專利名稱：：由毛糠油同時制取谷維素、牙周寧等的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及由植物油制取系列產(chǎn)品的方法，更具體地說涉及毛糠油的綜合利用的新技術(shù)。谷維素與牙周寧均系新興的醫(yī)藥產(chǎn)品，谷維素的研究始于五十年代，最先由日本生產(chǎn)，(詳見日本特許公報昭40-17600，昭和49-15922和昭55-41677)目前日本的谷維素生產(chǎn)工藝有兩種(1)米糠油經(jīng)一次堿煉或二次堿煉得到的皂腳，用甲醇直接分離出谷維素粗品，經(jīng)精制得成品。(2)從米糠油皂腳制成脂肪酸甲酯，然后蒸餾濃縮，采用甲醇為溶劑分離谷維素，再經(jīng)精制得成品。上述生產(chǎn)工藝均沒有涉及牙周寧的生產(chǎn)。我國于1971年研究成功并投產(chǎn)谷維素，目前國內(nèi)均采用毛糠油二次堿煉的皂腳，直接加甲醇進(jìn)行分離，得谷維素粗品，經(jīng)水洗等精制處理后得成品，以凈毛油谷維素含量2%計，噸毛油最高得率為5.8公斤。牙周寧是從甾醇為主的不皂化物制品，最先由法國生產(chǎn)，從玉米油中提取。目前國內(nèi)的牙周寧生產(chǎn)工藝一般以米糠油的二次堿煉皂腳為生產(chǎn)原料，經(jīng)甲醇堿液皂化制成皂膠，然后用石油醚反復(fù)萃取得牙周寧粗品，再以甲醇精制而得成品，每噸凈毛油最高得牙周寧約11公斤，但不能同時兼得谷維素?，F(xiàn)有工藝存在的問題主要是(1)現(xiàn)有的谷維素生產(chǎn)工藝其成品得率只達(dá)理論含量的28%左右，尚有大量的谷維素因工藝處理不當(dāng)，未能更為有效地捕集提取。(2)由皂腳直接加入甲醇進(jìn)行分離谷維素，因皂腳量大，需投入大量的甲醇(皂腳量的四倍)，造成生產(chǎn)作業(yè)量大，形成大量的肥皂甲醇溶劑，增加谷維素、不皂化物的流失。同時因為甲醇是低沸點的有毒溶劑，毒性MAC為200ppm，極為有礙生產(chǎn)勞動的環(huán)境衛(wèi)生。(3)皂腳中含有近半數(shù)的脂肪酸，最后隨入甲醇?xì)堃?，未能得到合理的利用?4)谷維素與牙周寧的生產(chǎn)均以米糠油的二次堿煉皂腳為原料，一般只能得一主產(chǎn)品(即每噸凈毛油取得5.8公斤谷維素或為10-11公斤牙周寧)。故未能達(dá)到合理利用的目的。雖然也有利用谷維素廢棄的下腳殘渣來制取牙周寧產(chǎn)品，但兩種產(chǎn)品的得率均較低，且生產(chǎn)工藝缺乏連貫性，未能形成合理的系列生產(chǎn)方法。本發(fā)明的目的是提供一種新的合理的生產(chǎn)工藝，在提高谷維素與牙周寧產(chǎn)品得率的同時，使之形成合理的堿煉米糠油、高質(zhì)量的混合脂肪酸以及谷維素、牙周寧的系列生產(chǎn)方法。本發(fā)明的主要特點是以毛糠油為原料采取脫膠、一次堿煉，得到堿煉米糠油和一次堿煉皂腳;皂腳經(jīng)補充皂化、酸化、真空蒸餾得以充分回收脂肪酸和蒸餾濃縮物;并在工藝過程中逐步提高蒸餾濃縮物中谷維素與牙周寧的濃縮倍率，廢除甲醇改為乙醇或異丙醇為提取溶劑，由蒸餾濃縮物經(jīng)醇堿溶液萃取得到谷維素和不皂化物濃縮物;最后經(jīng)乙醇堿溶液處理不皂化物濃縮物并以石油醚反復(fù)萃取得牙周寧。本發(fā)明的原料是過濾去除糠屑的凈毛糠油(酸值20以下，谷維素含量2.0%)加入油重0.2-0.5%的濃度為85%的磷酸，按常規(guī)方法進(jìn)行脫膠。脫膠溫度為60-85℃，以60-70℃為最佳。在所得的脫膠油中加入以酸值為基礎(chǔ)的理論堿量的130-200%的NaOH，以常規(guī)方法堿煉，終溫不超過64℃。離心分離去皂腳，皂腳中捕集谷維素的量應(yīng)不少于理論量的80%。