一種參麥注射液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體涉及一種參麥注射液，及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 參麥注射液（Shenmai Injection，SMI)方源出自明代（1706年）秦景明《癥因脈 治》中醫(yī)古方"參冬飲"處方：人參1兩，麥門冬1兩。1977年，根據(jù)中醫(yī)古方"參冬飲"，試 制出了參麥注射液。
[0003] 參麥注射液是根據(jù)中醫(yī)古方"生脈散"發(fā)展而來的新型中藥注射劑。其主要成分為 紅參和麥冬，經(jīng)現(xiàn)代工藝技術(shù)提取加工精制而成。從中醫(yī)藥學(xué)角度看，紅參具有大補元氣， 復(fù)脈固脫，益氣攝血，即很好的強心作用，用于體虛欲脫，肢冷脈微，氣不攝血，崩漏下血。而 麥冬則能養(yǎng)陰生津，潤肺清心，用于肺燥干咳，虛癆咳嗽，津傷口渴，心煩失眠，內(nèi)熱消渴，腸 燥便秘；心陰不足之心悸易驚及熱病后期熱傷津液等證?？梢?，該方對臨床上各系統(tǒng)的相關(guān) 疾病都有很好的治療作用。由此，我國早在70年代，就已將參麥注射液普遍應(yīng)用于心血管 等各類疾病的治療領(lǐng)域。
[0004] 目前，參麥注射液新標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)執(zhí)行，但從其標(biāo)準(zhǔn)對質(zhì)量的控制來看，只對3個人參 皂苷的含量進行了控制，對于其它成分并沒有限量和定量標(biāo)準(zhǔn)，因此要控制產(chǎn)品的質(zhì)量，使 有效成分更多更穩(wěn)定的存在于該品種中，實際很難。所以，如何有效地、特異性的控制參麥 注射液的品質(zhì)成為人們研究的熱點。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)的參麥注射液的方法為：紅參、麥冬二味(紅參切薄片或粉碎)，分別加 90%乙醇浸漬后加熱回流提取(紅參6次、麥冬2次，每次用3倍量90%乙醇回流提取2小 時)，收集提取液，減壓回收乙醇至每lml含生藥0. 3-0. 4g,冷藏，濾過，加1% (g/ml)活性 炭，攪拌1小時后濾過，濾液(其中紅參濾液用10%Na0H調(diào)至近中性）減壓回收乙醇至無醇 味，加注射用水稀釋至每lml含生藥約0. 4g，混勻，冷藏，濾過，用10%Na0H調(diào)pH，煮沸40分 鐘，冷至80°C，加0. 1% (g/ml)活性炭，攪拌10分鐘，濾過，濾液冷藏，濾過。取混勻后的濾 液，加入5g聚山梨酯80,攪勻，加注射用水至1000ml，用10%Na0H調(diào)pH，過濾，灌封，滅菌，即 得。
[0006] 上述方法采用活性炭無法完全吸附參麥注射液中的雜質(zhì)，對除雜效果不是很顯 著。
[0007] 為此，對于有很好療效的參麥注射劑制備方法和含量的控制是急需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明目的在于提供一種參麥注射液，并提供一種檢測 方法對其物理化學(xué)特性進行全面地表征。
[0009] 本發(fā)明另一目的在于提供上述參麥注射液的制備方法。
[0010] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案進行實施。
[0011] 本發(fā)明一種參麥注射液的制備方法如下： 按照下述重量份取藥材：紅參，麥冬； 紅參提?。喝〖t參加乙醇進行回流提取，濃縮濾液，加注射用水適量，過大孔吸附樹脂 柱，用50-70%乙醇洗脫吸附在柱上的成分，濃縮洗脫液，冷藏過濾，加活性炭，攪拌過濾，脫 碳，補加注射用水，待配制； 麥冬提?。喝←湺幉陌醇t參提取法進行提?。?取上述紅參提取液、麥冬提取液分別初濾后再超濾，混合濾液，加入聚山梨酯80,使其 完全溶解，補水，攪勻，調(diào)pH值。精濾，灌封，滅菌，得參麥注射液。
