本發(fā)明涉及含水溶性金屬鹽的潔齒劑組合物，該組合物的抑制口臭效果優(yōu)異，且可抑制經(jīng)時(shí)的制劑表面的表面粗造、液體分離，外觀穩(wěn)定性?xún)?yōu)異，適宜于預(yù)防或抑制口臭。

背景技術(shù)：

在以往，據(jù)說(shuō)銅鹽、鋅鹽這樣的金屬鹽有預(yù)防口臭的作用，從而被提議用于口腔用組合物(專(zhuān)利文獻(xiàn)1；日本專(zhuān)利特開(kāi)平01－153622號(hào)公報(bào))。但是，在潔齒劑組合物中添加上述金屬鹽時(shí)，存在因與磷酸氫鈣、碳酸鈣等研磨劑的反應(yīng)或吸附等，而不能充分發(fā)揮經(jīng)時(shí)的除口臭效果的缺點(diǎn)，專(zhuān)利文獻(xiàn)2(日本專(zhuān)利特開(kāi)平02－311413號(hào)公報(bào))中提議了通過(guò)使用改性氫氧化鋁作為研磨劑來(lái)提高甲硫醇的除臭率、改善防口臭效果的技術(shù)方案。

另一方面，口腔護(hù)理領(lǐng)域中，聚乙二醇作為保濕劑或粘稠劑而被使用。但是，在制劑中添加有分子量在10萬(wàn)以上的高聚合聚乙二醇之例較少，公開(kāi)了提高液體潔齒劑的起泡性能而被使用之例(專(zhuān)利文獻(xiàn)3：日本專(zhuān)利特表2006－506359號(hào)公報(bào))、在牙齒的再鈣化促進(jìn)效果優(yōu)異的潔齒劑中被使用之例(專(zhuān)利文獻(xiàn)4：日本專(zhuān)利特開(kāi)2013－112613號(hào)公報(bào))、通過(guò)添加高聚合聚乙二醇與烷基硫酸鹽、增粘性二氧化硅來(lái)改善刷牙時(shí)的起泡性及泡沫持久性之例(專(zhuān)利文獻(xiàn)5：國(guó)際公開(kāi)第2010/073975號(hào))這樣的程度。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

【專(zhuān)利文獻(xiàn)】

【專(zhuān)利文獻(xiàn)1】日本專(zhuān)利特開(kāi)平01－153622號(hào)公報(bào)

【專(zhuān)利文獻(xiàn)2】日本專(zhuān)利特開(kāi)平02－311413號(hào)公報(bào)

【專(zhuān)利文獻(xiàn)3】日本專(zhuān)利特表2006－506359號(hào)公報(bào)

【專(zhuān)利文獻(xiàn)4】日本專(zhuān)利特開(kāi)2013－112613號(hào)公報(bào)

【專(zhuān)利文獻(xiàn)5】wo2010/073975

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

但是，添加了上述金屬鹽的潔齒劑組合物的預(yù)防口臭效果并不能說(shuō)是充分，故而期望開(kāi)發(fā)一種制劑，其可以提高抑制口臭效果、進(jìn)一步更有效地用于預(yù)防口臭。

本發(fā)明鑒于上述情形而做成，目的在于提供含水溶性金屬鹽的潔齒劑組合物，其抑制口臭效果優(yōu)異，且可抑制經(jīng)時(shí)的制劑表面的表面粗造、液體分離，外觀穩(wěn)定性?xún)?yōu)異。

解決課題的技術(shù)手段

本發(fā)明人為了達(dá)成上述目的而進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：通過(guò)一起添加(a)選自銅鹽和鋅鹽的水溶性金屬鹽0.01～1質(zhì)量％、與(b)用布魯克菲爾德(brookfield)粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的5w/v％水溶液的粘度為10mpa·s以上，且用上述粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的2w/v％水溶液的粘度為800mpa·s以下的高聚合聚乙二醇0.01～0.5質(zhì)量％，可以提高抑制口臭效果，且可抑制經(jīng)時(shí)的潔齒制劑表面的表面粗造、液體分離，賦予良好的外觀穩(wěn)定性。即根據(jù)本發(fā)明，在含有(a)成分的潔齒劑組合物中適當(dāng)?shù)靥砑?b)成分，可以得到一種潔齒劑組合物，其抑制口臭效果高，且外觀穩(wěn)定性?xún)?yōu)異，適宜于預(yù)防或抑制口臭，從而完成了本發(fā)明。

