一種健脾溫中、散寒止瀉的藥物組合物的制備方法
【專利說明】一種健脾溫中、散寒止瀉的藥物組合物的制備方法 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種藥物組合物的制備方法，特別涉及一種健脾溫中、散寒止瀉的藥 物組合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 丁香屬于中藥中的溫里藥，具有溫中降逆、補(bǔ)腎助陽(yáng)的功效，可治療脾胃虛寒，呃 逆吐瀉，心腹冷痛，腎虛陽(yáng)痿等癥。丁香揮發(fā)油為丁香的主要提取物，其主要成分丁香酚具 有抑菌、麻醉、解熱、抗氧化、抗腫瘤等多種藥理活性。
[0003] 肉桂，具有引火歸源、溫腎助陽(yáng)、溫中補(bǔ)陽(yáng)、散寒止痛的功效。主治腰膝冷痛、虛寒 胃痛、慢性消化不良、肚痛吐瀉、受寒經(jīng)閉等癥。肉桂及其提取物肉桂油的主要成分肉桂醛 含量不同，藥理作用也不盡相同。
[0004]目前對(duì)蓽茇的藥理研究發(fā)現(xiàn)，蓽茇能降血脂，抗胃潰瘍，抗驚厥，鎮(zhèn)靜，抗炎殺菌， 在治療心血管疾病方面具有耐缺氧、抗急性心肌缺血、抗心律失常、明顯降低高血壓的作 用。其主要化學(xué)成分胡椒堿具有鎮(zhèn)靜、催眠、抗驚厥、骨胳肌松弛和抗抑郁等作用。
[0005] 丁香、肉桂和蓽茇合用可以防治嬰幼兒腹瀉，是亞寶藥業(yè)集團(tuán)的獨(dú)家產(chǎn)品，傳統(tǒng)工 藝是采取部分藥材水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油、水煎煮濃縮清膏、剩余藥材粉碎成細(xì)粉，然后清 膏拌入細(xì)粉干燥的方法，最終以揮發(fā)油、清膏、細(xì)粉入藥；但是水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油存 在以下缺點(diǎn)：提取溫度高，提油的過程需要保持水溶液處于沸騰狀態(tài)，熱敏性成分容易降 解，提取時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，并且需要油水分離，工藝繁瑣。
[0006] 我公司在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上不斷進(jìn)行技術(shù)升級(jí)，考察了采用超臨界萃取技術(shù)提取 有效成分的可行性，相比傳統(tǒng)工藝，有效成分進(jìn)一步提高，但是有效成分的純度還有待繼續(xù) 提升，以規(guī)避非有效成分帶來的安全性風(fēng)險(xiǎn)?，F(xiàn)有技術(shù)中公開了采用超臨界、分子蒸餾聯(lián)用 技術(shù)提取單味藥材的方法，未見同時(shí)提取多味藥材組合物的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種健脾溫中、散寒止瀉的藥物組合物的制備方法；
[0008] 本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0009] -種健脾溫中、散寒止瀉的藥物組合物的制備方法，包括如下步驟：
[0010] (1)取丁香、肉桂及蓽茇3味藥材，粉碎，超臨界萃取，收集揮發(fā)油，藥渣待用；
[0011] (2)步驟（1)中藥渣以?shī)A帶劑繼續(xù)萃取，收集，濃縮至稠膏，減壓干燥，得干浸膏；
[0012] (3)將步驟（1)中超臨界萃取得到的揮發(fā)油，進(jìn)行分子蒸餾，收集揮發(fā)油；將步驟 (2)所得干浸膏粉碎，與上述揮發(fā)油混合均勻，即得。
[0013]其中丁香：肉桂：蓽茇=1 : 0? 5-1. 5 : 0? 01;
[0014] 其中步驟（1)中所述粉碎的粒度為30-60目，優(yōu)選40目；所述超臨界萃取的溫度 40-50°C，優(yōu)選為45°C;萃取壓力為25-35MPa，優(yōu)選30MPa;分離溫度為35-55°C，優(yōu)選35°C; 分離壓力為3-7MPa，優(yōu)選5MPa;萃取時(shí)間為2-6小時(shí)，優(yōu)選4小時(shí)；CCV流量為15-30kg/小 時(shí)，優(yōu)選20kg/小時(shí)；
[0015] 其中步驟（2)中所述夾帶劑為90% -95%乙醇，優(yōu)選95%乙醇；夾帶劑的用量為 藥材量的10-30%，優(yōu)選20% ;萃取時(shí)間為1-4小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)；
[0016] 其中步驟（3)中所述分子蒸餾的條件：溫度為60-80°C，優(yōu)選為70°C;蒸餾壓力 為60-180Pa，優(yōu)選為60Pa;進(jìn)料速度為0. 5ml/min-2ml/min，優(yōu)選為lml/min;刮膜轉(zhuǎn)速為 250-350r/min，優(yōu)選為 300r/min;
[0017] 本發(fā)明制備方法通過超臨界、夾帶劑萃取，將三種藥材有效成分提取完全；進(jìn)一步 通過分子蒸餾，有效成分純度提高，減少雜質(zhì)，所提取的組合物的外觀氣味得到明顯改善， 包括油的顏色淺淡透明，氣味芬芳自然，流動(dòng)性與水接近，有利于進(jìn)一步改善組合物的外 觀，減少對(duì)用藥的刺激性。同時(shí)經(jīng)藥效實(shí)驗(yàn)證實(shí)，同等劑量條件下，本發(fā)明方法制備的藥物 組合物組止瀉效果最優(yōu)。
[0018] 下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步證明但不限于本發(fā)明。
[0019] 實(shí)驗(yàn)例1:本發(fā)明藥物組合物制備工藝研究
[0020] 一、二氧化碳超臨界萃取提取揮發(fā)油及生物堿工藝考察