堿煉米糠油得率70%以上，堿煉油中含谷維素量需低于0.5%，酸價小于0.5mgKOH/g油。皂腳加入10-14°Be'NaOH溶液，在80-90℃補充皂化2-3小時，待皂化完畢，加入適量HCl或稀H2SO4在100-105℃酸化一小時，然后加水洗至中性，得酸化油，其中和值約為165mgKOH/g油，含谷維素大于6.5%。酸化油經(jīng)脫水脫氣后，進(jìn)入刮板薄膜蒸餾器進(jìn)行蒸餾濃縮，殘壓控制在0.1mmHg以下，(以0.1-0.01mmHg最為合適)，加熱至200-240℃(以200-210℃最為合適)，蒸餾出總量的60-80%混合脂肪酸，混合脂肪酸中不得有谷維素檢出，蒸餾濃縮物含谷維素應(yīng)大于17%。上述蒸餾濃縮物內(nèi)加入4-7倍量的75%-95%的乙醇或異丙醇，1-2克KOH或NaOH，在40-70℃反應(yīng)1-2小時，并將醇溶液逐步稀釋至50-80%(以60-70%最為合適)，在40-70℃靜置析出不皂化物濃縮物量為蒸餾濃縮物總量的55-70%，以此作為提取牙周寧的原料。而溶有谷維素的母液于40-70℃加入鹽酸或其他弱酸(例檸檬酸、醋酸、酒石酸、磷酸-氫鈉等)中和至pH＝6.7-7.0，析出的谷維素于40-70℃過濾，得白色谷維素粗品，再經(jīng)乙醇或異丙醇精制后，收得的谷維素在真空下60-80℃干燥，得到符合國家藥檢標(biāo)準(zhǔn)的谷維素成品，折合每噸凈毛油得率在8kg以上。上述不皂化物濃縮物加入3-6倍量的50-95%濃度的乙醇溶液(以4-5倍、75-80%的乙醇最為合適)，溶劑的5-10%的KOH或NaOH，加熱回流4-8小時，制成皂膠，用5-10倍量的石油醚于40-50℃萃取三次，合并萃取液，加含水乙醇反復(fù)洗滌至pH呈中性，回收石油醚，得牙周寧粗品。再經(jīng)20-30倍量的乙醇精制得牙周寧成品，質(zhì)量符合國家藥檢標(biāo)準(zhǔn)。折合每噸凈毛糠油得率為10-11公斤。(此處使用甲醇為提取溶劑可取得同等效果)。由此，采用本工藝，以毛糠油為原料，形成了堿煉米糠油，混合脂肪酸、谷維素及牙周寧四種產(chǎn)品的連貫的，較為合理的系列生產(chǎn)方法，進(jìn)一步提高了毛糠油綜合利用價值。本發(fā)明方法的優(yōu)點主要是(1)以毛糠油為原料，將現(xiàn)有工藝的二次堿煉改為脫膠、一次堿煉，這樣可以避免現(xiàn)有工藝中約15%的谷維素和約20%的不皂化物隨入頭道堿煉的皂腳而流失，從而提高谷維素捕集率約15%和牙周寧捕集率約20%。(2)利用脂肪酸與谷維素、甾醇酯等真空下的沸點差異，采用刮板薄膜真空蒸餾方法，分離出高質(zhì)量的脂肪酸，同時提高了生產(chǎn)原料中的谷維素與牙周寧的濃縮倍率，壓縮了生產(chǎn)作業(yè)量和溶劑耗用量。(3)以蒸餾濃縮物作為谷維素的生產(chǎn)原料和采用乙醇或異丙醇作為提取溶劑。由于其對谷維素溶解度高于甲醇，可提高谷維素提取效率。而且乙醇、異丙醇系中沸點溶劑，溶劑蒸汽壓均低于甲醇，揮發(fā)性低，氣體逸失量少，可減少溶劑耗用。乙醇和異丙醇的毒性均低于甲醇(乙醇毒性MAC為1000ppm，異丙醇毒性MAC為400ppm)，有利于改善生產(chǎn)勞動環(huán)境。(4)由于整體工藝合理，在提取谷維素的同時，富集了不皂化物，以此為原料制取牙周寧，可得10-11公斤/噸凈毛油。加上谷維素收得率大于8公斤/噸凈毛油，兩者共得18-20公斤/噸凈毛油。本發(fā)明的新工藝與現(xiàn)有工藝的谷維素提取效果比較，詳見表1。表1現(xiàn)行工藝與本發(fā)明工藝谷維素保留率比較</tables>本發(fā)明工藝與現(xiàn)有工藝所得產(chǎn)品的比較，詳見表2。