即，盡管銅鹽、鋅鹽這樣的水溶性金屬鹽的抑制口臭效果不充分，且未發(fā)現(xiàn)高聚合聚乙二醇的抑制口臭效果，但是本發(fā)明中，通過(guò)在(a)成分中并用(b)成分，提高了來(lái)自(a)成分的抑制口臭效果，且制劑外觀穩(wěn)定化。此時(shí)，潔齒劑組合物中，在(a)成分中并用不適宜量的(b)成分時(shí)，出現(xiàn)了經(jīng)時(shí)的制劑表面的表面變粗糙，潔齒劑的紋理變差，還發(fā)生了液體分離，外觀穩(wěn)定性降低這樣的課題，而如果將(a)、(b)成分適宜地進(jìn)行組合的話，意外地，可以消除上述課題，制劑外觀不發(fā)生惡化，且提高抑制口臭效果，充分地抑制采自口內(nèi)的口臭，取得變得無(wú)法識(shí)別的優(yōu)異的抑制口臭效果，此外，制劑外觀經(jīng)時(shí)穩(wěn)定化，在50℃下保存1個(gè)月后的制劑表面因褶皺或粒狀凝集體而產(chǎn)生的表面粗糙可以被抑制，也可賦予一種光滑且有光澤的表面，潔齒劑的紋理變良好，進(jìn)一步地還可以抑制液體分離。

此外，本發(fā)明中，通過(guò)(b)成分的高聚合聚乙二醇而改善含有(a)成分的潔齒劑組合物的抑制口臭效果以及外觀穩(wěn)定性，而這根據(jù)作為潔齒劑組合物的粘稠劑、保濕劑的聚乙二醇的使用是無(wú)法預(yù)測(cè)的。

因此，本發(fā)明提供下述潔齒劑組合物。

〔1〕潔齒劑組合物，其特征在于，其含有：

(a)0.01～1質(zhì)量％的選自銅鹽和鋅鹽中的1種或2種以上的水溶性金屬鹽，和

(b)0.01～0.5質(zhì)量％的高聚合聚乙二醇，所述高聚合聚乙二醇用布魯克菲爾德粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的5w/v％水溶液的粘度為10mpa·s以上，且用上述粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的2w/v％水溶液的粘度為800mpa·s以下。

〔2〕根據(jù)〔1〕所述的潔齒劑組合物，其特征在于，(a)成分的水溶性金屬鹽選自葡萄糖酸銅、檸檬酸銅、硫酸銅、氯化銅、葡萄糖酸鋅、硫酸鋅以及檸檬酸鋅中的1種或2種以上。

〔3〕根據(jù)〔1〕或〔2〕所述的潔齒劑組合物，其特征在于，(a)成分的水溶性金屬鹽為葡萄糖酸銅和/或檸檬酸鋅。

〔4〕根據(jù)〔1〕、〔2〕或〔3〕所述的潔齒劑組合物，其特征在于，(b)成分的高聚合聚乙二醇具有下述(1)或(2)的物性：

(1)用布魯克菲爾德粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的5w/v％水溶液的粘度為10～20,000mpa·s；

(2)(1)中的粘度超過(guò)20,000mpa·s時(shí)，用上述粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的2w/v％水溶液的粘度為800mpa·s以下。

〔5〕根據(jù)〔1〕～〔4〕中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其特征在于，表示(a)成分與(b)成分的添加量比例的(a)/(b)以質(zhì)量比計(jì)為0.02～100。

〔6〕根據(jù)〔1〕～〔5〕中任一項(xiàng)所述的潔齒劑組合物，其為牙膏。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明，可以提供含水溶性金屬鹽的潔齒劑組合物，其抑制口臭效果優(yōu)異，且可抑制經(jīng)時(shí)的制劑表面的表面粗造、液體分離，外觀穩(wěn)定性?xún)?yōu)異，適宜用于口臭的預(yù)防或抑制。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳述。本發(fā)明的潔齒劑組合物由(a)選自銅鹽和鋅鹽的水溶性金屬鹽、與(b)用布魯克菲爾德粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的5w/v％水溶液的粘度為10mpa·s以上，且用上述粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的2w/v％水溶液的粘度為800mpa·s以下的高聚合聚乙二醇混合而成。

