本發(fā)明屬于日化用品領(lǐng)域，具體涉及一種油茶漱口液及其制備方法。
背景技術(shù)：
口腔是食物消化的起始部位，不注意口腔衛(wèi)生易導(dǎo)致口臭、口腔炎癥、牙齦出血等疾病。刷牙是多數(shù)人的衛(wèi)生習(xí)慣，可以清除表面污垢，但對口腔炎癥并不能控制，且磨損牙齒，不利于牙齒保護(hù)。漱口液可以彌補(bǔ)刷牙的不足，因而得到廣泛使用。
目前市場上的漱口液種類眾多，但大多含有人工合成的化學(xué)藥物，長期使用可通過口腔吸收，影響人體健康。中藥和其他植物也被廣泛用作漱口液添加物，對人體和環(huán)境安全，但成本較高，且對牙齒并無保護(hù)作用。
山茶籽中富含活性成分如茶油、茶多酚和黃酮化合物，具有消炎和滋潤作用。申請?zhí)枮?00810201816.5的中國專利、申請?zhí)枮?01210329221.4的專利申請分別公開了一種含茶多酚的漱口液和口腔護(hù)理產(chǎn)品，但是沒有利用山茶籽中的其他活性成分，用以護(hù)理口腔和保護(hù)牙齒。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種油茶漱口液。本發(fā)明采用價格低廉的果殼提取物和粗老茶提取物，配合具有牙齒保護(hù)作用的納米茶油脂肪酸鈣，并利用山茶花的涼血止血作用，起到良好的消炎止血和保護(hù)牙齒的作用。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述油茶漱口液的制備方法。本發(fā)明通過山茶油的鈣納米化結(jié)構(gòu)改造，增強(qiáng)對牙齒的親和力和口腔粘膜的保護(hù)作用；通過果殼和粗老茶的提取，濃縮了主要活性成分；通過合理配伍，發(fā)揮最佳口腔護(hù)理作用。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種油茶漱口液，由以下按重量份計的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣1～5份，山茶花1～5份，油茶果殼提取物1～3份，核桃殼提取物1～3份，香榧?xì)ぬ崛∥?～3份，粗老茶提取物1～3份，水78～94份。
所述油茶漱口液，優(yōu)選以下重量份的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣3份，山茶花3份，油茶果殼提取物1份，核桃殼提取物1份，香榧?xì)ぬ崛∥?份，粗老茶提取物1份，水90份。
所述納米茶油脂肪酸鈣制備：將茶油與乙醇混合，加入強(qiáng)堿，加熱反應(yīng)，加入鈣離子水溶液，攪拌反應(yīng)，靜置分層，除去下層水相，得到納米茶油脂肪酸鈣。
所述強(qiáng)堿為乙醇鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈉；所述鈣離子水溶液是由水溶性鈣鹽溶解于水中得到，所述水溶性鈣鹽為氯化鈣或硝酸鈣；所述茶油為油茶籽油；
所述茶油與乙醇的體積比1：(1～5)，所述強(qiáng)堿的加入量為茶油質(zhì)量的0.05～1％，所述加熱反應(yīng)的條件為于70～90℃反應(yīng)1～3h，所述鈣離子水溶液中水溶性鈣鹽的含量為5～10wt％，所鈣離子水溶液的用量為茶油體積1～3倍，所述攪拌反應(yīng)的條件為以1000～5000轉(zhuǎn)/min攪拌20～60min。
所述油茶果殼提取物為油茶果殼的乙醇水溶液提取物，具體是將油茶果殼與乙醇水溶液混合，加熱提取，過濾，將濾液干燥得到。
所述油茶果殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：(6～20)；乙醇水溶液的體積百分比濃度為30～85％；所述加熱提取的條件為于60～90℃提取1～5h。
所述核桃殼提取物為核桃殼的乙醇水溶液提取物，具體是將核桃殼與乙醇水溶液混合，加熱提取，過濾，將濾液干燥得到。
所述核桃殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：(6～20)；乙醇水溶液的體積百分比濃度為30～85％；所述加熱提取的條件為于60～90℃提取1～5h。
所述香榧?xì)ぬ崛∥餅橄汩細(xì)さ囊掖妓芤禾崛∥铮唧w是將香榧?xì)づc乙醇水溶液混合，加熱提取，過濾，將濾液干燥得到。
所述香榧?xì)づc乙醇水溶液的質(zhì)量比1：(6～20)；乙醇水溶液的體積百分比濃度為30～85％；所述加熱提取的條件為于60～90℃提取1～5h。
所述粗老茶提取物為粗老茶的乙醇水溶液提取物，具體是將粗老茶與乙醇水溶液混合，加熱提取，過濾，將濾液干燥得到。
所述粗老茶與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：(6～20)；乙醇水溶液的體積百分比濃度為30～85％；所述加熱提取的條件為于60～90℃提取1～5h。
所述油茶漱口液的制備方法，包括如下步驟：
(1)將山茶花粉碎，過篩，得山茶花粉；所述過篩的目數(shù)為80～200目；
(2)將納米茶油脂肪酸鈣、山茶花、油茶果殼提取物、核桃殼提取物、香榧?xì)ぬ崛∥铩⒋掷喜杼崛∥锖退旌暇鶆?，即得油茶漱口液?/p>
所述油茶漱口液具消炎、防口臭、止血和保護(hù)牙齒的作用。
原理：茶油在乙醇鈉催化下形成茶油脂肪酸，再與鈣離子結(jié)合形成納米化的茶油脂肪酸鈣，具備良好的組織滲透性，利于保護(hù)牙齒和口腔；果殼中含有黃酮和鞣質(zhì)成分，通過本發(fā)明加以提取和濃縮，能夠有效抗菌和收斂止血；糖尿病人易產(chǎn)生口臭，粗老茶含有較高的茶多糖和茶多酚，有降糖作用，適合糖尿病人的口腔護(hù)理；山茶花含有維生素、蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)等多種營養(yǎng)成分，具有收斂涼血,止血的功效，可防牙齦出血。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果：