表2每噸凈毛糠油可得產(chǎn)品比較現(xiàn)有工藝中(1)現(xiàn)國內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)廠用毛糠油二次堿煉皂腳為生產(chǎn)原料，生產(chǎn)單一的谷維素產(chǎn)品，每噸凈毛糠油得5.8公斤谷維素;僅有個別廠再利用其生產(chǎn)殘渣制牙周寧，其最高得率為每噸凈毛糠油得4.8公斤牙周寧。(2)用毛糠油二次堿煉皂腳為生產(chǎn)原料，僅提取牙周寧9-11公斤/噸凈毛油。實施例1稱取1500克凈毛糠油(酸值[1]13.80，谷維素含量[2]1.84%)，保持油溫60-70℃，把85%磷酸4.5克加入油中，攪拌15分鐘，油中析出物經(jīng)離心機分離除去，得脫膠油1448克，(酸值13.80，谷維素含量1.84%)，脫膠油得率為96.53%。將該脫膠油1448克邊攪拌邊加熱，升溫至30℃加入24°Be'NaOH堿液130克，繼續(xù)加熱并攪拌一小時，升溫至64℃，停止攪拌與加熱，油皂經(jīng)離心分離，得堿煉油1158克，(油中谷維素含量0.3%，酸值0.42，)同時得到皂腳580克，含酸化油50%。皂腳按皂化值計算加堿量，補充加入14°Be'NaOH堿液，于80-90℃，皂化三小時，然后加稀H2SO4至pH＝3，在100-105℃酸化一小時，放去廢酸水，加入油量2倍的清水，升溫100-105℃，水洗三次，使洗液呈中性。得酸化油275克，其中和值為167mgKOH/g油，谷維素含量8.18%，。酸化油在150℃、30mmHg下脫水，然后進(jìn)入真空刮板薄膜蒸餾裝置，(其傳熱面積0.6米2，設(shè)備直徑φ300mm，設(shè)備有效高度L＝600mm，刮板轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分，攪拌功率0.8千瓦，蒸發(fā)室真空度0.05-0.1mmHg，加熱介質(zhì)導(dǎo)熱油，加熱溫度240℃)，在210℃、0.1mmHg下進(jìn)行蒸餾濃縮，得到混合脂肪酸178克，蒸餾濃縮物95克，內(nèi)含谷維素22.49%。取上述蒸餾濃縮物20克，加入95%乙醇100ml，NaOH2克，攪拌混合，升溫至65℃，反應(yīng)80分鐘，并逐步加入稀釋醇濃度到70%，靜置二小時，溶液中析出不皂化物濃縮物，過濾分出不皂化物濃縮物13克，母液于50℃在攪拌下加入稀鹽酸和磷酸-氫納至pH＝7.0，母液析出谷維素，過濾得谷維素粗品6.4克，加入20倍含水乙醇回流精制，過濾，在80℃、30mmHg下烘干，得白色粉狀成品谷維素2.56克，純度99.5%，得率折合每噸凈毛油8.65公斤。在上述的不皂化物濃縮物13克中加入10%NaOH的95%乙醇溶液4倍，加水充分?jǐn)嚢瑁訜嶂粱亓鳒囟?，反?yīng)6小時然后降溫至45℃，加入10倍量的石油醚，攪拌20分鐘，靜置分層，分出萃取的石油醚層，在下層的皂液中加入5倍量的石油醚，重復(fù)萃取二次，合并石油醚萃取液，加入60%乙醇溶液洗滌至pH＝7，回收石油醚即得深棕色的牙周寧粗品4.1克。再加入30倍的乙醇精制，升溫至回流溫度，等不皂化物完全溶解后，停止攪拌，靜置并分取上層精制溶液，回收乙醇后得淺黃色固狀物牙周寧成品3.25克，總甾醇含量[5]67.2%，得率為不皂化物濃縮物的25%，折合每噸凈毛油為11.38公斤，質(zhì)量符合藥檢標(biāo)準(zhǔn)[4]。實施例2與實施例1同樣的方法得蒸餾濃縮物20克，內(nèi)含谷維素17%，加入90%乙醇100ml，KOH2.8克，于60℃攪拌80分鐘，并逐步加水稀釋醇濃度至70%，靜置二小時，分去不皂化物濃縮物12.25克，母液于50℃攪拌并加入稀鹽酸與檸檬酸至pH＝6.7，得白色粗谷維素粉4.8克。