(a)成分的水溶性金屬鹽選自水溶性的銅鹽、鋅鹽中的1種或2種以上，可舉例如葡萄糖酸銅、檸檬酸銅、硫酸銅、氯化銅、葡萄糖酸鋅、硫酸鋅、檸檬酸鋅等，不止可以使用酸酐，還可以使用硫酸銅五水合物等含結(jié)晶水的水合物，其中，優(yōu)選葡萄糖酸銅、檸檬酸銅、檸檬酸鋅，特別優(yōu)選是葡萄糖酸銅、檸檬酸鋅。

上述水溶性金屬鹽的添加量，從口臭抑制方面出發(fā)，為組合物總量的0.01～1％(質(zhì)量％。以下相同)，優(yōu)選0.01～0.5％，更優(yōu)選0.05～0.3％。添加0.01％以上時(shí)，可以得到充分的抑制口臭效果。1％以下時(shí)，有利于防止經(jīng)時(shí)的潔齒劑的紋理的惡化。

此外，在上述添加量的范圍內(nèi)，(a)成分的水溶性銅鹽的添加量，以銅計(jì)，為組合物總量的0.0014～0.5％，特別優(yōu)選0.007～0.15％。此外，水溶性鋅鹽的添加量，以鋅計(jì)，為組合物總量的0.0014～0.5％，特別優(yōu)選0.007～0.15％。

(b)成分的高聚合聚乙二醇，是具有乙二醇聚合而成的結(jié)構(gòu)的高分子化合物，用布魯克菲爾德粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的5w/v(質(zhì)量/體積(容量))％水溶液的粘度為10mpa·s以上，且用上述粘度計(jì)測(cè)得的在25℃下的2w/v％水溶液的粘度為800mpa·s以下。

5w/v％水溶液的粘度超過(guò)20,000mpa.s時(shí)，由于不可能粘度測(cè)量，所以采用2w/v％水溶液中的粘度。即本發(fā)明中，高聚合聚乙二醇具有下述(1)或(2)的粘度物性。

(1)在25℃下的5w/v％水溶液的粘度為10～20,000mpa·s，

(2)(1)中的粘度超過(guò)20,000mpa.s時(shí)，在25℃下的2w/v％水溶液的粘度為800mpa·s以下。

本發(fā)明中，更優(yōu)選的高聚合聚乙二醇，其在25℃下的5w/v％水溶液的粘度為10～18,000mpa·s，特別優(yōu)選為30～10,000mpa·s，尤其優(yōu)選為55～2,000mpa·s，更特別優(yōu)選為55～250mpa·s。

本發(fā)明中，通過(guò)使用粘度在上述特定范圍內(nèi)的高聚合聚乙二醇作為(b)成分，從而提高來(lái)自(a)成分的抑制口臭效果，此外，改善經(jīng)時(shí)的制劑表面的表面粗糙，抑制液體分離，賦予良好的外觀穩(wěn)定性。

上述5w/v％水溶液的粘度不足10mpa·s時(shí)，不能得到充分的潔齒劑的紋理的改善效果，上述2w/v％水溶液的粘度超過(guò)800mpa·s時(shí)，潔齒劑的紋理經(jīng)時(shí)惡化。

(b)成分的高聚合聚乙二醇可以使用下述的市售品。

·polyoxwsrn-10

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：12～50mpa.s、測(cè)定機(jī)器：布魯克菲爾德rvt、轉(zhuǎn)子no.1、轉(zhuǎn)速50rpm、測(cè)定溫度25℃、測(cè)定時(shí)間0.5分)

·polyoxwsrn-80

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：55～115mpa·s、測(cè)定機(jī)器：布魯克菲爾德rvt、轉(zhuǎn)子no.1、轉(zhuǎn)速50rpm、測(cè)定溫度25℃、測(cè)定時(shí)間0.5分)

·polyoxwsrn-750

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：1,000～1,200mpa·s、測(cè)定機(jī)器：布魯克菲爾德rvf、轉(zhuǎn)子no.2、轉(zhuǎn)速10rpm、測(cè)定溫度25℃、測(cè)定時(shí)間1分)

