)人護(hù)理組合物中的水性可分散性纖維素 衍生物的量。在一個(gè)實(shí)施例中，個(gè)人護(hù)理組合物中的羧甲基纖維素量是約0.02重量百分 比，而纖維素衍生物量是約2重量百分比。
[0039] 實(shí)例
[0040] 以下實(shí)例僅用于說明性目的并且并不打算限制本發(fā)明的范圍。
[0041] 測宙 DS 和 MS
[0042] 根據(jù)美國藥典（United StatesPharmacopeia) (USP 32)來進(jìn)行輕丙基甲基纖維素 中的甲氧基％和羥基丙氧基％的測定。所獲得的值是甲氧基％和羥基丙氧基％。隨后將這 些值轉(zhuǎn)化成甲基取代基的取代程度（DS)和羥丙基取代基的摩爾取代度（MS)。已在轉(zhuǎn)化中 考慮了殘余量的鹽。
[0043] 溶液粘度
[0044] 在20°C下，使用熱電哈克（Thermo Haake)供應(yīng)的Viscotester VT 550旋轉(zhuǎn)粘度 計(jì)測量纖維素醚的水溶液粘度。除非另外提及，否則使用MV2轉(zhuǎn)子和具有回火護(hù)套的MV測 量杯的粘度計(jì)的恒定剪切速率是2. 55秒'
[0045] 纖維素醚的粒度分布
[0046] 通過具有指定篩集的圓形并且臥式的振動(dòng)型篩分機(jī)來測量纖維素醚的粒度分布， ISO 3310,第1部分。使用篩孔尺寸與所需粒度相對應(yīng)的篩集篩分50克（g)纖維素醚。稱 取篩分部分并且因此計(jì)算粒度分布百分比。因此，粉塵含量是篩分纖維素醚之后小于63微 米的部分。
[0047] 容積密度
[0048] 通過對完全填充纖維素醚的已知體積燒杯的內(nèi)含物進(jìn)行稱重來測定纖維素醚的 未使用前容積密度。得到的值是三個(gè)測量值的平均值。
[0049] 汰到95%粘度增加的時(shí)間
[0050] 通過分析在400轉(zhuǎn)每分鐘（rpm)下持續(xù)30分鐘隨時(shí)間變化的扭矩（使用來自熱 電哈克的Viscotester VT 550旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)）來測量纖維素醚的粘度增加。達(dá)到95%粘度 增加的時(shí)間被定義為獲得95%最終扭矩的時(shí)間（以分鐘計(jì)）。
[0051] 在20+/-0. 5°C下將纖維素醚分散于水中并且在400rpm下用漿形攪拌器（熱電哈 克，訂單號807-0505,轉(zhuǎn)子，漿形）攪拌形成200g具有以下濃度的水溶液：如果纖維素醚以 1重量百分比水溶液形式具有大于1，OOOmPa. s的溶液粘度，那么將在此測試中制備1重量 百分比的纖維素醚溶液。如果纖維素醚以1重量百分比水溶液形式具有小于1，OOOmPa. s 的溶液粘度，那么將在此測試中制備2重量百分比的纖維素醚溶液。
[0052] 在將纖維素醚分散于水中后，立即以每分鐘20個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的速率測量扭矩30分鐘， 隨后停止測試。將測量的最后5分鐘的扭矩?cái)?shù)據(jù)平均化并且將其定義為最終扭矩值。計(jì)算 測量的最后5分鐘的扭矩?cái)?shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差。如果標(biāo)準(zhǔn)差大于3%，那么其表明尚未達(dá)到恒定最 終扭矩值。在此情況下，達(dá)到95%粘度增加的時(shí)間被定義為"> 30分鐘"。如果標(biāo)準(zhǔn)差小 于3%，那么達(dá)到95%粘度增加的時(shí)間被定義為獲得95%最終扭矩的時(shí)間（以分鐘計(jì)）。
[0053] 實(shí)例1-環(huán)層式混合器
[0054] 如下產(chǎn)生根據(jù)本發(fā)明的示例性水性可分散性甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素。 將起始物質(zhì)（原始MC或HPMC)連續(xù)饋入以約3000rpm的流動(dòng)速率運(yùn)行的環(huán)層式混合器 (CORMIX CM 20)中?；蛘撸梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)葉尖速度或弗勞德數(shù)（Froude number)來實(shí)現(xiàn)可 接受的滯留時(shí)間。在混合器中將2. 5% CMC水溶液噴射到產(chǎn)物上。早期系統(tǒng)使用水通過護(hù)套 的注入，而較新系統(tǒng)通過快速旋轉(zhuǎn)軸桿來進(jìn)行噴射。添加足夠的溶液以使得離開混合器的 潤濕附聚物具有約25%到30%的水分含量。隨后在流化床干燥器（Huettlin Mycrolab)中 在50 °C到120 °C、優(yōu)選70 °C的進(jìn)氣口溫度下干燥所獲得的附聚物直到產(chǎn)物溫度達(dá)到約52 °C 到53°C為止。在表1中列舉了條件匯總。
[0055] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種個(gè)人護(hù)理組合物，其包含： 表面活性劑；和 附聚的纖維素衍生物，其限制條件為所述纖維素衍生物已經(jīng)附聚有足夠量的羧甲基纖 維素作為粘合劑； 其限制條件為所述個(gè)人護(hù)理組合物實(shí)質(zhì)上不含乙二醛。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理組合物，其中所述纖維素衍生物是甲基纖維素。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理組合物，其中所述纖維素衍生物是羥丙基甲基纖維 素。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理組合物，其中所述纖維素衍生物是經(jīng)季胺取代的羥 乙基纖維素。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理組合物，其中所述纖維素衍生物達(dá)到90%粘度的時(shí) 間是20分鐘或更短，優(yōu)選10分鐘或更短，更優(yōu)選6分鐘或更短。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理組合物，其中羧甲基纖維素的所述量是約0. 02重量 百分比。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理組合物，其中所述表面活性劑是月桂醇醚硫酸鈉與 椰油酰兩性基二乙酸二鈉的混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的個(gè)人護(hù)理組合物，其中月桂醇醚硫酸鈉與椰油酰兩性基二乙 酸二鈉的比率是6 : 1。
9. 一種用于提供實(shí)質(zhì)上不含乙二醛的個(gè)人護(hù)理組合物的方法，其包含： 將根據(jù)權(quán)利要求1所述的附聚的纖維素衍生物并入所述個(gè)人護(hù)理組合物中作為已經(jīng) 乙醛酸化的任何纖維素衍生物的代替物。
【專利摘要】本申請描述了個(gè)人護(hù)理組合物，其包含表面活性劑和附聚的纖維素衍生物，其限制條件為所述纖維素衍生物已經(jīng)附聚有足夠量的羧甲基纖維素作為粘合劑，并且其限制條件為所述個(gè)人護(hù)理組合物實(shí)質(zhì)上不含乙二醛。
【IPC分類】A61K8-73, A61K8-46, A61Q19-10, A61Q5-02
【公開號】CN104703580
【申請?zhí)枴緾N201380052548
【發(fā)明人】R·阿登, T·V·德羅韋特斯卡亞, E·M·帕坦
【申請人】陶氏環(huán)球技術(shù)有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年10月2日
【公告號】EP2906190A1, US20150258002, WO2014058670A1