粗品用稀乙醇回流精制20分鐘，過濾得谷維素粉末，再用蒸餾水洗凈、真空下烘干，得白色谷維素成品1.95克，純度98.0%，得率為蒸餾濃縮物理論含量的57.35%。在上述不皂化物濃縮物12.25克內(nèi)加入5倍量的85%乙醇及5克KOH，于65℃反應(yīng)6小時，然后以石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液，加入含水乙醇洗滌至pH＝7，回收石油醚后得深棕色的牙周寧粗品，用30倍量的95%乙醇回流精制，回收乙醇后得牙周寧成品3.43克，總甾醇含量62%，質(zhì)量符合藥檢標(biāo)準(zhǔn)，得率為不皂化物濃縮物的28%。實施例3與實施例1同樣的方法得蒸餾濃縮物20克，加入5倍量的80%異丙酸及KOH1.3克，于70℃反應(yīng)90分鐘，逐步加水稀釋醇濃度至50%，靜置1小時，分去不皂化物濃縮物13.5克。母液于50℃加入醋酸至pH＝6.8，過濾得白色粗谷維素3.65克，加入含水異丙醇精制，得成品谷維素1.8克，純度95.45%，得率為蒸餾濃縮物理論含量的52.94%。在上述的不皂化物濃縮物13.5克內(nèi)加入5倍量的75%的乙醇及KOH4.2克，回流8小時，然后加入石油醚萃取三次，回收石油醚后得粗品牙周寧4.35克，加入乙醇精制得棕黃色固狀成品牙周寧3.15克，總甾醇含量66.78%，得率為不皂化物濃縮物的23.33%。實施例4凈毛糠油1500克(酸值12.76，谷維素含量1.95%)，加入2.50°Be'堿液20克，在70°-75℃攪拌20分鐘，離心分離除去膠腳，得脫膠油1435克，酸值10.56，谷維素含量1.92%。脫膠油按實施例1方法處理，得堿煉油1152克(得率80.1%)，其中谷維素含量0.4%，酸值0.4，得皂腳568克。皂腳按實施例1的方法處理，得酸化油284克。酸化油按實施例1的方法處理，得到混合脂肪酸187克，蒸餾濃縮物96克，內(nèi)含谷維素21.45%。取上述蒸餾濃縮物20克，加入5倍量的90%異丙醇，內(nèi)含NaOH0.95克，加熱攪拌，升溫至60℃，反應(yīng)80分鐘，并逐步加水稀釋醇濃度至50%。停止攪拌，靜止一小時，分出不皂化物濃縮物13.8克。母液于50℃在攪拌下加入磷酸一鈉溶液至pH＝6.8，過濾得白色粗谷維素4.83克，加入75%異丙酸精制，得成品谷維素2.5克，含量96.2%，得率為蒸餾濃縮物理論含量的58.2%。在上述不皂化物濃縮物13.8克內(nèi)加入3倍量的75%乙醇及NaOH5克，皂化回流8小時，然后如實施例1的方法以石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液，加入40%乙醇洗滌至pH＝7，回收石油醚，得深棕色牙周寧粗品4.61克，再用30倍量乙醇回流精制，得牙周寧成品3.5克，總甾醇含量62.3%，符合藥品標(biāo)準(zhǔn)，得率為不皂化物濃縮物的26%。實施例5同實施例4得蒸餾濃縮物20克，加入85%乙醇100ml，內(nèi)含NaOH2克，邊攪拌邊加熱，65℃反應(yīng)90分鐘，并加水稀釋醇濃度至70%，靜置二小時，然后過濾分離去所析出的不皂化物濃縮物12.6克，母液于50℃下邊攪拌邊加入烯鹽酸至pH＝7.0，得谷維素粗品5.9克，加入含水乙醇精制，過濾收得谷維素在真空下烘干，得成品2.49克，純度98.3%，得率為蒸餾濃縮物理論含量的55.9%。在上述的不皂化物濃縮物12.6克內(nèi)加入3倍量的85%的乙醇，內(nèi)含NaOH3.5克，攪拌回流8小時，然后如實施例1的方法，以石油醚萃取三次，回收石油醚得深棕色牙周寧粗品4.32克，加入30倍量的乙醇精制，回收乙醇，得黃色固狀物牙周寧成品3.2克，總甾醇含量66.3%，質(zhì)量符合藥檢標(biāo)準(zhǔn)，得率為不皂化物濃縮物的25.4%，折合每噸凈毛油得率為10.2公斤。