(1)采用茶油鈣鈉米化結(jié)構(gòu)改造，合成新型茶油脂肪酸鈣納米粒，易滲透到口腔和牙齒深層，加強(qiáng)口腔粘膜和牙齒的保護(hù)作用；
(2)本發(fā)明發(fā)掘了果殼、粗老茶和山茶花的藥用價值，通過合理配伍，形成了一種全新的有效護(hù)理口腔、保護(hù)牙齒的漱口液產(chǎn)品，尤其適合于糖尿病患者；
(3)本發(fā)明制備工藝簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
實施例1
一種油茶漱口液，由以下按重量份計的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣3份，山茶花3份，油茶果殼提取物1份，核桃殼提取物1份，香榧?xì)ぬ崛∥?份，粗老茶提取物1份，蒸餾水90份。
所述油茶漱口液的制備方法，包括如下步驟：
(1)納米茶油脂肪酸鈣制備：茶油(油茶籽油)與乙醇按體積比1：2混合，加入茶油質(zhì)量0.5％的乙醇鈉，80℃反應(yīng)2h，再加入茶油體積2倍的氯化鈣水溶液(氯化鈣的含量為10wt％)，3000轉(zhuǎn)/min攪拌30min，靜置分層，除去下層水相，即得納米茶油脂肪酸鈣；
(2)提取物制備：油茶果殼提取物：將油茶果殼在70％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，油茶果殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：10的提取，提取的條件為于80℃提取2h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到油茶果殼提取物；
核桃殼提取物的制備：將核桃殼在70％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，核桃殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：10的提取，提取的條件為于80℃提取2h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到核桃殼提取物；
香榧?xì)ぬ崛∥锏闹苽洌簩⑾汩細(xì)ぴ?0％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，香榧?xì)づc乙醇水溶液的質(zhì)量比1：10的提取，提取的條件為于80℃提取2h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到香榧?xì)ぬ崛∥铮?/p>
粗老茶提取物的制備：將粗老茶在70％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，粗老茶與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：10的提取，提取的條件為于80℃提取2h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到粗老茶提取物；
(3)將山茶花粉碎，過100目篩，得到山茶花粉；將納米茶油脂肪酸鈣、山茶花粉、油茶果殼提取物、核桃殼提取物、香榧?xì)ぬ崛∥?、粗老茶提取物和蒸餾水混合均勻，即得油茶漱口液。
實施例2
一種油茶漱口液，由以下按重量份計的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣5份，山茶花5份，油茶果殼提取物3份，核桃殼提取物3份，香榧?xì)ぬ崛∥?份，粗老茶提取物3份，蒸餾水78份。
所述油茶漱口液的制備方法，包括如下步驟：
(1)納米茶油脂肪酸鈣制備：茶油(油茶籽油)與乙醇按體積比1：5混合，加入茶油質(zhì)量1％的氫氧化鉀，70℃反應(yīng)3h，再加入茶油體積3倍的硝酸鈣水溶液(硝酸鈣的含量為5wt％)，5000轉(zhuǎn)/min攪拌20min，靜置分層，除去下層水相，即得納米茶油脂肪酸鈣；
(2)提取物制備：油茶果殼提取物：將油茶果殼在30％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，油茶果殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：20的提取，提取的條件為于90℃提取1h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到油茶果殼提取物；
核桃殼提取物的制備：將核桃殼在30％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，核桃殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：20的提取，提取的條件為于90℃提取1h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到核桃殼提取物；
香榧?xì)ぬ崛∥锏闹苽洌簩⑾汩細(xì)ぴ?0％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，香榧?xì)づc乙醇水溶液的質(zhì)量比1：20的提取，提取的條件為于90℃提取1h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到香榧?xì)ぬ崛∥铮?/p>
粗老茶提取物的制備：將粗老茶在30％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，粗老茶與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：20的提取，提取的條件為于90℃提取1h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到粗老茶提取物；