[0021] 計(jì)算公式：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種健脾溫中、散寒止瀉的藥物組合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步 驟： (1) 取丁香、肉桂及蓽茇3味藥材，粉碎，超臨界萃取，收集揮發(fā)油，藥渣待用； (2) 步驟（1)中藥渣以?shī)A帶劑繼續(xù)萃取，收集，濃縮至稠膏，減壓干燥，得干浸膏； (3) 將步驟（1)中超臨界萃取得到的揮發(fā)油，進(jìn)行分子蒸餾，收集揮發(fā)油；將步驟（2) 所得干浸膏粉碎，與上述揮發(fā)油混合均勻，即得； 其中丁香：肉桂：蓽茇=1 : 0. 5-1. 5 : 0. 01。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述粉碎的粒度為 30-60目，優(yōu)選為40目。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述超臨界萃取 的溫度40-50°C，萃取壓力為25-35MPa，分離溫度為35-55°C，分離壓力為3-7MPa，萃取時(shí)間 為2-6小時(shí)，CCV流量為15-30kg/小時(shí)。
4. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述超臨界萃取的溫 度為45°C。
5. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述超臨界萃取的壓 力為3〇MPa。
6. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述超臨界萃取的分 離溫度為35V。
7. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述超臨界萃取的分 尚壓力為5MPa。
8. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述超臨界萃取的萃 取時(shí)間為4小時(shí)。
9. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中所述超臨界萃取的C02 流量為20kg/小時(shí)。
10. 如權(quán)利要求1-9任一所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（2)中所述夾帶劑為 90% -95%乙醇，夾帶劑的用量為藥材量的10-30%，萃取時(shí)間為1-4小時(shí)。
11. 如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（2)中所述夾帶劑為95% 乙醇。
12. 如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（2)中所述夾帶劑的用量 為藥材量的20%。
13. 如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（2)中所述萃取時(shí)間為2 小時(shí)。
14. 如權(quán)利要求1-13任一所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（3)中所述分子蒸 餾的條件：溫度為60-80°C，蒸餾壓力為60-180Pa，進(jìn)料速度為0. 5ml/min-2ml/min，刮膜轉(zhuǎn) 速為 250-350r/min。
15. 如權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（3)中所述分子蒸餾的溫 度為70V。
16. 如權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（3)中所述分子蒸餾的壓 力為60Pa。
17. 如權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（3)中所述分子蒸餾的進(jìn) 料速度為lml/min。
18. 如權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于該方法步驟（3)中所述分子蒸餾的刮 膜轉(zhuǎn)速為300r/min。
19. 如權(quán)利要求1-18任一所述的制備方法得到的藥物組合物。
20. 如權(quán)利要求19所述的藥物組合物在制備治療腹瀉藥物中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種健脾溫中、散寒止瀉的藥物組合物的制備方法，包括取丁香、肉桂及蓽茇3味藥材，粉碎，超臨界萃取，夾帶劑繼續(xù)萃取，將三種藥材有效成分提取完全；將超臨界萃取得到的揮發(fā)油，進(jìn)一步通過分子蒸餾，有效成分純度提高，減少雜質(zhì)；將夾帶劑萃取所得干浸膏粉碎，與上述揮發(fā)油混合均勻，即得。本發(fā)明制備方法所提取的組合物的外觀氣味得到明顯改善，包括油的顏色淺淡透明，氣味芬芳自然，流動(dòng)性與水接近，有利于進(jìn)一步改善組合物的外觀，減少用藥的刺激性。同時(shí)經(jīng)藥效實(shí)驗(yàn)證實(shí)，同等劑量條件下，本發(fā)明方法制備的藥物組合物組止瀉效果最優(yōu)。
【IPC分類】A61P1-14, A61P1-12, A61K36-67
【公開號(hào)】CN104523848
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410841283
【發(fā)明人】辛艷, 周海燕, 任武賢
【申請(qǐng)人】亞寶藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日