實施例6除雜的糠油1500克，(酸值12.76，谷維素含量2.1%)加入清水45克，在75°-80℃攪拌30分鐘，離心分離除去膠腳，得脫膠油1431克，酸值12，谷維素含量2.0%。按實施例1的方法處理脫膠油，得堿煉油1148克，其中谷維素含量0.3%，酸值0.41，同時得皂腳567克。皂腳按實施例1的方法進(jìn)行處理，得酸化油281克，酸化油按實施例1的方法處理得到混合脂肪酸171克，蒸餾濃縮物107克，谷維素含量22.33%。取上述蒸餾濃縮物20克，加入5倍量的90%乙醇，內(nèi)含NaOH1.2克，加熱攪拌，升溫至60℃反應(yīng)70分鐘，并逐步加水稀釋醇濃度至60%，停止攪拌，靜置二小時，分出不皂化物濃縮物12.9克，母液于50℃下邊攪拌邊加入檸檬酸溶液直至pH＝6.9，過濾得白色谷維素5.7克，加入含水乙醇精制，得成品谷維素2.4克，純度96.3%，得率為蒸餾濃縮物理論含量的63%，折合每噸凈毛油得率為8.27公斤。在上述的12.9克不皂化物濃縮物內(nèi)加入3倍量的90%乙醇，NaOH4.8克，皂化回流6小時，然后如實施例1的方法，以石油醚萃取三次，回收石油醚得深棕色的粗品牙周寧4.3克，再用30倍的乙醇精制得成品牙周寧3.2克，總甾醇含量63.2%，得率為不皂化物濃縮物的24.8%，折合每噸凈毛油得率為11.4公斤。實施例7取蒸餾濃縮物(同實施例6)20克，加入75%異丙醇100ml，內(nèi)含KOH1克，邊攪拌邊加熱，于50℃反應(yīng)90分鐘，并加水使醇濃度稀釋至50%，靜置2小時，然后過濾除去析出的不皂化物濃縮物13.4克。母液于50℃下邊攪拌邊加入磷酸一氫鈉溶液至pH＝6.8。得谷維素粗品5.9克，加含水異丙醇精制，得成品谷維素2.28克，純度96.2%，得率為蒸餾濃縮物理論含量的61.9%。在上述的不皂化物濃縮物13.4克中加入4倍量的80%乙醇，KOH4.5克，皂化回流6小時，其余同實施例1，以石油醚萃取三次，回收石油醚得深棕色牙周寧粗品4.1克，再用30倍的乙醇回流精制，得成品牙周寧3克，總甾醇含量64.1%，得率為不皂化物濃縮物的22.3%。實施例8稱取1500克凈毛糠油(酸值13.9克，谷維素含量1.76%)，加熱至60-70℃，加入85%磷酸4.5克，攪拌15分鐘，離心分離除去膠腳，得脫膠油1420克，酸值14.8克，谷維素含量1.8%。脫膠油按常規(guī)方法加入18°Be'NaOH溶液170克，繼續(xù)加熱攪拌1小時，升溫至60℃，油皂經(jīng)離心分離得堿煉油1136克，油中谷維素含量0.4%，酸價0.45，并得皂腳630克，含酸化油45%。皂腳按皂化值加入16°Be'NaOH溶液，于80-90℃皂化三小時，然后加鹽酸至pH＝3，在100-105℃酸化一小時，放去廢酸水，加入清水反復(fù)洗至中性。得酸化油278克，谷維素含量7.56%，中和值168，然后脫水進(jìn)入真空蒸餾裝置于240℃/0.1mmHg下進(jìn)行蒸餾濃縮，得到混合脂肪酸193克，蒸餾濃縮物83克，谷維素含量23.5%。取上述蒸餾濃縮物20克，加入4倍量的95%乙醇溶液，NaOH1.5克，攪拌混合，升溫至60℃，反應(yīng)90分鐘，并逐步加水稀釋醇濃度至75%，保溫靜置二小時，析出不皂化物濃縮物12.2克，母液于50℃在攪拌下加入酒石酸至pH＝6.7，析出谷維素粗品6.5克，加清水洗至中性，然后加酸性乙醇回流精制，用蒸餾水洗至中性，過濾，于真空下80℃烘干，得白色粉狀成品谷維素2.6克，得率為蒸餾濃縮物理論含量的54.16%，純度98.5%，質(zhì)量符合藥檢標(biāo)準(zhǔn)[3]。在上述12.2克不皂化物濃縮物中，加入4倍量的70%乙醇，NaOH4克，升溫回流8小時，按實施例1方法制成牙周寧3.4克，總甾醇含量60.8%，得率為不皂化物濃縮物的27.86%。