·polyoxwsr-205

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：4,500～8,800mpa.s、測(cè)定機(jī)器：布魯克菲爾德rvf、轉(zhuǎn)子no.2、轉(zhuǎn)速2rpm、測(cè)定溫度25℃、測(cè)定時(shí)間5分)

·polyoxwsr-1105

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：8,800～17,600mpa·s、測(cè)定機(jī)器：布魯克菲爾德rvf、轉(zhuǎn)子no.2、轉(zhuǎn)速2rpm、測(cè)定溫度25℃、測(cè)定時(shí)間5分)

·polyoxwsrn-12k

(陶氏化學(xué)公司制造、2w/v％水溶液的粘度：400～800mpa.s、測(cè)定機(jī)器：布魯克菲爾德rvf、轉(zhuǎn)子no.1、轉(zhuǎn)速10rpm、測(cè)定溫度25℃、測(cè)定時(shí)間1分)

(b)成分的高聚合聚乙二醇的添加量，為組合物總量的0.01～0.5％，優(yōu)選0.03～0.2％，更優(yōu)選0.05～0.1％。添加量不足0.01％時(shí)，不能得到充分的抑制口臭效果、潔齒劑的紋理的改善效果。如果添加量過(guò)多的話，不僅無(wú)法期待以上效果的提高，而且制劑的外觀穩(wěn)定性降低，超過(guò)0.5％時(shí)，不能維持潔齒劑的紋理良好，不能抑制液體分離。

本發(fā)明中，如果以適宜比率添加(a)成分與(b)成分的話，則抑制口臭效果更優(yōu)異，外觀穩(wěn)定性也更加提高。此時(shí)，表示(a)成分與(b)成分的添加量的比例的(a)/(b)以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為0.02～100，更優(yōu)選0.1～10，特別優(yōu)選0.5～6，進(jìn)一步優(yōu)選0.5～2。(a)/(b)比過(guò)小時(shí)，有時(shí)不能充分地得到抑制口臭效果，過(guò)大時(shí)，有時(shí)不能充分地改善潔齒劑的紋理，不能充分地抑制液體分離。

此外，(a)/(b)的質(zhì)量比在上述范圍內(nèi)，表示(a)成分的水溶性銅鹽的以銅計(jì)的添加量與(b)成分的添加量的比例的(a－1)/(b)，以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為0.003～50，特別優(yōu)選是0.07～3。此外，表示(a)成分的水溶性鋅鹽的以鋅計(jì)的添加量與(b)成分的添加量的比例的(a－2)/(b)，以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為0.003～50，特別優(yōu)選為0.07～3。

本發(fā)明的潔齒劑組合物中進(jìn)一步添加(c)藻酸丙二醇酯時(shí)，由于可以提高抑制口臭效果的持久性，抑制來(lái)自(a)成分的金屬味，因此優(yōu)選。使用的藻酸丙二醇酯沒(méi)有特別限制，通過(guò)布魯克菲爾德粘度計(jì)測(cè)得的1％水溶液(20℃)的粘度為10～1,300mpa·s，特別優(yōu)選10～200mpa·s的范圍。

(c)藻酸丙二醇酯的添加量，優(yōu)選為組合物總量的0.01～3％，更優(yōu)選0.05～3％。在上述范圍內(nèi)的話，口臭抑制持久效果特別優(yōu)異，此外，金屬味得到抑制，使用感也良好。

此外，(a)成分相對(duì)于(c)藻酸丙二醇酯的添加比率，以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為0.01～5。

本發(fā)明的潔齒劑組合物適宜調(diào)制為牙膏、液狀潔齒劑等、特別是牙膏。此外，還可以根據(jù)其劑型，根據(jù)需要添加上述成分以外的通常所使用的公知成分。例如，在不妨礙本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)，可以以通常量使用研磨劑、粘稠劑、粘結(jié)劑、表面活性劑、甜味劑、防腐劑、著色劑、香料、上述以外的有效成分等。

作為研磨劑，舉例有硅膠、沉淀二氧化硅、鋁硅酸鹽、鋯硅酸鹽等二氧化硅系研磨劑、磷酸氫鈣等磷酸鈣系研磨劑、氫氧化鋁、氧化鋁、碳酸鈣、合成樹(shù)脂系研磨劑等。研磨劑的添加量通常為5～50％。