(3)將山茶花粉碎，過80目篩，得到山茶花粉；將納米茶油脂肪酸鈣、山茶花粉、油茶果殼提取物、核桃殼提取物、香榧?xì)ぬ崛∥铩⒋掷喜杼崛∥锖驼麴s水混合均勻，即得油茶漱口液。
實施例3
一種油茶漱口液，由以下按重量份計的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣1份，山茶花1份，油茶果殼提取物1份，核桃殼提取物1份，香榧?xì)ぬ崛∥?份，粗老茶提取物1份，蒸餾水94份。
所述油茶漱口液的制備方法，包括如下步驟：
(1)納米茶油脂肪酸鈣制備：茶油(油茶籽油)與乙醇按體積比1：1混合，加入茶油質(zhì)量1％的乙醇鈉，90℃反應(yīng)1h，再加入茶油體積1倍的氯化鈣水溶液(氯化鈣的含量為10wt％)，1000轉(zhuǎn)/min攪拌60min，靜置分層，除去下層水相，即得納米茶油脂肪酸鈣；
(2)提取物制備：油茶果殼提取物：將油茶果殼在85％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，油茶果殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：6的提取，提取的條件為于60℃提取5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到油茶果殼提取物；
核桃殼提取物的制備：將核桃殼在85％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，核桃殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：6的提取，提取的條件為于60℃提取5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到核桃殼提取物；
香榧?xì)ぬ崛∥锏闹苽洌簩⑾汩細(xì)ぴ?5％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，香榧?xì)づc乙醇水溶液的質(zhì)量比1：6的提取，提取的條件為于60℃提取5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到香榧?xì)ぬ崛∥铮?/p>
粗老茶提取物的制備：將粗老茶在85％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，粗老茶與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：6的提取，提取的條件為于60℃提取5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到粗老茶提取物；
(3)將山茶花粉碎，過200目篩，得到山茶花粉；將納米茶油脂肪酸鈣、山茶花粉、油茶果殼提取物、核桃殼提取物、香榧?xì)ぬ崛∥铩⒋掷喜杼崛∥锖驼麴s水混合均勻，即得油茶漱口液。
實施例4
一種油茶漱口液，由以下按重量份計的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣2份，山茶花2份，油茶果殼提取物2份，核桃殼提取物1份，香榧?xì)ぬ崛∥?份，粗老茶提取物2份，蒸餾水90份。
所述油茶漱口液的制備方法，包括如下步驟：
(1)納米茶油脂肪酸鈣制備：茶油(油茶籽油)與乙醇按體積比1：3混合，加入茶油質(zhì)量0.08％的氫氧化鉀，80℃反應(yīng)2h，再加入茶油體積2倍的硝酸鈣水溶液(硝酸鈣的含量為7wt％)，2000轉(zhuǎn)/min攪拌50min，靜置分層，除去下層水相，即得納米茶油脂肪酸鈣；
(2)提取物制備：油茶果殼提取物：將油茶果殼在75％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，油茶果殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：8的提取，提取的條件為于80℃提取3h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到油茶果殼提取物；
核桃殼提取物的制備：將核桃殼在75％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，核桃殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：8的提取，提取的條件為于80℃提取3h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到核桃殼提取物；
香榧?xì)ぬ崛∥锏闹苽洌簩⑾汩細(xì)ぴ?5％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，香榧?xì)づc乙醇水溶液的質(zhì)量比1：8的提取，提取的條件為于80℃提取3h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到香榧?xì)ぬ崛∥铮?/p>
粗老茶提取物的制備：將粗老茶在75％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，粗老茶與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：8的提取，提取的條件為于80℃提取3h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到粗老茶提取物；
(3)將山茶花粉碎，過120目篩，得到山茶花粉；將納米茶油脂肪酸鈣、山茶花粉、油茶果殼提取物、核桃殼提取物、香榧?xì)ぬ崛∥?、粗老茶提取物和蒸餾水混合均勻，即得油茶漱口液。
實施例5