實施例9稱取1500克過濾除去糠屑的凈毛糠油(酸值17，谷維素含量1.7%)，加入清水4.5%，在70-85℃脫膠，離心分離除去膠腳，得脫膠油1455克(酸值16.2，谷維素含量1.7%)。在該脫膠油中加入18°Be'NaOH溶液188克，按常規(guī)方法堿煉，終溫60℃，離心分離除去皂腳，得堿煉油1620克(酸值0.4，谷維素含量0.35%)。皂腳按實施例8的方法進(jìn)行補充皂化、酸化，制得酸化油433克，中和值168.0，蒸餾濃縮后得混合脂肪酸325克，蒸餾濃縮物106克，內(nèi)含谷維素18.6%。取上述蒸餾濃縮物20克，加入4倍量的90%乙醇及KOH2克，加溫至65℃反應(yīng)100分鐘，逐步加水稀釋至醇濃度為70%，保溫靜置2小時，析出不皂化物濃縮物11.5克。在母液中加稀鹽酸及磷酸一氫鈉至pH＝7.0，析出粗谷維素4.8克，用稀乙醇精制，用蒸餾水洗去乙醇，于真空下烘干得谷維素1.93克，純度96.5%，得率為蒸餾濃縮物含量的51.88%。所得不皂化物濃縮物11.5克，按實施例8提取方法得牙周寧2.8克，總甾醇含量60.6%，得率為不皂化物濃縮物的24.35%。注[1]酸值-77年版中國藥典二部，附錄51頁[2]谷維素含量-77年版中國藥典[3]谷維素藥檢標(biāo)準(zhǔn)-77年版中國藥典[4]牙周寧藥檢標(biāo)準(zhǔn)-88年版浙江省藥品標(biāo)準(zhǔn)[5]總甾醇含量-88年版浙江省藥品標(biāo)準(zhǔn)134頁權(quán)利要求1.一種以毛糠油為原料，制備米糠油、混合脂肪酸、谷維素及牙周寧的系列生產(chǎn)方法，其特征在于原料毛糠油經(jīng)脫膠、一次堿煉得皂腳和成品米糠油；皂腳經(jīng)補充皂化、酸化、真空蒸餾得到蒸餾濃縮物和成品混合脂肪酸；蒸餾濃縮物經(jīng)醇堿溶液萃取得不皂化物濃縮物和含谷維素的母液；含谷維素的母液經(jīng)酸化處理、精制得成品谷維素，不皂化物濃縮物再經(jīng)乙醇堿液處理并石油醚萃取得成品牙周寧。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的真空蒸餾是采用真空刮板薄膜蒸餾方法，蒸餾殘壓控制在0.1mmHg以下，溫度為200-240℃。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于蒸餾濃縮物是以其4-7倍量的75-95%的異丙醇或乙醇的堿溶液進(jìn)行萃取。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于不皂化物濃縮物是采用3-6倍量的50%-95%濃度的乙醇的堿溶液進(jìn)行提取，所用的堿為KOH或NaOH。5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所使用的醇堿溶液的濃度逐步稀釋至50-80%。全文摘要本發(fā)明提供了一種新的合理的毛糠油綜合利用的方法，其特點是以毛糠油為原料，采取脫膠、一次堿煉，在得到堿煉米糠油的同時提高了谷維素、牙周寧的捕集率；利用真空蒸餾的方法，得以充分回收脂肪酸，并在工藝過程中逐步提高谷維素與牙周寧的濃縮倍率；廢除甲醇改為乙醇或異丙醇為提取溶劑，既有利于環(huán)境保護(hù)又提高了谷維素、牙周寧的得率，兩者可達(dá)18-20公斤/噸凈毛油。形成了堿煉米糠油、混合脂肪酸、谷維素及牙周寧的系列生產(chǎn)方法。文檔編號A61K31/045GK1067448SQ9110372公開日1992年12月30日申請日期1991年5月31日優(yōu)先權(quán)日1991年5月31日發(fā)明者毛秀華,許仁溥,王世根,周慧英,黃森良申請人:杭州糧油化工廠