作為粘稠劑，舉例有山梨糖醇、木糖醇、赤蘚醇等糖醇，甘油、丙二醇等多元醇。這些粘稠劑的添加量通常為5～50％。

作為粘結(jié)劑，舉例有羧甲基纖維素鈉等纖維素系衍生物、黃原膠等樹(shù)膠類(lèi)等。粘結(jié)劑的添加量通常為0～5％，特別是0.1～5％。

作為表面活性劑，可以添加陰離子性表面活性劑、陽(yáng)離子性表面活性劑、非離子性表面活性劑、兩性表面活性劑。

作為陰離子性表面活性劑，舉例有十二烷基硫酸鈉等烷基硫酸鹽等。作為非離子性表面活性劑，舉例有脫水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脫水山梨糖醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯等糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯等多元醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯氫化蓖麻油等聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪酸烷醇酰胺等。

作為陽(yáng)離子性表面活性劑，舉例有烷基銨型等，作為兩性表面活性劑，舉例有甜菜堿型、咪唑啉型等。

表面活性劑的添加量?jī)?yōu)選組成總量的0.5～5％。

作為甜味劑，舉例有糖精鈉等。作為防腐劑，舉例有對(duì)羥基苯甲酸甲酯等對(duì)羥基苯甲酸酯、安息香酸或其鹽等。作為著色劑，舉例有藍(lán)色1號(hào)、黃色4號(hào)等。

作為香料，可以組合使用以下潔齒劑組合物中使用公知的香料材料、：胡椒薄荷油(peppermintoil)、留蘭香油、茴香油、桉樹(shù)油、冬青油、肉桂油、丁香油、百里香油、鼠尾草油、檸檬油、橙油、薄荷油、小豆蔻油、芫荽油、橘子油、白檸檬油、薰衣草油、迷迭香油、月桂油、春黃菊油、頁(yè)蒿子油(carawayoil)、馬郁蘭油、月桂葉油、檸檬草油、牛至油、松針油、苦橙花油、玫瑰油、茉莉油、葡萄柚油、奧蘭柚油(sweetieoil)、柚油、鳶尾浸膏、胡椒薄荷凈油、玫瑰凈油、橙花等天然香料、以及對(duì)這些天然香料進(jìn)行加工處理(前餾分切取、后餾分切取、分餾、液-液萃取、精華化、粉末香料化等)后而得的香料、以及薄荷醇、香芹酮、茴香腦、桉樹(shù)腦、水楊酸甲酯、肉桂醛、丁子香酚、3-l-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇、百里酚、芳樟醇、乙酸芳樟酯、苧烯、薄荷酮、醋酸薄荷酯、n-取代-對(duì)薄荷烷-3-甲酰胺、蒎烯、辛醛、檸檬醛、長(zhǎng)葉薄荷酮、乙酸香芹酯(carvylacetate)、茴香醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯、烯丙基環(huán)己烷丙酸酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、乙基甲基苯基縮水甘油酸酯、香草醛、十一烷酸內(nèi)酯、己醛、丁醇、異戊醇、己烯醇、二甲基硫化物、甲基環(huán)戊烯醇酮(cyclotene)、糠醛、三甲基吡嗪、乳酸乙酯、硫代乙酸乙酯等單體香料、進(jìn)一步地，草莓味、蘋(píng)果味、香蕉味、菠蘿味、葡萄味、芒果味、奶油味、奶香味、水果混合口味、熱帶水果口味等調(diào)和香料等。這些香料的添加量通常為0.00001～3％。

作為有效成分，可以使用潔齒劑組合物中通常添加的公知成分，可以添加例如氟化物、殺菌劑、抗炎劑、酶、植物提取物、防牙垢劑、防牙菌斑劑等。具體地，舉例有氟化鈉、單氟磷酸鈉等氟化物，異丙基甲基苯酚等非離子性殺菌劑、陽(yáng)離子性殺菌劑、葡聚糖酶(dextranase)等凝血酸酶、ε-氨基己酸、尿囊素等抗炎劑等。此外，上述有效成分，在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)，可以以有效量添加。