[0012] 優(yōu)選地，本發(fā)明一種參麥注射液的制備方法如下： 按照下述重量份取藥材：紅參100份，麥冬100份； 紅參提取：取紅參片加入回流提取罐中，90%以上乙醇加熱回流提取3-5次，每次1-2 小時，過濾回流液，濾液減壓回收乙醇至無醇味，加注射用水稀釋至生藥量濃度為0. 2g/ml， 攪勻后，過濾，用大孔吸附樹脂柱處理。收集從大孔吸附樹脂上洗脫的60%乙醇液，濃縮回 收乙醇至藥液無醇味，并控制藥液中生藥量為0. 4g/ml。在2-4°C下冷藏36小時-72小時， 冷藏液經(jīng)過0. 45 y m微孔濾膜過濾；濾液加入0. 1%活性炭，攪拌30min后，過濾脫碳。即得 紅參提取液； 麥冬提?。喝←湺幉模醇t參提取方法處理得麥冬提取液； 取上述紅參提取液和麥冬提取液，分別用0.45 微孔濾膜過濾后，再經(jīng)超濾 (5KD-10KD)，混合濾液，加入聚山梨酯80(0. 05-0. 1%)，使其完全溶解，補水至每毫升含紅參 藥材0. lg，攪勻，調(diào)pH值7. 5,精濾，灌封，滅菌。
[0013] 為了能夠使大孔樹脂完全吸附，優(yōu)選取大孔樹脂10份，將其裝入層析柱中，保持 樹脂床徑高比為1:5-1:7。
[0014] 由于本發(fā)明中存在大量糖、有機酸和小極性揮發(fā)油，為了更好的除雜質(zhì)，本發(fā)明優(yōu) 選除雜方法為，為了使更優(yōu)選將藥液緩慢加入到大孔樹脂柱上，流速為1-3BVA (優(yōu)選2BV/ h)，當(dāng)藥液面基本上達到樹脂床面時，緩慢加入注射用水為2-5BV體積(優(yōu)選3BV)洗脫，棄 去水洗脫液。
[0015] 本發(fā)明的大孔樹脂前處理方法：先用純化水沖洗樹脂柱2-5BV體積(優(yōu)選3BV)，流 速為l-3BV/h (優(yōu)選2BV/h);后用乙醇沖洗樹脂柱于2-5BV體積(優(yōu)選3BV)，流速為1-3BV/ h (優(yōu)選2BV/h)，再用水沖洗樹脂柱，流速為l-3BV/h (優(yōu)選2BV/h)，直至無醇味。
[0016] 本發(fā)明一種參麥注射液具有以下理化參數(shù)： HPLC指紋圖譜中，單峰面積占總峰面積2%以上的有14個峰。指紋圖譜中該14個峰的 出峰時間在12-84min，平均出峰時間為59-62min。以6#峰為參照取相對面積，平均相對峰 面積為 〇? 40-0. 55 ; 一測多評法測定本品：每lml藥液中，人參皂苷Re為0. 08-0. 16mg/ml，Rgl為 0? 15-0. 3mg/ml，Rf 為 0?03-0. 7 mg/ml，Rbl 為 0?1-0. 4mg/ml.。
[0017] 上述理化參數(shù)的測定條件如下： HPLC指紋圖譜測定： (1)高效液相色譜條件： 固定相米用 Waters symmetry shield?RP18 色譜柱（4. 6mmX250mm;5. On m);柱溫 30°C，以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按表1進行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論 板數(shù)按人參皂苷Rbl峰計算應(yīng)不低于1350000 ; 表1高效液相色譜法測定指紋圖譜洗脫梯度表
【主權(quán)項】
1. 一種參麥注射液，其特征在于其含多個人參皂苷成分，其具有如下理化參數(shù)：HPLC 圖譜中單峰面積占總峰面積的百分比超過2%的有14個峰，#6