本發(fā)明涉及一種附子和半夏的提取物，特別涉及一種附子和半夏水溶液提取物制備方法，屬于中藥提取物研究領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

附子和半夏都是常見的中藥成分，附子半夏湯，中藥方劑，用于胃虛冷痰上攻，頭目眩暈，眼昏嘔吐等證。

附子，毛茛科植物烏頭Aconitum carmichaeli Debx.的子根的加工品。6 月下旬至8 月上旬采挖，除去母根、須根及泥沙，習(xí)稱“泥附子”，加工成下列品種。

半夏，天南星科植物半夏Pinellia ternata （Thunb.） Breit. 的干燥塊莖。夏、秋二季采挖，洗凈，除去外皮及須根，曬干。

傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)對于附子的研究應(yīng)用集中于附子的基礎(chǔ)加工處理，以及成分的分析研究，缺少了實際操作性的應(yīng)用研究，例如上述的附子半夏湯是常見的中藥方劑，一般以湯劑的形式加以應(yīng)用，具有諸多不便之處。特別是對于青少年排斥中藥湯劑的患者，附子半夏湯的應(yīng)用價值大打折扣，如何克服傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中經(jīng)典方劑的應(yīng)用限制，提供一種創(chuàng)新性的中藥應(yīng)用方案是具有非常巨大的市場價值的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中附子半夏湯不便于應(yīng)用的不足，提供一種附子半夏水溶液提取物制備方法。該附子半夏水溶液提取物可以作為一般的中成藥的基礎(chǔ)原料應(yīng)用，可以進一步的濃縮得到固體粉末材料用于制備片劑、膠囊等。還可以作為進一步的研究的基礎(chǔ)，如作為胃虛患者調(diào)理腸胃的治療方案，可以直接作為藥物使用，或研究經(jīng)典古方的應(yīng)用效果。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

一種附子半夏水溶液提取物制備方法，包括以下步驟：

（1）將附子和半夏切片，加水浸沒，溫火煎煮1-4小時，過濾，濾液備用。

（2）步驟1所得濾渣，加水浸沒，加入硫酸至溶液pH=4-6，溫火煎煮1-4小時，過濾，濾液備用。

（3）將步驟2所得濾渣，加乙醇浸沒，溫火煎煮1-2小時，過濾，收集濾液。

（4）根據(jù)需要，合并步驟1-2的濾液，濃縮至干得到附子半夏水溶液提取物一；將步驟3得到的濾液，濃縮至干得到附子半夏水溶液提取物二。

進一步，步驟1中附子和半夏切片的厚度1-8mm。

進一步，步驟1中附子和半夏切片，加水浸泡0.5-24小時，優(yōu)選1-10小時，然后再開始煎煮。

進一步，步驟2加入的硫酸是30-80wt%的硫酸。

進一步，步驟3中所述乙醇是20v%-90v%的乙醇，乙醇和水的混合溶液。優(yōu)選使用20v%-60v%的乙醇溶液。

進一步，步驟4中，合并步驟1-2的濾液后加入碳酸氫鈉中和至pH=6-7，然后濃縮至干。

進一步，對于步驟3得到的濾液，先減壓回收乙醇，然后濃縮至干。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

1. 本發(fā)明的附子半夏水溶液提取物制備方法，采用多步驟提取方案，包括了對于附子和半夏的分步處理，相比于傳統(tǒng)提取工藝，水溶液的提取分類提取效果好，有效成分破壞少。

2. 采用酸性水溶液提取的時候，具有良好的選擇性，對于生物堿的選擇提取作用明顯增強，回收率高，制備得到的水溶液提取物的品質(zhì)更佳。

3. 本發(fā)明的方法附子半夏水溶液提取物最大程度的保留了附子半夏的藥效，使得藥物的品質(zhì)改善提高，能夠達到傳統(tǒng)意義的附子半夏湯的全部療效，并且具有劑型拓展?jié)摿Υ蟮奶攸c。

具體實施方式

對于本發(fā)明的附子半夏水溶液提取物的制備方法，根據(jù)不同的藥物的特性，選擇性的控制了調(diào)整提取方案，當(dāng)還可以包括另外一種輔助提取處理方案，將步驟1和/或步驟2提取的水溶液進行吸附純化富集，具體方法如下。

將步驟1和/或步驟2的濾液，用大孔吸附樹脂進行純化富集。

進一步，所述大孔吸附樹脂是HPD100、HPD300、D101等型號的大孔吸附樹脂。優(yōu)選應(yīng)用D101大孔吸附樹脂。

進一步，大孔吸附樹脂進行吸附處理的過程中，附子和半夏的生藥材總量和大孔吸附樹脂的用量比例≤1。即1克生藥對應(yīng)的1克以上的大孔吸附樹脂。優(yōu)選的控制此比例1-2之間，即1克生藥對應(yīng)的1-2克以上的大孔吸附樹脂；更優(yōu)選的，比例為1-1.3，吸附效率更佳，材料利用率高，提取物品質(zhì)較好。

進一步，所述堿性水溶液是由水（最好是離子水）加入氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀的一種或幾種配制而成的。

進一步，堿性水溶液的pH=8-9。

進一步，所述醇溶液中包含小分子醇，小分子醇體積比例為40-80v%。所述小分子醇是指甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、石油醚等，可以是其中一種或多種。優(yōu)選小分子醇為甲醇、乙醇、丙醇，最好是乙醇。

進一步，所述醇溶液中和小分子醇進行配制的成分為水。醇溶液中包含醋酸、鹽酸、硫酸、硝酸等酸性成分中的一種或多種，以實現(xiàn)對于醇溶液的pH的調(diào)節(jié)作用。優(yōu)選的，醇溶液中包含醋酸、鹽酸中的一種或兩種。

下面結(jié)合試驗例及具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。本發(fā)明中對于醇溶液一般是指體積百分比的溶液，其余未特別說明的百分比均為重量百分比。

實施例1

取附子和半夏各2kg，切片（3-4mm），加水浸沒，溫火煎煮4小時，過濾，得到濾液一，備用。將濾渣，再次加水浸沒，加入30wt%硫酸至溶液pH=5-6，溫火煎煮4小時，過濾，得到濾液二，備用。所得濾渣加60v%乙醇浸沒，溫火煎煮1-2小時，過濾，收集得到濾液三。

實施例2

將實施例1得到的濾液一和濾液二混合，加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=7，濃縮至干得到附子半夏水溶液提取物一。

實施例3

將實施例1得到的濾液三，減壓回收乙醇，然后濃縮至干得到附子半夏水溶液提取物二。

實施例4

使用實施例1方法制備的濾液一，上D101型大孔吸附樹脂柱，先用3升清水洗脫除雜后，再用pH=4的70(v)%（以下同）鹽酸乙醇-水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，加適量碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，濃縮、干燥，即得附子半夏總水溶液提取物。經(jīng)檢測附子中烏頭堿（中烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿）的轉(zhuǎn)移到附子半夏水溶液提取物中比例大于63.5%。

實施例5

使用實施例1方法制備的濾液三，上HPD100型大孔吸附樹脂柱，先用4升清水洗脫除雜后，再用pH=5的65(v)%鹽酸乙醇-水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，加適量氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，濃縮、干燥，即得附子半夏總水溶液提取物。經(jīng)檢測附子中烏頭堿（中烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿）的轉(zhuǎn)移到附子半夏水溶液提取物中比例大于71.4%。