【實(shí)施例】

以下顯示實(shí)施例以及比較例、處方例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明，本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例。此外，下述例中的％沒(méi)有特別說(shuō)明均表示質(zhì)量％。

[實(shí)施例、比較例]

按照常規(guī)方法調(diào)制表1～3所示組成的潔齒劑組合物(牙膏)，通過(guò)下述方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果一起記載于表1～3中。

(1)抑制口臭效果的評(píng)價(jià)方法

以作為健康常人有口臭、且在1個(gè)月之內(nèi)沒(méi)有服用過(guò)抗生素的5名志愿者作為被測(cè)試者。被測(cè)試者從測(cè)試前日晚上開(kāi)始至測(cè)試當(dāng)日禁止進(jìn)行口腔清潔以及進(jìn)食。口臭試驗(yàn)，分別采集試驗(yàn)開(kāi)始前與刷牙1個(gè)小時(shí)以后(試驗(yàn)后)的口臭至泰德拉采樣袋(tedlarbag)中，由3名專(zhuān)門(mén)評(píng)價(jià)者按照下述的評(píng)分基準(zhǔn)對(duì)采集至泰德拉采樣袋的1l呼氣的口臭強(qiáng)度進(jìn)行評(píng)判。

＜口臭強(qiáng)度的評(píng)分基準(zhǔn)＞

0分：不認(rèn)為有口臭

1分：認(rèn)為有稍稍的口臭

2分：認(rèn)為有口臭

3分：認(rèn)為有顯著的口臭

進(jìn)一步地根據(jù)下述式求出口臭改善度，按照下述基準(zhǔn)評(píng)價(jià)試驗(yàn)組合物的抑制口臭效果。

＜口臭改善度的計(jì)算式＞

(口臭改善度)＝(試驗(yàn)開(kāi)始前的口臭強(qiáng)度平均值)－(試驗(yàn)后的口臭強(qiáng)度平均值)

此外，口臭強(qiáng)度平均值為各組被測(cè)試者的口臭強(qiáng)度的平均后所得的值。

＜抑制口臭效果的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)＞

◎：具有顯著的效果?？诔舾纳贫葹?.5分以上

○：有效果。口臭改善度為1.0分以上、小于1.5分

△：有稍許的效果?？诔舾纳贫葹?.5分以上、小于1.0分

×：無(wú)效果?？诔舾纳贫刃∮?.5分

(2)無(wú)制劑表面的表面粗糙(潔齒劑的紋理)的評(píng)價(jià)方法

50℃下保存1個(gè)月后，3名評(píng)價(jià)者對(duì)于將潔齒劑組合物從管中擠到牙刷上時(shí)的膏體的外觀(無(wú)制劑表面的表面粗燥(潔齒劑的紋理))按照下述評(píng)分基準(zhǔn)進(jìn)行判定。

評(píng)分基準(zhǔn)

5：沒(méi)有發(fā)現(xiàn)褶皺，而且光滑有光澤

4：沒(méi)有發(fā)現(xiàn)褶皺

3：雖然發(fā)現(xiàn)少許褶皺，但是質(zhì)量方面沒(méi)有問(wèn)題的水平

2：雖然發(fā)現(xiàn)褶皺，但是沒(méi)有發(fā)現(xiàn)粒狀凝集體

1：發(fā)現(xiàn)相當(dāng)程度的褶皺和粒狀的凝集

求出3人的平均分，對(duì)于潔齒劑的紋理按照下述基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

評(píng)價(jià)基準(zhǔn)

◎：平均分為4.5分以上

○：平均分為3.0分以上、小于4.5分

△：平均分為2.0分以上、小于3.0分

×：平均分小于2.0分

(3)無(wú)液體分離的評(píng)價(jià)方法

50℃下保存1個(gè)月后，3名評(píng)價(jià)者對(duì)于將潔齒劑組合物從管中擠到牙刷上時(shí)的液相分離按照下述評(píng)分基準(zhǔn)進(jìn)行判定。

評(píng)分基準(zhǔn)

5：完全沒(méi)有發(fā)現(xiàn)液體分離

4：雖然在管口發(fā)現(xiàn)稍稍滲出，但是整體上并沒(méi)有問(wèn)題

3：雖然整體上發(fā)現(xiàn)有滲出，但是質(zhì)量方面沒(méi)有問(wèn)題的水平

2：整體上發(fā)現(xiàn)液體分離

1：發(fā)現(xiàn)從牙刷上掉落程度的厲害的液體分離

求出3人的平均分，對(duì)于無(wú)液體分離按照下述基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