一種油茶漱口液，由以下按重量份計的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣4份，山茶花4份，油茶果殼提取物2份，核桃殼提取物2份，香榧?xì)ぬ崛∥?份，粗老茶提取物1份，蒸餾水85份。
所述油茶漱口液的制備方法，包括如下步驟：
(1)納米茶油脂肪酸鈣制備：茶油(油茶籽油)與乙醇按體積比1：4混合，加入茶油質(zhì)量0.3％的乙醇鈉，75℃反應(yīng)2.5h，再加入茶油體積3倍的氯化鈣水溶液(氯化鈣的含量為6wt％)，4000轉(zhuǎn)/min攪拌25min，靜置分層，除去下層水相，即得納米茶油脂肪酸鈣；
(2)提取物制備：油茶果殼提取物：將油茶果殼在50％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，油茶果殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：12的提取，提取的條件為于80℃提取4h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到油茶果殼提取物；
核桃殼提取物的制備：將核桃殼在50％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，核桃殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：12的提取，提取的條件為于80℃提取4h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到核桃殼提取物；
香榧?xì)ぬ崛∥锏闹苽洌簩⑾汩細(xì)ぴ?0％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，香榧?xì)づc乙醇水溶液的質(zhì)量比1：12的提取，提取的條件為于80℃提取4h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到香榧?xì)ぬ崛∥铮?/p>
粗老茶提取物的制備：將粗老茶在50％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，粗老茶與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：12的提取，提取的條件為于80℃提取4h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到粗老茶提取物；
(3)將山茶花粉碎，過150目篩，得到山茶花粉；將納米茶油脂肪酸鈣、山茶花粉、油茶果殼提取物、核桃殼提取物、香榧?xì)ぬ崛∥?、粗老茶提取物和蒸餾水混合均勻，即得油茶漱口液。
實施例6
一種油茶漱口液，由以下按重量份計的組分組成：
納米茶油脂肪酸鈣2份，山茶花4份，油茶果殼提取物1份，核桃殼提取物2份，香榧?xì)ぬ崛∥?份，粗老茶提取物1份，蒸餾水88份。
所述油茶漱口液的制備方法，包括如下步驟：
(1)納米茶油脂肪酸鈣制備：茶油(油茶籽油)與乙醇按體積比1：3混合，加入茶油質(zhì)量0.6％的氫氧化鉀，85℃反應(yīng)1.5h，再加入茶油體積2.5倍的硝酸鈣水溶液(硝酸鈣的含量為8wt％)，3500轉(zhuǎn)/min攪拌45min，靜置分層，除去下層水相，即得納米茶油脂肪酸鈣；
(2)提取物制備：油茶果殼提取物：將油茶果殼在40％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，油茶果殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：18的提取，提取的條件為于75℃提取4.5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到油茶果殼提取物；
核桃殼提取物的制備：將核桃殼在40％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，核桃殼與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：18的提取，提取的條件為于75℃提取4.5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到核桃殼提取物；
香榧?xì)ぬ崛∥锏闹苽洌簩⑾汩細(xì)ぴ?0％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，香榧?xì)づc乙醇水溶液的質(zhì)量比1：18的提取，提取的條件為于75℃提取4.5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到香榧?xì)ぬ崛∥铮?/p>
粗老茶提取物的制備：將粗老茶在40％(V/V)(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液中進(jìn)行提取，粗老茶與乙醇水溶液的質(zhì)量比1：18的提取，提取的條件為于75℃提取4.5h，過濾，將濾液中乙醇回收，然后噴霧干燥，得到粗老茶提取物；
(3)將山茶花粉碎，過180目篩，得到山茶花粉；將納米茶油脂肪酸鈣、山茶花粉、油茶果殼提取物、核桃殼提取物、香榧?xì)ぬ崛∥铩⒋掷喜杼崛∥锖驼麴s水混合均勻，即得油茶漱口液。
實施例7效果評價
實施例1～6制得的油茶漱口液使用效果的測定：
實驗方法：
60名志愿者分為6組，分別使用實施例1～6制得的油茶漱口液30天，對其刺激性(≤20分)、防口臭性(≤40分)、防出血性(≤40分)評分。
實驗結(jié)果見表1。結(jié)果表明，實施例1～6制得的油茶漱口液使用效果優(yōu)于市售國內(nèi)茶漱口液。
表1實施例1～6制得的油茶漱口液應(yīng)用效果評分(n＝10)
上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。