評(píng)價(jià)基準(zhǔn)

◎：平均分為4.5分以上

○：平均分為3.0分以上、小于4.5分

△：平均分為2.0分以上、小于3.0分

×：平均分小于2.0分

使用原料的詳情如下所示。此外，高聚合聚乙二醇的粘度與上述相同，是用布魯克菲爾德粘度計(jì)(布魯克菲爾德rvt或rvf)測(cè)得的在25℃下的粘度。此外，根據(jù)相同的方法測(cè)得的聚乙二醇#400的粘度，小于(b)高聚合聚乙二醇的粘度。

(a)葡萄糖酸銅；關(guān)東化學(xué)(株)制造、葡萄糖酸銅

(a)檸檬酸鋅；關(guān)東化學(xué)(株)制造、檸檬酸鋅

(b)高聚合聚乙二醇；

polyoxwsrn-80

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：85mpa·s(轉(zhuǎn)子no.1、轉(zhuǎn)速50rpm、測(cè)定時(shí)間0.5分))

polyoxwsrn-10

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：35mpa·s(轉(zhuǎn)子no.1、轉(zhuǎn)速50rpm、測(cè)定時(shí)間0.5分))

polyoxwsrn-750

(陶氏化學(xué)公司制造、5w/v％水溶液的粘度：1,100mpa·s(轉(zhuǎn)子no.2、轉(zhuǎn)速10rpm、測(cè)定時(shí)間1分))

polyoxwsrn-12k

(陶氏化學(xué)公司制造、2w/v％水溶液的粘度：420mpa·s(轉(zhuǎn)子no.1、轉(zhuǎn)速10rpm、測(cè)定時(shí)間1分))

聚乙二醇#400

(三洋化成工業(yè)社制造、醫(yī)藥部外品原料規(guī)格2006記載的平均分子量為380～420)

【表1】

【表2】

【表3】

接著，通過(guò)常規(guī)方法，使用與上述相同的原料來(lái)調(diào)制表4所示組成的潔齒劑組合物(牙膏)，按照同樣的方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。此外，按照下述方法評(píng)價(jià)抑制口臭效果的持久性(口臭抑制持久效果)、金屬味抑制效果。結(jié)果一并記載于表4中。

(4)口臭抑制持久效果的評(píng)價(jià)方法

按照上述抑制口臭效果的評(píng)價(jià)方法，采集試驗(yàn)后刷牙經(jīng)過(guò)4小時(shí)后的口臭，判斷口臭強(qiáng)度，進(jìn)一步地同樣地求出口臭改善度，評(píng)價(jià)抑制口臭效果。

(5)金屬味抑制效果的評(píng)價(jià)方法

采用10名被測(cè)試者，對(duì)取大約1g潔齒劑組合物至牙刷上然后進(jìn)行3分鐘的刷牙之后的金屬味，以完全感覺(jué)不到金屬味為4分、感覺(jué)到稍許的金屬味為3分、感覺(jué)到金屬味為2分、感覺(jué)到很強(qiáng)的金屬味為1分，進(jìn)行評(píng)判。

由10人的平均分，根據(jù)以下的基準(zhǔn)評(píng)價(jià)金屬味的抑制效果。

金屬味的抑制效果的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)：

◎：平均分為3.5分以上、小于4.0分

○：平均分為3.0分以上、小于3.5分

△：平均分為2.0分以上、小于3.0分

×：平均分為1.0分以上、小于2.0分

【表4】

＊1：商品名“kimiloidbf”、(株)kimica制造、1％水溶液(20℃)的粘度：20mpa.s(bl型粘度計(jì)、轉(zhuǎn)子no.1、轉(zhuǎn)速60rpm)

[處方例]

以下在表5中顯示處方例。通過(guò)與上述同樣的方法調(diào)制處方例的潔齒劑組合物，進(jìn)行同樣的評(píng)價(jià)后，抑制口臭效果、潔齒劑的紋理、液體分離中的任一項(xiàng)均為◎。

【表5】